ICP-AES法测定电炉渣中二氧化硅

本文研究了采用酸溶的方式消解样品,ICP-AES光谱法测定电炉渣中二氧化硅的分析方法。采用浓盐酸和浓硝酸溶解电炉尾料样品,加入氢氟酸消解二氧化硅和硼酸络合氟离子,采用ICP-AES法测定电炉尾料样品中的二氧化硅含量。二氧化硅的相对标准偏差RSD为0.35%~0.58%,加标回收率为95.6%~102.3%。方法加标回收率好,满足分析方法要求。

线叶金雀花茶中矿物质元素含量测定及饮用安全性分析

分析线叶金雀花茶的饮用安全性,为其加工和质量控制提供参考。采用电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy,ICP-AES)测定线叶金雀花茶中的钾、钙、钠、镁、磷、铁、锌、锰、铜、砷、铅、镉12种矿物质元素含量,并研究基于冲泡时间和冲泡次数对矿物质元素溶出率的影响,探讨其饮用安全性。结果表明:中国、南非2种不同产地的样品中矿物质元素含量排序均为钾>钠>钙>镁>磷>铁>锰>锌>铜,波兰样品中矿物质元素的含量排序为钠>钾>钙>镁>磷>铁>锰>锌>铜,砷、铅、镉在三种样品中均未检出,三种样品中铁元素含量差异显著(P<0.05),除铁元素外,南非和波兰的线叶金雀花茶中矿物质元素的含量无显著差异(P>0.05)。通过对矿物质元素的溶出特性进行探讨,线叶金雀花茶可在90℃、冲泡5 min条件下,冲泡2次;在此条件下,人体通过饮用线叶金雀花茶摄入过量钙、磷、铁、锌、铜、锰、砷、铅、镉元素的风险较低。鉴于矿物质元素摄入量的可获得性和可承受性,线叶金雀花茶能补充少量的矿物质元素,是一种良好的饮品原料。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硅铝磷的含量

采用盐酸、硝酸和氢氟酸经微波消解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对硼铁中硅、铝、磷的含量进行测定。方法确认了最佳微波消解条件,选择Si 288.158 nm、Al 394.401 nm、P 213.618 nm为分析谱线。干扰试验结果表明,在选定的分析谱线下样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。试验方法应用于硼铁实际样品中硅、铝、磷含量的测定,精密度试验测定结果的相对标准偏差(n=11)为1.77%~2.76%,加标回收率为96%~103%。按照该方法测定硼铁标准样品中硅、铝、磷的含量,测定值与认定值相吻合。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍

真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择盐酸(1+1)和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20 min为最佳消解镁合金原料条件;选择王水溶解体系,200℃加热条件下反应25 min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES法测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.9%~11.5%、Cu 2.6%~11.8%、Ni 3.4%~11.5%,各元素加标回收率为Fe 96.4%~102%、Cu 101%~108%、Ni 103%~105%;按照建立的方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国家标准方法测定结果进行对比,结果相一致。实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。

超声浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中的有效磷

采用超声浸提-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)实现了石灰性土壤中有效磷的快速、准确、批量化分析要求.将水土混合液在400 W超声功率下于25℃浸提10 min,用3.50 g苯乙烯阳离子交换树脂降低基体干扰.分析谱线P 214.914 nm,射频功率1150 W,载气流量0.6 L/min,采用ICP-AES测定有效磷.结果显示:磷在0~5.00 mg/L范围内校准曲线线性良好(相关系数0.9996),检出限为0.072 mg/kg.方法用于4种不同碱性土壤有效态标准物质的分析,测定值相对误差小于±7%,相对标准偏差小于10%,且和标准方法(NY/T 1121.7—2014)测定值接近.

