N-[O,O-二乙基膦酸酯基-(2-羟基苄基)]-2-氨基乙酸钾的微波无溶剂合成及生物活性研究

报道了利用微波无溶剂技术合成化合物N-[O,O-二乙基膦酸酯基-(2-羟基苄基)]-2-氨基乙酸钾的新方法.此方法操作简便,条件温和,反应时间短,环境友好,并对该化合物进行了初步的生物活性研究.

用HPLC测定羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯含量的研究

以高效液相色谱法（HPLC）测定对羟基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯的含量，采用Thermo Syneronis C18柱（250mm×4.6mm，5μm），以乙腈-水=30：70（V/V）为流动相，流速1.0mL/min，检测波长275nm。结果表明，对羟基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯在0.1-1.0μg范围内线性关系良好，加样回收率为98.8%，RSD=1.08%。该方法准确，便捷，重现性好，适用于对羟基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯的含量测定及工业生产中的质量控制。

对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯的合成工艺研究

采用N,N-二甲基-2-氯乙酰胺、4-羟基苯乙酸、三乙胺等为原料,于乙腈中反应,HPLC跟踪检测合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯(简称化合物B)。结果表明,最佳合成工艺参数为:反应时间12 h,反应温度60℃,溶剂用量为2 200 m L,物料比为n(4-羟基苯乙酸)∶n(N,N-二甲基-2-氯乙酰胺)=1∶1.10。在最佳条件下,收率86%,纯度98%以上。

N-羟基琥珀酰亚胺-3-吲哚乙酸酯柱前衍生HPLC分离荧光检测氨基酸

Ｎ－羟基琥珀酰亚胺－３－吲哚乙酸酯（ＳＩＩＡ）是一种含有新型反应活性基团的荧光衍生试剂，可在温和的条件下与氨基化合物进行衍生反应．以ＳＩＡ为柱前衍生试剂，研究了其氨基酸衍生物的高效液相色谱行为和分离条件，在含适宜ｐＨ值柠檬酸（Ｈ３ｃｉｔ）－Ｎａ２ＨＰＯ４缓冲溶液的甲醇－水流动相中，获得了常见氨基酸的有效分离，检出限达亚ｐｍｏｌ级．

5-氨基酮戊酸光动力疗法联合羟基乙酸治疗面部寻常型痤疮的疗效及安全性分析

目的探讨5-氨基酮戊酸光动力疗法(ALA-PDT)联合羟基乙酸治疗面部寻常型痤疮的疗效及安全性。方法选取2017年1月—2018年1月本院面部寻常型痤疮患者120例,依据随机表分为光疗组和光酸组各60例,光疗组给予ALA-PDT治疗,光酸组在此基础上联合羟基乙酸治疗,比较2组炎性反应[白细胞介素(IL)-8、肿瘤坏死因子(TNF)-α、C反应蛋白(CRP)]、皮损症状、治疗疗效、复发、不良反应。结果光酸组和光疗组治疗后IL-8、TNF-α、CRP及数目、痒痛、严重程度等皮损症状评分明显低于治疗前,光酸组治疗后IL-8、TNF-α、CRP及数目、痒痛、严重程度等皮损症状评分明显低于光疗组,差异有统计学意义(P<0.05);光酸组治疗有效率明显高于光疗组,光酸组复发率明显低于光疗组,差异有统计学意义(P<0.05);光酸组和光疗组不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论ALA-PDT联合羟基乙酸可有效改善面部寻常型痤疮患者皮损炎性反应及症状,有利于提高疗效,且安全性好,值得临床推广。

