ADS-7大孔树脂连续使用对苦荞精制品中黄酮成分的影响

研究ADS-7大孔树脂连续使用对苦荞精制品中黄酮成分的影响。以黄酮吸附量、吸附率及苦荞精制品中芦丁、烟花苷、槲皮素和山奈酚4种黄酮成分含量等为指标,结合AlCl3分光光度法及高效液相色谱法,考察ADS-7大孔树脂富集苦荞黄酮的使用次数及对主要黄酮成分含量的影响。检测结果显示,ADS-7大孔树脂在连续使用30次后,黄酮吸附量仅降低8.9%,黄酮吸附率降低9.3%,树脂吸附性能较好,且苦荞精制品中芦丁、烟花苷、槲皮素和山奈酚4种黄酮成分的总含量在树脂连续使用25次内变化波动不大。检测结果表明,采用ADS-7型大孔树脂纯化苦荞黄酮,无需经再生处理,可连续使用至第25次。该方法环保、经济,可为苦荞黄酮精制品的规模化生产提供参考。

大孔吸附树脂法分离7－氨基头孢烷酸和头孢菌素C的条件探索

在静态吸附条件下，测定了５种大孔吸附树脂在３种ｐＨ缓冲液中对７－氨基头孢烷酸（７－ＡＣＡ）和头孢菌素Ｃ（ＣＰＣ）的吸附量，筛选出对７－ＡＣＡ和ＣＰＣ吸附差异较大的ＨＰ２０，进一步测定其在动态吸附条件下对７－ＡＣＡ和ＣＰＣ吸附的泄漏曲线、吸附等温线及最大吸附量，以探索在动态吸附条件下吸附树脂对７－ＡＣＡ和ＣＰＣ混合物的吸附及解吸最佳条件，７－ＡＣＡ及ＣＰＣ的纯度及回收率均达到９０％以上。

绿色分离纯化生产高纯度维生素K_(2)

为克服维生素K_(2)(Vitamin K_(2),VK_(2))提取工艺有毒溶剂用量大、有毒物质残留等缺点,建立一种高纯度VK_(2)绿色分离纯化工艺方法。使用天然油剂与甲醇、乙醇等有机试剂分别萃取纳豆芽孢杆菌干菌体内的VK_(2),结果表明,中链甘油三酯的萃取效果最好,最大提取量为2.7 mg/g。通过使用7种不同型号的大孔树脂分离中链甘油三酯溶剂相中的VK_(2),以及利用静态吸附与解吸附实验,筛选出最优型大孔树脂HC-200S。进一步优化大孔树脂的动态吸附和解吸附工艺,并且绘制大孔树脂的动态解吸附曲线,结果表明:上样液吸附流速为2.0 mL/min、解吸剂为无水乙醇/乙酸丁酯(1∶2,体积比)的混合溶液、解吸剂流速为1.0 mL/min时,HC-200S型大孔树脂对VK 2的吸附和解吸附效果最佳;VK_(2)纯度较纯化前提升4倍,达到87.8%,回收率达到93.1%。将树脂分离纯化得到的VK_(2)解吸液经过冷冻结晶和溶剂挥发结晶,分别得到纯度为96.7%和97.1%的VK_(2)晶体。研究将为VK 2的工业生产和绿色分离纯化提供方法依据,同时也为其他脂溶性维生素的分离纯化提供借鉴。

大孔吸附树脂对蓝莓花色苷的分离工艺

以蓝莓果提取液为原料,研究了12种大孔树脂对花色苷的静态吸附与解吸效果,对比了5种对花色苷分离效果较优树脂的静态等温吸附曲线,优化了最优树脂分离纯化蓝莓花色苷的工艺技术参数。研究结果表明XDA-7最适用于蓝莓花色苷的分离纯化,最佳吸附工艺是:室温条件下,蓝莓提取液pH值3.0、质量浓度0.94 g/L、流速30 mL/h,最大吸附量15.41 g/L(湿树脂);最佳洗脱工艺是:室温条件下,80%甲醇、pH值3.0、流速60 mL/h、洗脱剂量75 mL,解吸率达92.65%。在该工艺参数下,经XDA-7树脂纯化冷冻干燥所得产品为紫黑色粉末,花色苷纯度由2.20%提高到24.54%,花色苷得率为70.2%,产品色价为121。

