单板计算机APCI5094的替代研究

在某型天线转台伺服系统改进项目中,以DSP为算法处理器、FPGA为接口处理器设计控制电路,原位替代了停产的康拓公司486单板计算机APCI5094和8路异步串口板APCI5654的组合,实现了伺服控制软件的升级。

APCI-MS/MS法快速测定环境烟气中的丙烯腈、巴豆醛、吡啶和喹啉

为了测定环境烟气(ETS)中对人体和环境有潜在危害的化学污染物,建立了一种快速分析丙烯腈、巴豆醛、吡啶和喹啉4种挥发性、半挥发性有机化合物的大气压化学电离(APCI)-串联质谱(MS/MS)方法。采集的ETS样品不经任何前处理,由质谱进样端直接引入到改造后的APCI离子源内,采用多反应监测模式(MRM)对其进行快速定量分析。结果表明:4种有机化合物的定量分析标准工作曲线线性关系较好(R2>0.999),检测限和相对标准偏差分别为0.39～0.70 ng/L和5.14%～9.42%。该方法操作简单、灵敏度高,适合于快速检测ETS中的丙烯腈、巴豆醛、吡啶和喹啉。

用LC/APCI/MS方法检测粉尘中的炸药成分

采用高选择性和灵敏度的LC(液相色谱)/APCI(大气压化学电离源)/MS(质谱)方法定量分析粉尘样品中的HMX、RDX、PETN、CE、NQ和TNT。采用ASE萃取,GPC净化浓缩作为前处理方法,在粉尘中分别添加所测炸药组分,用丙酮作为ASE萃取溶剂,乙酸乙酯和环己烷(体积比为1∶1)作为GPC净化时的流动相并抛弃杂质500s,收集1 520s。在LC/MS分析时,通过在流动相中添加1mmol/L甲酸与样品形成[M+HCOO]-的甲酸加合离子。结果表明,HMX、RDX、PETN、CE、NQ、TNT的方法检测限分别为0.78,1.44,1.69,0.77,1.06,1.72ng/mL,回收率为49.0%～88.4%,相对标准偏差为3.5%～10.3%。该方法可以用来系统排查及定量分析爆炸残留物及环境样品中的NQ、RDX、PETN、CE、HMX、TNT成分。

LC-APCI-MS/MS法测定大鼠血浆中维胺酯浓度及其药代动力学研究

本文建立一种高灵敏度的液质联用方法用于快速测定大鼠血浆中维胺酯的浓度。采用蛋白沉淀法制备样品；色谱柱为Agilent TC C18柱（150mm×4．6mm ID，5um），流动相为甲醇-水-甲酸（93：7：0．1），辛伐他汀作为内标；在三重四极杆串联质谱仪上，采用大气压化学离子化（APCI），正离子方式选择性离子模式进行监测；血浆浓度在0．05～50ng·mL^-1线性关系良好，定量限为10Pg·mL^-1，日内、日间精密度分别在95．97％～104．43％，RSD在4．63％～10．69％。本文利用该方法对大鼠进行药代动力学研究，3个剂量（2．5、5和10mg·kg^-1）大鼠灌胃给药后的药代动力学参数分别为T1/2（11．28±7．23）、（8．90±3．82）、（8．01±5．65）h；AUC0-∞：（103．41±61．46）、（190．23±74．99）、（421．66±229．20）ng·h·mL^-1；MRT：（6．31±0．75）、（5．98±0．71）、（6．18±0．97）h；CL／F：（30．10±13．67）、（29．58±10．59）、（31．18±17．51）L·h^-1·kg^-1；F1／F：（414．94±159．82）、（356．16±139．85）、（369．28±322．72）L·kg^-1.