氨基氧乙酸(AOA)对梨花期花朵生活力和花后着果率的影响

氨基氧乙酸(AOA)可抑制乙烯合成酶活性,理论上采用AOA对梨花进行处理,避免或减弱乙烯的产生,可延长花朵寿命。为寻求延长梨花花朵寿命,延长花期,进而提高授粉成功率的方法,以不同浓度(0、1、5、10、15、20 mg/L)的AOA对“翠冠”梨大蕾期梨花及“黄花”梨花粉进行处理,测定花期花朵生活力、花朵柱头活性及花粉活力的生理变化,并以最佳浓度进行液体授粉,测定其花后着果率。结果表明,在“翠冠”梨整个花期中,与对照相比,AOA处理能降低梨花萎蔫速率,并使花柱头保持较长时间的活力,其中15 mg/L AOA处理延长花期的效果最佳。与对照液体授粉(10%蔗糖+0.01%硼酸+0.03%葡萄糖酸钙+0.04%黄原胶+花粉0.8 g/L)相比,加入15 mg/L AOA进行液体授粉后花序着果率和花朵着果率均提高。

3-羟基-4-氨基苯乙酸盐酸盐的合成

以3-羟基苯乙酸为原料,经固体酸催化硝化,钯-碳催化氢化,成盐3步得到3-羟基-4-氨基苯乙酸盐酸盐,3步反应的总收率为50.7%。目标化合物结构经ESI-MS、1H NMR确证。

对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯合成工艺优化研究

采用对羟基苯乙酸、氯代乙酰二甲胺、三乙胺为原料经反应合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯。合成优化工艺条件为:n(对羟基苯乙酸)∶n(氯代乙酰二甲胺)=1∶1.0,n(对羟基苯乙酸)∶n(三乙胺)=1∶1.5,反应时间12 h,反应温度60℃,产率81%,纯度98%左右。

N─亚(2─羟基萘甲基)氨基乙酸Schiff碱铜(Ⅱ)配合物的合成(英文)

通过2－羟基－1－萘醛和氨基乙酸形成的Schiff碱与二价铜离子合成新的配合物，并经元素分析、摩尔电导和红外光谱与电子光谱研究而表征。其Cu原子形成四配位配合物，分子内中心原子分别形成亚胺的N→Cu，羟基的O－Cu，酚氧原子的O－Cu以及水的配位O→Cu。

2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐中氰乙酸甲酯的方法研究

提供了一种可定量分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中残留溶剂氰乙酸甲酯的含量分析方法。采用气相色谱仪对残留溶剂氰乙酸甲酯进行检测方法研究,经过调整确定检验条件。检测器FID,载气氮气,载气流速2.0 ml/min,检测器温度240℃,量程1,分流比20∶1,对照品溶液中氰乙酸甲酯杂质峰和溶剂峰分离度为37.5,信噪比为4,确定2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中氰乙酸甲酯残留限度检测方法,该方法操作简单,快速,准确,灵敏度高,为提高叶酸产品质量提供了保障。

草甘膦中间体亚氨基二乙酸合成新工艺

研究了一种新的草甘膦中间体亚氨基二乙酸合成工艺。5℃时加入氨水、羟基乙腈及阻聚剂进行氨解反应生成中间体亚氨基二乙腈,在102℃,碱水解该化合物,生成相应的亚氨基二乙酸钠盐。用酸将溶液酸化至亚氨基二乙酸的等电点,亚氨基二乙酸晶体析出,脱色重结晶,抽滤、干燥得产品亚氨基二乙酸。亚氨基二乙酸的收率85%,含量达99.3%。

新型2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶衍生物的合成

以3-甲基-5-氨基-吡唑和氰乙酸乙酯为原料,合成了2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶(2);2与芳胺的重氮盐溶液反应,合成了7个新型的2-甲基-5-羟基-6-芳基偶氮-7-亚氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶衍生物,收率87%~93%,其结构经~1H NMR,IR和ESI-MS表征。

2-氨基-4-羟基烟腈的合成

介绍了标题化合物的合成方法。以丙二腈和原乙酸三甲酯为原料,经取代、环合、水解4步反应合成目标化合物。并经MS和1HNMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得,操作简便,后处理方便,反应收率54.37%。

值得开发的医药中间体对羟基苯乙酸

对羟基苯乙酸是重要的医药中间体产品,其应用开发前景广阔。我国的最初生产是以出口为目的,现 在虽有一定的生产实力,但在生产规模、生产工艺等方面都较落后,随着市场发展,我国对羟基苯乙酸 产业机遇与挑战并存。本文对其合成工艺、生产现状、应用情况以及发展前景等作了阐述。