电感耦合等离子体发射光谱法测定LiF-UF_(4)和LiF-ThF_(4)熔盐中主量金属元素的含量

氟锂铀(LiF-UF_(4))和氟锂钍(LiF-ThF_(4))可用作钍基熔盐反应堆的添加盐,在熔盐生产过程中需检测主量金属元素锂、铀和钍的含量。本工作采用硝酸和过氧化氢对氟锂铀样品进行前处理,采用硝酸铝溶解氟锂钍试样,以电感耦合等离子体发射光谱法为测量手段,为降低信号漂移的影响,以锰作为内标元素,建立了两种快速分析手段。当称样量为0.2 g时,该方法的精度均小于2%。氟锂铀加标回收实验中,Li回收率在99.6%~102.4%,U回收率在99.6%~101.8%。氟锂钍加标实验中,Li回收率在99.6%~102.3%,Th回收率在99.6%~102.4%。这些分析方法操作流程简单,耗时较短,测定结果准确,精密度高,适合大批量样品的快速分析。

ICP-AES法测定废电解铝阳极碳块中铁、锂、钾、钙、镁含量

废电解铝阳极碳块经过高温碳化,通过盐酸-硝酸-高氯酸三酸溶解完全后,冷却,完全溶解盐类加入10 mL 1.19 g/mL的盐酸,在优选出最优的仪器工作状态下,创建了ICP-AES法测定废电解铝阳极碳块样品中Fe、Li、K、Ca、Mg的化学分析方法。每个元素的校准曲线相关系数均大于0.999,同时对以上多种元素进行检出限、加标回收试验研究,结果表明其相对标准偏差(n=8)为0.60%~2.24%,加标回收率在97.1%~104%。

硝酸镁氧化ICP-AES测定四川土壤全硫初探

采用改进的硝酸镁氧化提取法,在波长181.975 nm下,用ICP-AES对3种国家土壤标准物质(四川土壤)进行全硫含量的测定,结果表明:当硝酸镁溶液的加入量为1.25mL时,能够更好地提取出土壤中的全硫,精密度和准确度都较高,测定结果与标准值相符。该法操作简单,流程短,更节能环保,测定结果稳定可靠,适合大批量的土壤样品分析,可应用于四川低硫土壤全硫的测定。

高纯金中金含量的测定—差减法

高纯金饰品当前是珠宝市场的消费热点之一。为了准确测定高纯金中的金含量,本文应用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定高纯金中银(Ag)、镉(Cd)、硒(Se)、砷(As)、锑(Sb)、碲(Te)、铋(Bi)、铜(Cu)、铱(Ir)、锰(Mn)、镍(Ni)、铅(Pb)、钯(Pd)、铂(Pt)、锡(Sn)、钛(Ti)、锌(Zn)、铬(Cr)、铑(Rh)19种杂质元素的含量,联合电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)测定高纯金中铁(Fe)、铝(Al)、钠(Na)、镁(Mg)4种杂质元素的含量,最后用差减法得到其中金含量。结果表明,实验精密度(RSD,n=11)为1.05%~3.78%,加标回收率为93.0%~109.0%。本方法能够满足高纯金中杂质元素的测试要求,为其中金含量的测定提供了更精准、更环保的检测方法。

电感耦合等离子体发射光谱法测定不同pH土壤的交换性盐

交换性盐是评价土壤供肥、保肥及土壤缓冲能力的重要指标,传统测量方法是采用乙酸铵/氯化铵-乙醇提取后直接检测,存在基体干扰大、分析步骤繁琐以及重现性差等问题.为了提高测试精度和效率,对不同pH值土壤的提取液进行优化设计,经水浴蒸干后高温去盐、复溶,标准曲线无需进行乙酸铵/氯化铵基体匹配,采用同一标准曲线通过电感耦合等离子体发射光谱法测量交换性钾钠钙镁盐的含量.用该方法对ASA-11、ASA-14、ASA-16、ASA-20等4个土壤有效态成分分析标准物质进行分析,测量结果均在不确定度范围内,4个元素的测量值与标准值的相对误差介于-1.32%~+7.27%之间,相对标准偏差小于3.50%最大相对相差为9.92%(<10%),满足分析测试的要求.应用本方法对不同pH值的土壤样品处理结果重现性好,克服了传统方法分析过程单一、繁琐以及重现性差的缺点,同时在线完成K、Na、Mg、Ca的测量,缩短分析步骤,提高分析效率并节约了成本.