HPLC-APCI(+)MS/MS内标法测定水产品中的3种硝基咪唑类药物残留量

建立了水产品中3种硝基咪唑类残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS测定方法。以氘代二甲硝唑(DMZ-D3)作为内标,以乙酸乙酯提取水产品中残留的硝基咪唑类药物,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,可一次对水产品中的MTZ、DMZ和RNZ进行定性和定量。该法简便快捷,适合大批量样品处理。方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便和有机试剂消耗量少等优点。DMZ、MTZ和RNZ的检出低限均为0.5μg/kg,DMZ、MTZ和RNZ的定量下限均为1.0μg/kg。

基于DSP和APCI工控机的变压器保护装置

介绍了基于 DSP和 APCI工控机的变压器保护装置 ,该装置采用 AT96总线结构 ,以数字信号处理器芯片 TMS32 0 C32— 40为核心 ,运行速度快 ,可靠性高 ,基于强大的硬件功能 ,装置同时装备了几种不同原理的保护 ,并可通过保护控制字的投退 ,进行多种保护原理的组合 。

HPLC-APCI-MS分析半边旗中二萜类化合物

目的 建立一种准确可靠的分析半边旗中二萜类化合物的方法。方法 用高效液相色谱 (HPLC) 大气压化学电离源 (APCI) 质谱 (MS)联用的方式 ,以选择离子监测 (SIM)方式进行测定。主要的二萜类化合物 5F和 4F的准分子离子为 [M -H]- 1 ,发生源内分子离子碰撞活化解离 (CID)现象时 ,出现 [M -H]- 1 和 [M -H2 O -H]- 1 离子峰。采用 [M -H]- 1 为选择监测离子 ,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积定量 ,优选质谱条件和色谱条件。分析色谱柱为DiamonsilODS ,4 6mm× 15 0mm ,流动相为 3 0 %CH3CN 70 % 2mmol·L- 1 NH4 Ac,流速 1 0mL·min- 1 ,进样 5 μL。以测定半边旗中二萜类化合物 5F为例 ,对此方法进行了应用。结果 半边旗中二萜类化合物 5F为 1 18mg·g- 1 ,方法线性范围 0 0 5～ 2 5 μg,相关系数均优于 0 999,检出限达 0 4ng(进样 5 μL)。 5F的加标回收率为 97 8% (n =3 ) ,5F保留时间为 4 3min。结论 本法灵敏、准确、可靠 。

基于APCI总线的电子调节器检测仪研制

基于虚拟仪器技术的发动机电子调节器检测仪,可以完成“电子调节器检测”、“发动机试车参数显示”以及“传感器检测”三项检测功能。检测仪硬件模块主要包括6块APCI板卡和两块信号调理板,软件模块的测试库编程技术和模块化设计完全满足性能优化和功能扩展的要求。试验证明,该型检测仪满足工程需求,对提高EEC快速排故和综合检测的自动化程度,有很大的帮助。

HPLC-APCI(+)MS/MS分析动物源性食品中的硝基咪唑类药物残留量

运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC-APCI（＋）MS／MS）内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类（nitroimidazoles）药物——甲硝唑（MNZ）、地美硝唑（DMZ）、替硝唑（TNZ）、洛硝唑（RNZ）的含量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后，用乙腈提取，通过OASIS HLB C18 SPE柱净化，Waters Sunfire C18色谱柱分离，采用梯度洗脱，流动相为0．1％甲酸水溶液和0．1％甲酸乙腈溶液；大气压电离源正离子MRM模式检测：MNZ m／z 172．0／82．1，172．0／128．0；DMZ m／z 142．0／81．1，142．0／96．1；TNZ m／z 248．0／121．0，248．0／93．1；RNZ m／z 201．0／140．0，201．0／110．0；IPZ—OH—D^3m／z189．0／125．0，189．0／171．0；HMMNI—D^3m／z161．0／58．0，161．0／143．1。方法定量下限（LOQ，S／N〉10）0．2μg／kg，在质量浓度0．2—25．0μg/L范围内，峰面积与质量浓度成良好线性（r〉0．9991）。

液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)在天然化学成分分析中的应用Ⅰ.音喷离子化(SSI)与大气压化学离子化(APCI)对利血平的比较分析