聚（羟基乙酸-N^ε-苄氧羰基-L-赖氨酸-乳酸）的制备及表征

目的:合成一种新型的带有反应活性基团的聚(乳酸-赖氨酸)共聚物,以改善聚乳酸的细胞亲和性。方法:以Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸和溴乙酰溴为起始原料,合成了单体3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮,再以辛酸亚锡为催化剂,通过3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮与D,L-丙交酯共聚,制备了聚(羟基乙酸-Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸-乳酸),并用FT-IR,1H-NMR,13C-NMR对反应产物进行了表征。结果:FT-IR,1H-NMR,13C-NMR谱图表明各步反应产物的生成,根据1H-NMR谱图中质子峰的积分面积之比得到共聚物中各单体的摩尔分数。结论:Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸被成功引入到聚乳酸主链中,且共聚物中各组分的含量可通过投料比的不同在较大范围内进行调节。

2-苯甲酰亚胺基-4-苯基-4-羟基-3-(乙酸甲酯基)噻唑烷的合成及表征

研究了在三乙胺的存在下,1-苯甲酰基-3-(乙酸甲酯基)硫脲与w-溴代苯乙酮的成环反应,在30℃的丙酮溶液中反应3 h,以91.7%的收率得到目标化合物2-苯甲酰亚胺基-4-苯基-4-羟基-3-(乙酸甲酯基)噻唑烷.通过^(1)H NMR、^(13)C NMR等技术手段对目标化合物的结构进行了表征.在化合物的1H NMR图谱中观察到环内、环外的同碳H质子耦合现象.

对羟基苯乙酸合成技术及应用

对羟基苯乙酸是近年来备受关注的重要医药中间体产品之一,因其可以发生醚化、酯化、胺化和酰胺化等多种化学单元反应,因而用途广泛,在医药领域被用来合成多类医药产品。合成工艺对羟基苯乙酸经过多年的发展,已开发出多条工艺路线,目前较为成熟的有如下几种合成工艺: 苯乙腈法该工艺路线分四步完成,工艺过程较为复杂,综合收率较低。对氨基苯乙酸法该工艺是以对氨基苯乙酸为原料经过重氮化。

叶酸修饰星型端氨基PEG-PLGA纳米胶束的制备及肿瘤细胞靶向作用

合成了星型多臂端氨基聚乙二醇(PEG)/聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)两亲性嵌段共聚物(4s-PLGA-PEG-NH2),并通过核磁共振和凝胶渗滤色谱法对其结构进行表征;采用溶剂挥发法制备阿霉素载药纳米胶束,利用EDC缩合法与叶酸偶联,得到叶酸修饰的星型端氨基PEG-PLGA纳米胶束;采用动态光散射、紫外光谱及透射电镜等手段对纳米胶束进行了表征;对载药纳米胶束在HeLa细胞中的摄取及细胞毒性进行了初步评价.结果表明,经叶酸修饰的星型多臂端氨基PEG-PLGA载药纳米胶束可有效提高HeLa细胞的摄取率以及对HeLa细胞的杀伤率,表明其可作为一类新型的靶向抗肿瘤药物递送载体.

羧酸中羟基^(17)O NMR化学位移计算方法的改进

讨论羧酸类化合物中羟基1 7ONMR化学位移计算方法的改进 .该化合物包括饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、苯甲酸、苯乙酸、苯丙烯酸和氨基酸等 .

微波辐射下4-氨基-3,5-二羟甲基-1,2,4-三唑的合成

以羟基乙酸,一水合肼为原料,在微波辐射下合成了多齿配体4-氨基-3,5-二羟甲基-1,2,4-三唑。讨论了微波反应时间、微波功率、原料配比对4-氨基-3,5-二羟甲基-1,2,4-三唑收率的影响,得到最优条件;微波反应时间90 min,微波功率480 W,一水合肼/羟基乙酸=1.5/1。新的合成方法使反应时间由文献报道的24 h缩至90 min,缩合反应的收率由文献报道的58%提高到78%。