ADS-8型大孔吸附树脂纯化金针菇总黄酮工艺的优化及活性测定

为了确定ADS-8型大孔吸附树脂纯化金针菇总黄酮工艺的最佳条件以及纯化后总黄酮的抑菌性和抗氧化性,通过静态吸附和解析试验,探讨了样品液pH、样品液浓度对树脂吸附总黄酮性能的影响,以及在以乙醇为洗脱液的情况下,洗脱液用量和洗脱剂体积分数对总黄酮解析效率的影响,并对纯化后的金针菇总黄酮抑制金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和沙门氏菌4个菌种以及清除2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS·)的能力进行了检测。结果显示,纯化工艺的最佳条件为样品液pH为5,样品液浓度为1.19 mg/mL,洗脱液乙醇的体积分数为70%,乙醇用量为140 mL。在上述条件下金针菇总黄酮的纯化倍数是1.84倍;金针菇总黄酮对4种参测菌均具有抑制效果,抑菌能力大小依次为大肠杆菌>沙门氏菌>金黄色葡萄球菌>枯草芽孢杆菌;金针菇总黄酮对ABTS·具有清除能力,说明其具有抗氧化性,但弱于对照维生素C。

AB-8型大孔吸附树脂吸附葛根素过程的研究

以AB - 8型大孔吸附树脂对葛根素溶液的吸附行为为研究对象 ,对葛根素的吸附平衡和吸附动力学进行了研究 .以Fueundich和Langmuir公式拟合了不同温度下的吸附等温线 ,研究结果表明 ,用Freundilich式拟合比较理想 .同时 ,拟合了以c0 和τ为参数的吸附动力学曲线 ,这两组公式可作为在吸附树脂法分离混合物的研究中选择参数的参考和依据 .用线性方程式对吸附柱的透过曲线进行了拟合 ,这对了解床层的吸附行为特征及吸附剂性能有着重要的意义 .

AB-8型大孔树脂纯化蓝莓叶多酚的工艺研究

为了充分利用蓝莓叶这一丰富资源,本文用AB-8型大孔吸附树脂对蓝莓叶多酚纯化条件进行研究。以没食子酸为标准品,采用福林酚法测定蓝莓叶中多酚的含量;并通过动态吸附解吸实验,考察上样液浓度、吸附流速、解吸液浓度、解吸流速等因素对吸附率和解吸率的影响。实验结果表明,AB-8型大孔树脂对蓝莓叶多酚的优化吸附条件:上样溶液浓度为1mg/mL,吸附流速为1mL/min,上样时出现泄漏的体积为150mL;解吸流速为1mL/min,5倍柱床体积的50%乙醇作为洗脱液;蓝莓叶多酚的纯度为74.16%,回收率为85.47%。

AB-8型大孔树脂对桑葚红色素的分离纯化研究

为确定AB-8型大孔树脂分离纯化桑葚中红色素的最佳工艺条件,以吸附量和解吸率为指标,研究了各种因素对红色素在浸提和从AB-8型大孔树脂洗脱过程的影响。结果表明:最佳浸提条件为浸提时间2h、乙醇浓度75%、物料比1∶3、温度为60℃;最佳洗脱条件为pH=2、洗脱液体积2BV、流速1BV/h、乙醇的体积分数80%。

AB-8型大孔树脂应用于肌萎灵冻干粉针的处理方法研究

目的建立应用于中试或大生产的AB-8型大孔吸附树脂的预处理方法。方法采用液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)对预处理每步留样的树脂进行监测。结果 AB-8型大孔树脂预处理方法为:用2%NaOH 30 L(1.5BV)浸泡2 h后,用蒸馏水反复清洗5次(每次间隔1～2 h),每次40 L(2 BV),至用pH试纸检测呈中性。再用95%乙醇20 L浸泡过夜后,用95%乙醇清洗3次(每次间隔1～2 h),每次20 L(1 BV),装柱,最后用40 L左右95%乙醇(2 BV)冲洗柱子,至接出的乙醇液与等倍量蒸馏水混合不变混浊。该方法对有机残留物的洗脱效果较好。预处理的树脂经GC检测,苯、甲苯、和苯乙烯均未检出,达到药用要求。结论该方法简单易行且对环境污染较小。