报道应用 L C- MS/ MS,采用音喷离子化 (SSI)与大气压化学离子化 (APCI)对利血平的比较分析 ,应用这两种离子化方法比较所得的利血平的标准质谱 (MS)和二级质谱 (MS2 ) 。

RP-HPLC-APCIMS和RP-HPLC-ELSD法分析鸡脂甘油酯组成及结构

利用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(RP-HPLC-APCI MS)及反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(RP-HPLC-ELSD)分析鸡脂甘油酯组成及结构。C18色谱柱,乙腈-二氯甲烷(60:40,V/V)为流动相,APCI MS正离子模式。根据APCI一级质谱的准分子离子及二酰基甘油碎片离子鉴定出26种甘油酯,包括4种甘油二酯和22种甘油三酯。根据二酰基甘油碎片离子的丰度高低及离子阱碰撞诱导解离产生的二级/三级碎片离子的丰度高低,判定各甘油酯中脂肪酸的位置分布。采用RP-HPLC-ELSD分析,面积归一化法定量,甘油三酯占总甘油酯的99.88%,含量最高的为1-棕榈酸-2,3-二油酸甘油酯(23.65%),其次为1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯(19.37%)、1-亚油酸-2,3-二油酸甘油酯(16.02%)。

蜂产品中9种硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS分析

运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC—APCI（＋）MS／MS）内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑（二甲硝唑）、替硝唑、洛硝唑（罗硝唑）、特尼哒唑、异丙硝唑，以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后，用乙腈提取，通过Oasis MCX C18 SPE柱净化，Waters Superiorex ODS C18色谱柱分离，采用梯度洗脱，流动相为0．1％甲酸水溶液和0．1％甲酸乙腈溶液，大气压电离源正离子MRM模式检测。蜂蜜和蜂王浆样品的定量下限（LOQ，SIN〉10）为0．5μg/kg，冻干粉样品的LOQ为1．0μg/kg。在0．5—50．0μg／L范围内，峰面积与质量浓度呈良好线性，r为0．9932～0．9995。

SPE净化HPLC-APCI(＋)-MS／MS分析肉类食品中硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量

采取固相萃取柱净化处理后进行液相色谱-大气压化学电离源串联四极杆质谱,在正离子检测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)对动物源性肉类食品中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑、以及羟基化甲硝唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量进行分析。样品添加氘代标示物HMMNI-D3、IPZ-OH-D3后,用乙腈提取,通过OASISMCXC18SPE柱净化,SuperiorexODSC18色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,大气压电离源正离子MRM模式检测。肉类肌肉样品的方法定量下限(LOQ,S/N>10)为0.5μg.kg-1。在质量浓度0.5～100.0μg.L-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r:0.9971～0.9996)。

LC/APCI/MS在血药浓度研究中的应用

目的 :建立可用于血样检测的小分子药物代谢分析的高灵敏、简捷的液相色谱 /大气压解离质谱联用(LC/APCI/MS)方法。方法 :海洛因、6 乙酰吗啡、乙酰可待因和螺内酯分别于大鼠血浆中 39℃孵育 ,定时取样 ,用LC/APCI/MS测定原药及代谢产物的浓度 ,绘制代谢曲线。结果 :海洛因在 5min内消失 ,经 6 乙酰吗啡最终代谢为吗啡 ,30min后吗啡浓度达到峰值 ;6 乙酰吗啡在 2 0min内消失 ,代谢产物吗啡的浓度随之达到峰值 ;乙酰可待因在血浆中代谢缓慢 ,6 0min后仅有部分代谢 ,生成可待因 ;螺内酯也以缓慢的速度代谢 ,6 0min后代谢产物坎利酮的浓度尚远离峰值。结论 :LC/APCI/MS作为高灵敏度的简捷方法用于血药浓度研究具有广阔前景。

柑桔果皮中多甲氧基黄酮的LC-APCI-MS定性分析

黄酮化合物是具有多种生物活性的物质,广泛存在于自然界中.单纯为甲氧基取代的多甲氧基黄酮PMF是芸香科多种桔类所特有的,特别是在其果皮中有较高的含量.近年来有关桔皮PMF抗癌的研究取得了很大进展.PMF作为桔皮中的抗癌活性成分,对多种癌细胞有较强的抑制作用,受到国内外的广泛关注.……

