手性固定相高效液相色谱法拆分帕罗西汀中间体

目的:建立用手性固定相拆分帕罗西汀中间体的高效液相色谱方法。方法:用多糖衍生化手性固定相,考察了流动相中异丙醇含量、柱温、流速对对映体分离的影响。采用 Chiralpak AD-H 柱(250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-异丙醇-二乙胺(96:4:0.2,v/v)为流动相,流速为0.5mL·min^(-1),检测波长266nm,柱温25℃,拆分帕罗西汀中间体。结果:用 Chiral-pak AD-H 手性柱能完全分离帕罗西汀中间体,分离度达2.45,右旋体先于左旋体出峰。结论:流动相中异丙醇含量增大,显著降低保留时间,而对分离因子影响很小。改变温度(20～35℃)对分离因子和保留时间影响不大。

DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的手性拆分

采用高效液相色谱法,在Chiralpak AD-H手性柱上成功拆分了DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯。考察了流动相中醇类极性改性剂、酸碱添加剂对手性分离的影响。以正己烷-异丙醇-乙醇-二乙胺-三氟乙酸(75:17:8:0.1:0.1,V/V)为流动相,流速1 mL/min、紫外检测波长224 nm、柱温30℃条件下,DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯得到良好的分离,分离因子为2.16,分离度为3.85;该方法稳定、重复性好,适用于此类手性药物的生产及质量控制。