大孔树脂吸附大豆异黄酮特性的研究

比较 9种不同型号大孔吸附树脂对大豆异黄酮的吸附性质 ,从中筛选出效果较好的LSA 8型树脂进行吸附动力学及热力学特性的研究 ,得到该树脂在不同温度下对大豆异黄酮的吸附等温线和以大豆异黄酮原液浓度及时间为参数的吸附动力学曲线方程。

赤芍总苷提取与大孔树脂纯化工艺研究

目的:优化赤芍总苷的提取与大孔树脂纯化工艺。方法:以芍药苷含量为指标,采用正交试验方法探讨乙醇浓度、乙醇用量和提取时间对提取结果的影响;考察大孔树脂型号、吸附流速、树脂径高比、水洗除杂体积、洗脱溶剂浓度、洗脱溶剂体积和上样浓度对纯化结果的影响。结果:选取工艺为12或10倍量(BV)80%乙醇提取,每次1.0h,提取2次,提取液过AB-8型大孔吸附树脂柱(树脂径高比为1∶8),吸附流速1mL.m in-1,3BV蒸馏水洗涤,5BV20%乙醇洗脱。结论:该工艺简单经济,可用于赤芍的提取与纯化。

大孔树脂分离纯化中药复方多糖的工艺研究

对AB-8型大孔树脂分离纯化中药复方免疫增强剂中多糖的工艺条件进行研究,采用苯酚-硫酸法测定大孔树脂对分离纯化多糖的吸附率、解吸率及影响因素。结果显示:最佳工艺条件为上样液药复方多糖的浓度为5.93mg/mL、速率2BV/h、体积2BV,洗脱液乙醇的体积浓度为50%、速率3BV/h、用量3BV。AB-8型大孔树脂的吸附率、解吸率分别达到71.0%、93.1%,所得多糖含量为79.8%,表明AB-8型大孔树脂对中药复方多糖有较好的分离纯化性能。

春花胡枝子黄酮大孔树脂纯化工艺研究及纯化前后抗氧化性变化比较

目的:研究AB-8型大孔吸附树脂纯化春花胡枝子总黄酮的条件、参数及纯化前后体外抗氧化能力的变化.方法:通过静态实验、动态实验对影响粗黄酮纯化的因素进行研究;同时,对春花胡枝子黄酮的体外抗氧化能力进行测定.结果:吸附原液浓度为0.3 mg/mL;静态吸附时,温度20～40℃,pH=4～5条件下吸附,并以70%的乙醇作为解吸剂效果较好;动态时,pH=4～5,以0.5～1.0 mL/min流速上样,70%～90%的乙醇以0.5～1.5 mL/min洗脱效果较好.浓度0.12 mg/mL的精制黄酮和粗黄酮对羟自由基清除率分别为78.43%和29.25%;浓度0.375 mg/mL的精制黄酮和粗黄酮对邻苯三酚自氧化反应速度的抑制率分别为98.49%及63.02%.结论:AB-8型大孔吸附树脂对春花胡枝子粗黄酮纯化效果较好,纯度及体外抗氧化能力都得到较大提高.

淡竹叶多糖的大孔吸附树脂纯化工艺及对小鼠运动耐力的影响

本文优化了大孔树脂纯化淡竹叶粗多糖的工艺条件,研究了其对小鼠运动耐力的影响。通过静态吸附-洗脱试验筛选最佳大孔树脂型号后,分别考察上样质量浓度、样液pH、上样流速与体积、洗脱液体积分数及洗脱流速对动态纯化效果的影响,同时采用负重游泳试验和相关生化指标测定,研究纯化产物对小鼠运动耐力的影响。试验结果表明,最佳纯化工艺条件为:体积为60 mL,pH5.0,质量浓度5 mg/mL的多糖提取物溶液,以2.0 mL/min流速上样至AB-8型大孔树脂后,经160 mL 80%乙醇溶液,以1.0 mL/min流速洗脱,产物的多糖纯度由16.39%提高至57.37%。与空白对照组相比,中、高剂量的淡竹叶多糖纯化产物可显著延长小鼠的运动时间(P<0.05,P<0.01),增强体内乳酸脱氢酶的活力(P<0.05, P<0.01),从而减少乳酸累积(P<0.05, P<0.01),降低蛋白质的分解(P<0.05, P<0.01),进而提高机体的运动耐力。