HPLC-APCI-MS法测定茶叶中的茶氨酸

采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验设计对APCI-MS仪器条件进行了优化。结果表明,本文建立的HPLC-APCI-MS方法操作简便、重现性好,灵敏度较紫外检测器有很大的提高,可用于微量茶氨酸的快速测定。

小分子药物的APCI/MS研究

目的 :建立可用于小分子药物分析的高灵敏大气压化学解离 /质谱 (APCI/MS)方法。方法 :比较电喷雾离子化 (ESI) /MS与APCI/MS对 5 8种小分子药物在 1μg进样量下的灵敏度 ;考察其中 4 4种小分子药物在AP CI/MS条件下的质谱行为 ;以其中 5种小分子药物为模型化合物 ,观察碰撞诱导解离电压 (CID电压 )对APCI/MS的影响。结果 :在相同的质谱条件下 ,APCI/MS测定小分子药物的灵敏度明显高于ESI/MS ;在APCI/MS条件下 ,小分子药物的分子离子峰 ,大多数为基峰 ,少数为强峰 ,极少数为弱峰。此外 ,还给出了丰富的碎片峰 ;小分子药物的结构与CID电压对APCI/MS的分子离子峰及碎片离子丰度有明确的影响。结论 :APCI/MS作为一种高灵敏分析方法在与小分子药物的体内过程相关的研究中有广泛应用前景。

LC-APCI-MS法同时分离测定人体血浆中的精氨酸及二甲基精氨酸的含量

建立了简单、灵敏和快速分离测定人体血浆中 L-精氨酸 ( ARG)、不对称二甲基精氨酸 ( ADMA)和对称二甲基精氨酸 ( SDMA)的等度高效液相色谱 -质谱联用方法 .采用选择性离子检测 ( SIM)和大气压化学电离离子化 ( APCI) ,L-高精氨酸作内标 ,整个方法测定时间在 5 min以内 . ARG,ADMA和 SDMA的分析限均为 0 .2 μmol/ L,日间和日内测定的精密度分别为 2 .9%～ 6.7%和 2 .1 %～ 5 .2 % ,标准加入回收率为94.0 %～ 1 0 5 .0 % .采用上述方法测定人体血浆中的精氨酸及二甲基精氨酸的含量 ,结果令人满意 .

高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法测定水中三氯生

建立了高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)测定水中三氯生的方法,预处理采用正己烷液液萃取法萃取三氯生,回收率达99.6%;优化的色谱质谱联机分析条件为:检测波长230 nm,流动相乙腈/水(75∶25),离子源APCI源,负离子模式;该分析方法能在5 min内实现对水中三氯生的定性与定量分析.质量保证(Quality Assurance,QA)与质量控制(Quality Control,QC)研究得出,仪器检测限为0.18μg·L-1,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.59%;空白加标实验回收率为103%,RSD为1.2%;以城市生活污水、河水和自来水为加标基质实验回收率为96.6%—108%,方法检测限为0.26—0.61μg·L-1,RSD为0.28%—0.81%.该方法操作简便,分析方法准确性、精密性与可靠性均较高.

LC-APCI-MS同时检测猪肉中7种磺胺类药物残留

为检测猪肉中磺胺类药物残留,建立了猪肉中7种磺胺类药物残留的LC-APCI-MS同时测定方法;样品经过匀浆、酸性甲醇超声波提取、柱净化后进行液相色谱-大气压化学电离-质谱分析;采用ZorbaxXDBC18色谱柱,以均含0.2%乙酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,外标法定量;7种磺胺类药物的加标回收率为61.0%～114.7%(添加水平为1μg/kg,5μg/kg,10μg/kg),方法精密度1.5%～15.3%,方法检出限为3.92μg/kg～4.20μg/kg。