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙

氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共存样品,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法测定的精密度和准确度也很难达到要求。通过对方法进行优化,在样品中加入含钙冰乙酸分离碳酸钙,过滤残渣用混合酸分解后,直接取澄清液在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙含量,根据测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.9%和0.77%,加标回收率为97.9%~102%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。

超级微波消解-ICP-AES法测定铑炭催化剂中铑含量

建立一种采用超级微波消解,ICP光谱法测定5%Rh/C催化剂中Rh含量的方法。通过单因素实验和正交优化,对称样量、酸体系、消解温度、消解时间等因素进行考察,确定最佳消解方法:约0.10 g试样在密闭消解罐中,以9 mL硝酸和1 mL过氧化氢为酸体系,240℃消解温度下保持40 min,经赶酸定容后,采用ICP-AES法测定溶液中的贵金属含量。该方法简便、快捷,消解试样完全且结果稳定,相对标准偏差小于1.0%。

高温熔融ICP-AES测定PE、PP中的Si含量

依据标准T/CPCIF 0096-2021,采用高温熔融—电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)中的硅(Si)含量。四硼酸锂(Li_(2)B_(4)O_(7))作熔融试剂,975℃对PE、PP灰化后样品进行高温熔融处理,酒石酸—盐酸(HCl)于低温下对熔融后的玻璃液进行溶解,获得待测溶液。选择261.611 nm为Si元素最佳分析谱线,利用基体匹配的方法制备Si标准溶液系列,曲线范围在1.00~10.00 mg/L,Si检出限为0.25 mg/kg。选取5个样品开展精密度试验,RSD结果均为1.0%~3.0%;采用熔融法处理,获得加标回收率在95%~105%之间,精密度好、准确度高。对比了高温熔融和微波消解法,此2种方法均能较好的将样品完全溶解,其中微波消解法过程存在少量SiF4挥发损失,因此Si元素的处理上使用高温熔融法更有优势。

超级微波消解-ICP-AES法测定铑粉中16种杂质元素

在高温高压条件下用盐酸-双氧水消解铑粉样品,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定其中16种杂质元素[1]。进行了光谱干扰研究、谱线选择、加标回收、精密度以及基体匹配比对试验。该方法简便、快速、准确,其测定范围为0.0005%~0.10%,RSD在1.88%~12.15%之间,加标回收率在92.0%~114.6%之间,不同方法结果对照数据吻合良好。该方法可满足铑粉中16种杂质元素的测定要求。

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅冶炼工作场所空气中的铊砷镉等有害元素

针对铅冶炼工作场所空气中的铊、砷、镉等的含量的快速检测难题,利用升级改造后电感耦合等离子体发射光谱仪,通过使用微孔滤膜收集空气中烟尘,采用高氯酸、硝酸进行消解溶样,配制铊、砷、镉等标准溶液,使用ICP-AES仪器进行铊、砷、镉谱线的选择和干扰校正,能够实现一次溶样,同时完成多种重金属有害元素测定,方法准确快捷,试验研究加标回收率在98%~103%之间,铊、砷、镉的检出限分别达到0.001 5μg/mL、0.002 1μg/m、0.000 1μg/mL等,很好地满足了企业对空气中有害元素快速检测需求。

ICP-AES法测定锌浮渣中镉、砷、锑、铋含量

锌浮渣样品通过盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解完全后,冷却,加入5 mL盐酸溶解盐类至溶液清亮,以基体匹配法绘制标准曲线避免基体的干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌浮渣样品中Cd、As、Sb、Bi的化学分析方法。在确定的实验条件下,选择Cd 226.5 nm、As 189.0 nm、Sb 231.1 nm、Bi 190.1 nm为分析谱线,每个元素的校准曲线相关系数均大于0.999;同时对以上多种元素进行加标回收和精密度实验,结果表明其相对标准偏差(RSD,n=8)均小于2%,加标回收率为97.4%~103.2%。ICP-AES法操作简便、结果准确可靠,能够满足锌浮渣中多种元素精确测定的要求。