大孔吸附树脂分离纯化葛根素的研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化葛根素的工艺,为充分合理利用葛根药材资源及葛根素的工业化生产提供实验依据。方法量取已处理好的AB8型大孔吸附树脂75mL,装入层析柱,加入葛根水浸液,每次100mL,流速为6mL·min1,收集最后20mL流出液用高效液相色谱法测定葛根素含量。对已吸附饱和的AB8型大孔吸附树脂柱,用纯化水150mL以同样流速洗涤,弃去水洗液,再以70%乙醇洗脱,每次75mL,接取最后1mL供高效液相色谱法测定葛根素含量,直至无葛根素被检测出为止。结果AB8型大孔吸附树脂动态饱和吸附量以干树脂计为31.96mg·g1;以70%乙醇为洗脱剂,洗脱率为90.49%;稳定性试验中第10个周期以70%乙醇为洗脱剂,洗脱率为82.51%。结论AB8型大孔吸附树脂性能优越。

大孔树脂纯化知母总皂苷的工艺研究

目的:考察大孔树脂纯化知母总皂苷的工艺。方法:以知母总皂苷含量为指标,采用正交试验确定乙醇浓度、乙醇用量和提取时间;考察大孔树脂型号、上样浓度、吸附流速、上样体积、除杂溶媒、洗脱溶剂浓度及其体积对纯化结果的影响。结果:选取工艺为12倍量50%乙醇提取,每次2.0 h,提取2次,提取液过AB-8型大孔吸附树脂柱(树脂径高比为1∶8),吸附流速1 mL.min-1,6BV0.2 mol.L-1NaOH溶液洗涤,再用蒸馏水洗至流出液呈中性,3BV 80%乙醇洗脱。结论:该工艺稳定可行,可用于知母总皂苷的提取与纯化。

闪式提取-大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸的工艺研究

目的:探索闪式提取-大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸的最优工艺参数。方法:以绿原酸的转移率为评价指标,采用响应面试验设计,对闪式提取山银花中绿原酸的主要工艺参数进行优化。以绿原酸转移率及产品纯度为评价指标,以山银花药材水提液为上样液,采用单因素试验设计,对大孔树脂吸附分离绿原酸工艺中的主要工艺参数进行优化。结果:闪式提取-大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸的最优工艺条件为:料液比为1∶23,提取时间为4.7 min,转数为6 000 r·min^(-1),大孔树脂类型为ADS-7,生药量与大孔树脂重量之比为1∶5,上样液流速为1 BV·h^(-1),先用1 BV的水以1 BV·h^(-1)的流速洗脱,再用6 BV的20%乙醇以2 BV·h^(-1)的流速洗脱,收集20%乙醇洗脱液。该工艺绿原酸的平均转移率为90.12%(RSD=1.33%),绿原酸产品纯度为50.30%(RSD=2.19%)。结论:创立了一条闪式提取-大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸工艺路线,该工艺绿原酸转移率高,时间相对较短,溶剂无毒易于回收。

大孔树脂富集纯化狭基线纹香茶菜总三萜酸工艺研究

目的:研究AB-8型大孔树脂富集、纯化狭基线纹香茶菜总三萜酸的工艺条件及参数。方法:以狭基线纹香茶菜总三萜酸的洗脱率和精制度为指标,考察大孔树脂富集、纯化狭基线纹香茶菜总三萜酸的吸附性能和洗脱参数。结果:狭基线纹香茶菜样品液20 mL(0.5 g/mL)上大孔树脂柱(D15 mm×H120 mm,干重10 g),用蒸馏水200 mL、60%乙醇80mL、90%乙醇160 mL依次洗脱,狭基线纹香茶菜总三萜酸富集于90%乙醇洗脱液部分,且除杂质能力强。通过大孔树脂富集与纯化后的狭基线纹香茶菜总三萜酸洗脱率达93.2%,90%乙醇洗脱液干燥后总固物中狭基线纹香茶菜总三萜酸纯度可达21.0%。结论:采用此法可较好地纯化狭基线纹香茶菜总三萜酸。