闪式提取-大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸的工艺研究

目的:探索闪式提取-大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸的最优工艺参数。方法:以绿原酸的转移率为评价指标,采用响应面试验设计,对闪式提取山银花中绿原酸的主要工艺参数进行优化。以绿原酸转移率及产品纯度为评价指标,以山银花药材水提液为上样液,采用单因素试验设计,对大孔树脂吸附分离绿原酸工艺中的主要工艺参数进行优化。结果:闪式提取-大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸的最优工艺条件为:料液比为1∶23,提取时间为4.7 min,转数为6 000 r·min^(-1),大孔树脂类型为ADS-7,生药量与大孔树脂重量之比为1∶5,上样液流速为1 BV·h^(-1),先用1 BV的水以1 BV·h^(-1)的流速洗脱,再用6 BV的20%乙醇以2 BV·h^(-1)的流速洗脱,收集20%乙醇洗脱液。该工艺绿原酸的平均转移率为90.12%(RSD=1.33%),绿原酸产品纯度为50.30%(RSD=2.19%)。结论:创立了一条闪式提取-大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸工艺路线,该工艺绿原酸转移率高,时间相对较短,溶剂无毒易于回收。

AB-8大孔吸附树脂分离牛心朴子草的活性成分

目的分离牛心朴子草中的活性成分。方法以牛心朴子草为原料,采用AB-8大孔吸附树脂分离牛心朴子草提取液中的活性成分,利用柱层析、重结晶等方法对活性部分进行分离和纯化。结果对分离得到的化合物采用质谱、红外光谱、紫外光谱和核磁共振谱图进行了表征,证实为7-脱甲氧基娃儿藤碱。结论AB-8大孔吸附树脂可以用于牛心朴子草活性成分的分离。

橙皮苷酶解液中橙皮素单糖苷的分离纯化

采用6种大孔吸附树脂和半制备液相色谱分离纯化橙皮苷酶解液中的橙皮素单糖苷(hesperetin-7-O-glucoside,HMG),并通过红外、紫外和XRD验证了产物结构,同时采用羟基自由基清除实验探讨其抗氧化活性。结果表明:HPD300大孔树脂最适于酶解液中HMG的分离,且其对酶解液中主要组分的静态和动态总吸附量分别为48.35和35.82mg/g,主要用于分离糖类杂质;以10BV的体积分数45%乙醇为洗脱剂,洗脱流速1.2 mL/min,洗提物中HMG的质量分数经HPLC测定从80.37%提高到97.83%;洗提物经半制备液相进一步分离纯化后得到单体HMG,最终质量分数可达98.21%,且HMG的羟基自由基清除能力(72.31%±1.00%)略高于橙皮素,远高于橙皮苷。

黑骨藤总黄酮的提取纯化及体外抗黄嘌呤氧化酶的活性筛选

目的对黑骨藤总黄酮进行提取纯化,并测试总黄酮、2个黄酮类化合物槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(QP)和槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(QG)的体外抑制黄嘌呤氧化酶(XOD)活性,为其药效物质研究提供依据。方法使用大孔树脂联合聚酰胺法纯化黑骨藤总黄酮,根据Lambert-Beer定律测定总黄酮含量,采用紫外分光光度法测定不同浓度总黄酮及2个黄酮类化合物的体外XOD抑制活性。结果分离纯化得到了含量>95%的总黄酮。总黄酮及2个黄酮类化合物均显示有体外XOD抑制活性,且随浓度增加,抑制活性逐步增强。总黄酮的IC50为608.9μg/ml,而2个黄酮类化合物QG和QP的IC50分别为261.2和221.2μg/ml。结论黑骨藤总黄酮及2个黄酮类化合物QG和QP均显示出一定的体外XOD抑制活性。