电感耦合等离子体发射光谱法检测除盐水系统痕量阳离子

提出了采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测量除盐水中Ca、Mg、Al的方法,对分析条件进行优化,并对上述离子的方法检出限、准确度、回收率进行测定与评估。结果表明:ICP-AES法可快速、准确、稳定地测量除盐水中Ca、Mg、Al,其中各离子的方法检出限为Ca 0.5μg/L、Mg 0.5μg/L、Al 2μg/L,各离子的加标回收率在98%~102%,相对标准偏差均小于1.5%。所提方法弥补了3~6号机组除盐水制水系统新增Ca、Mg、Al等阳离子没有专门分析方法的不足,实现了一次进样同时检测多种离子,提高了对田湾核电站二期除盐水系统水质的检测能力,对后续除盐水系统调试、运行期间水质的分析具有重要意义。

萃取分离-电感耦合等离子光谱法测定铼酸铵中的杂质元素

铼酸铵样品具有铼基体高、杂质元素含量低的特点,若不对其进行有效处理,直接消解样品在ICP-AES下进行杂质元素的测定,会使得测定结果不准确及造成设备污染。试验先采用硝酸溶解、酒石酸络合部分杂质离子,后采用磷酸三丁酯(TBP)与三烷基叔胺(N235)混合萃取剂分离,实现了基体铼与杂质元素的分离,消除了基体效应,再采用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)进行杂质元素的测定。结果表明:Al、As、Bi等杂质元素的检出限为0.008~0.07 ug/mL,方法的测定下限为:0.0003%~0.005%。将试验方法应用于测定实际铼酸铵的样品,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致,本方法测定杂质元素检测结果的相对标准偏差在5.27%~10.32%,同时经过格拉布斯检验方法判断数据无可疑值,说明磷酸三丁酯-N235体系萃取高价基体铼后,测定铼酸铵中杂质元素的含量满足实验室精密度要求。

氧化-共沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铱复杂物料中的铱量

在铱复杂物料测定中,容易受到钯、铑、钌、铁、镍等共存元素的干扰。通过对样品分解温度、氯酸钠氧化铱及碲共沉淀分离条件、共存元素的干扰及消除、样品加标回收率、方法精确度和方法准确度进行研究,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铱复杂物料中铱量的方法。结果表明,0.10~0.50 g样品与5 g过氧化钠混匀,于马弗炉中750℃熔融30 min,冷却后用水浸出,30%盐酸酸化,加氯酸钠溶液将低价态铱氧化至+4价,用碲共沉淀法分离铱,ICP-AES法测定铱含量。测定液中共存的铂、钯、铑、钌对224.268 nm铱谱线无干扰,铜对224.268 nm铱谱线有干扰,故测定含铜样品选择237.277 nm铱谱线为分析线。方法应用于检测0.5%~50%铱量的样品,样品加标回收率98.4%~101%,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.40%~1.4%。与国标方法比对,分析结果相对偏差<1%。氧化钠碱熔分解样品、氯酸钠溶液氧化、碲-氯化亚锡共沉淀分离铱,ICP-AES法测定铱复杂物料中铱量的方法快速、准确。

电感耦合等离子体发射光谱法测定白茶中硅的含量

【目的】建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定白茶中硅的含量,拓展新领域挖掘白茶价值,为白茶的品质研究提供新角度。【方法】白茶样品经粉碎后过5.0μm标准筛,烘箱80℃烘干4 h,干燥器中冷却后,称取样品于银坩埚中经电炉碳化,马弗炉650℃灰化后,用氢氧化钠碱熔-盐酸提取,然后用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测。【结果】该方法建立的硅标准曲线线性关系良好,相关系数大于0.999。检出限为0.002 mg·L^(-1),相对标准偏差(RSD)2.41%,样品加标回收率为97.2%~103.2%。检测采集到的10个白茶样品,其中白牡丹、寿眉各4个(存储时间分别为1、3、7、10年),白牡丹(抛荒茶)2个(存储时间分别为1、3年),结果显示白茶样品的硅含量为119~297 mg·kg^(-1),且同一年份的白牡丹硅含量均高于寿眉(抛荒茶除外)。【结论】该方法精密度好、检测结果可靠,适用于白茶中硅含量的测定。不同白茶品类的硅含量有明显的区别,深入研究硅的含量可为白茶品质提升提供新思路。