大孔树脂纯化杜仲多糖工艺及抗运动性疲劳研究

为优化大孔树脂纯化杜仲多糖的工艺条件,以杜仲多糖提取物为原料,采用静态吸附与洗脱试验选择大孔树脂型号后,通过单因素与正交试验确定最佳纯化工艺条件,同时考察不同物质的抗运动性疲劳作用效果。试验结果表明,当采用0.6mg·mL^-1,pH值为6.0的杜仲多糖提取液,以1.0mL·min^-1上样至AB-8型大孔树脂吸附后,通过150mL的65%乙醇溶液,以1.0mL·min^-1流速洗脱,产物的多糖含量由10.2%提高至35.8%,同时可显著增强动物的抗运动性疲劳能力,从而可为杜仲多糖的后续保健开发提供参考。

大孔树脂富集纯化阿夏塞尔郡总黄酮的工艺研究

目的研究AB-8型大孔树脂富集、纯化打箭菊总黄酮的工艺条件。方法以打箭菊总黄酮洗脱率和含量为考察指标,考察大孔树脂富集、纯化打箭菊总黄酮的吸附性能和洗脱参数。结果打箭菊样品液50 mL上大孔树脂柱(d10 mm×h50 mm,干重10g),用蒸馏水200 mL、30%乙醇180 mL依次洗脱,打箭菊总黄酮富集在30%乙醇洗脱液部分。打箭菊总黄酮精制度达510.2%以上,洗脱率达94.6%,30%乙醇洗脱液干燥后总固物中打箭菊总黄酮含量可达62.4%.结论采用此法可有效用于打箭菊总黄酮的分离富集,提高打箭菊提取物中的总黄酮含量。

延龄草甾体皂苷的大孔树脂纯化工艺研究

目的:优选10种大孔树脂富集纯化延龄草中3种甾体皂苷的工艺研究。方法:采用HPLC法,以重楼皂苷Ⅵ、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷、重楼皂苷Ⅶ的含量为指标,考察上样浓度、洗脱溶剂及用量、不同树脂类型对3种甾体皂苷吸附和转移率的影响。结果:优选AB-8型大孔树脂,取14 g延龄草粉末制备上样供试液,流速2 BV/h,蒸馏水洗脱8 BV,30%乙醇洗脱7 BV,60%乙醇2 BV洗脱除杂,85%乙醇6 BV富集甾体皂苷成分。结论:优选工艺可较好地富集延龄草3种甾体皂苷,简单易行,生产成本低。

地肤子大孔树脂不同洗脱部位的抗氧化活性研究

目的研究地肤子不同大孔树脂洗脱部位的抗氧化活性。方法地肤子70%乙醇提取物上AB-8型大孔树脂,分别用水和浓度分别为30%、50%、70%、90%的乙醇进行洗脱,得到5个不同洗脱部位（DFZ1、DFZ2、DFZ3、DFZ4、DFZ5）;采用紫外分光光度法测定各部位的总黄酮含量;并通过测定各洗脱部位对·OH和O2-·的清除率和还原力研究其抗氧化活性。结果地肤子不同洗脱部位（DFZ1、DFZ2、DFZ3、DFZ4、DFZ5）的总黄酮含量分别为（0.82±0.02）%、（8.09±0.66）%、（10.31±0.73）%、（2.73±0.09）%、（1.88±0.06）%;其抗氧化活性均随总黄酮浓度的增加而上升。结论地肤子5个洗脱部位均有一定的抗氧化能力。

AB-8型大孔树脂分离纯化葛根异黄酮的工艺优化

采用AB-8型大孔树脂、溶剂处理及重结晶相结合的方法对葛根异黄酮进行分离与部分纯化的工艺优化,并用紫外分光光度法测定异黄酮含量。结果表明,大孔树脂的最佳控制参数为：样液质量浓度75 mg/mL时上样量261 mL,样液pH 5~6,吸附流速20 mL/min,依次用4倍及3倍床体积的水、70%乙醇洗脱,流速为20 mL/min。结合溶剂处理及重结晶,所得产品的异黄酮含量可达5.448 1 mg/g,远高于传统的水提和醇提法。