超声辅助大孔树脂技术富集荆芥穗中总黄酮和总酚的工艺研究

目的通过超声辅助大孔树脂对荆芥穗Schizonepetae Spica水提物中总黄酮和总酚类化合物进行富集并对比处理前后化合物含量及活性变化。方法从7种不同类型树脂中筛选超声辅助最佳树脂型号,在吸附动力学和吸附热力学研究下,对超声温度、功率、上样质量浓度及解吸溶剂百分比等影响因素进行工艺优化。测定了优化处理前后各成分含量及活性变化。结果动力学和热力学的研究表明,荆芥穗总黄酮适用于Langmuir模型,且吸附过程为自发吸热熵增,总酚则为自发放热熵减并适用于Freundlich模型,据此不同的吸附机制优化了2类成分同时富集的最佳工艺,在超声辅助AB-8大孔树脂,温度25℃、时间2.5 h,功率150 W,上样质量浓度0.1 g/mL,70%乙醇解吸附的过程下,荆芥穗水提物中总黄酮和总酚类化合物含量增加2~3倍,其单体成分的含量及抗氧化和神经氨酸酶抑制活性均显著增加。结论超声辅助大孔树脂技术为荆芥穗总黄酮和总酚类成分的有效可行富集技术。

克敏芪丹方总黄酮苷的大孔树脂纯化工艺优选

目的:筛选适合分离纯化克敏芪丹方中总黄酮苷的大孔吸附树脂并优选其纯化工艺参数。方法:以总黄酮苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的比吸附量、洗脱率为指标,考察D101,AB-8,S-8型大孔吸附树脂对有效成分含量的影响,通过单因素试验考察上样液浓度、上样量及乙醇用量对克敏芪丹方中总黄酮苷大孔树脂纯化工艺的影响。采用HPLC测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,检测波长260 nm;采用UV测定总黄酮苷含量,检测波长509 nm。结果:药液浓缩至相对密度约1.05(60℃),加水稀释至0.5 g·m L^(-1),通过径高比1∶6的AB-8型大孔树脂柱,加1 BV水洗除杂,上样吸附和除杂流速均为2 BV·h^(-1),上样量为每1 g树脂上1.5倍生药量药液;加70%乙醇4 BV洗脱,洗脱流速4 BV·h^(-1),收集洗脱液。总黄酮苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的转移率分别为78.22%,43.81%。结论:该纯化工艺合理、稳定,可推广于克敏芪丹方的大生产应用。

大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液工艺研究

目的考察大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。方法以总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸为检测指标,利用静态吸附实验对7种大孔吸附树脂进行筛选,并通过与动态吸附实验相结合的方法,优选大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。结果 HPD600型大孔树脂宜于香青兰提取液的纯化,最佳纯化工艺参数为香青兰提取液质量浓度为80 mg/m L,柱径高比为1∶9,上样量为生药0.32 g/m L树脂,上样体积流量为1.5BV/h(BV为柱体积),吸附时间为12 h,水除杂用量4 BV,洗脱溶剂为70%乙醇,洗脱体积为6 BV,洗脱体积流量为1.5BV/h,纯化后总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和迷迭香酸的质量分数分别达到53%、5.5%、4.7%和2.5%以上。结论 HPD600型大孔树脂分离纯化香青兰提取液的方法可行。

大孔吸附树脂提纯绞股蓝黄酮类化合物对体外乳腺肿瘤细胞抑制及其MTA1 mRNA表达的影响

目的探讨大孔吸附树脂提纯绞股蓝黄酮类化合物对体外培养的乳腺肿瘤MCF-7细胞株抑制作用及其作用机制。方法将浓度为25、50、100、200和400mg/ml大孔吸附树脂提纯绞股蓝黄酮类化合物培养液分为五组:A、B、C、D和E组。A、B、C、D和E组均作用于体外传代培养对数生长期乳腺肿瘤细胞株MCF-7细胞24h;使用四甲基偶氮唑盐(MTT)法检测五组各对乳腺肿瘤细胞株MCF-7的生长抑制率;用实时定量聚合酶链反应(PCR)检测五组各对乳腺肿瘤MCF-7细胞株肿瘤转移相关基因1(MTA1)mRNA的相对表达量。结果 A、B、C、D和E组对乳腺肿瘤MCF-7细胞株抑制率A组<B组<C组<D组<E组,差异均有统计学意义(P<0.05);C组、D组和E组MTA1 mRNA的相对表达量均人低于空白对照组,且这三组的MTA1 mRNA的相对表达量依次降低,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论大孔吸附树脂提纯绞股蓝黄酮类化合物能抑制乳腺肿瘤MCF-7细胞株增殖,且有剂量依赖性,其主要作用机制是通过下调MTA1 mRNA的表达,从而发挥抑制乳腺肿瘤MCF-7细胞株转移与抗乳腺肿瘤作用。