皮革中19种含氯苯酚的快速测定方法研究

建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定皮革中19种含氯苯酚。样品采用甲醇(10%乙酸铵)混合溶液超声萃取,经色谱柱ZORBAX RRHD StableBond C18(21 mm×100 mm,18μm)分离,HPLC-MS/MS测定。结果表明,19种含氯苯酚在1~50μg/L浓度范围内呈现线性(R2>099),3个不同添加水平的平均回收率在813%~1237%,精密度(n=7)为08%~97%。本方法简化了前处理过程,灵敏度高,重现性好,可用于皮革中19种含氯苯酚的快速检测。

基于常压质谱的环境污染物检测及研究进展

近年来,环境污染问题愈发严重,已引发全球广泛关注。为评估不断变化的污染情况和潜在的环境影响,亟需建立快速、精确和可靠的方法对污染物进行定性、定量分析。常压质谱(AMS)技术能够在敞开环境下,无需样品预处理即可对痕量环境污染物进行原位、实时、快速分析。本文主要基于不同离子化技术,从电喷雾离子源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)以及相关联用技术的角度,重点总结常压质谱技术在环境水样污染物检测中的应用情况,并对其在污染物检测领域的发展前景进行展望。

单板计算机APCI5094的替代研究

在某型天线转台伺服系统改进项目中,以DSP为算法处理器、FPGA为接口处理器设计控制电路,原位替代了停产的康拓公司486单板计算机APCI5094和8路异步串口板APCI5654的组合,实现了伺服控制软件的升级。

“99”代码对东京备忘录港口国监督系统影响研究

通过对APCIS系统的数据进行分析,发现APCIS数据库中存在被滞留多年的同类型历史记录没有关闭,行动代码的备注内容没有时间限制和预警,超过两年的遗留缺陷无法在Outstanding Deficiency中显示,将导致NIR计算失真,不能如实反映船舶的真实情况,将影响船舶和环境的安全。经过数据分析,发现APCIS系统和PSC MANUAL存在问题,并提出改进意见。

APCI-MS/MS法快速测定环境烟气中的丙烯腈、巴豆醛、吡啶和喹啉

为了测定环境烟气(ETS)中对人体和环境有潜在危害的化学污染物,建立了一种快速分析丙烯腈、巴豆醛、吡啶和喹啉4种挥发性、半挥发性有机化合物的大气压化学电离(APCI)-串联质谱(MS/MS)方法。采集的ETS样品不经任何前处理,由质谱进样端直接引入到改造后的APCI离子源内,采用多反应监测模式(MRM)对其进行快速定量分析。结果表明:4种有机化合物的定量分析标准工作曲线线性关系较好(R2>0.999),检测限和相对标准偏差分别为0.39～0.70 ng/L和5.14%～9.42%。该方法操作简单、灵敏度高,适合于快速检测ETS中的丙烯腈、巴豆醛、吡啶和喹啉。

用LC/APCI/MS方法检测粉尘中的炸药成分

采用高选择性和灵敏度的LC(液相色谱)/APCI(大气压化学电离源)/MS(质谱)方法定量分析粉尘样品中的HMX、RDX、PETN、CE、NQ和TNT。采用ASE萃取,GPC净化浓缩作为前处理方法,在粉尘中分别添加所测炸药组分,用丙酮作为ASE萃取溶剂,乙酸乙酯和环己烷(体积比为1∶1)作为GPC净化时的流动相并抛弃杂质500s,收集1 520s。在LC/MS分析时,通过在流动相中添加1mmol/L甲酸与样品形成[M+HCOO]-的甲酸加合离子。结果表明,HMX、RDX、PETN、CE、NQ、TNT的方法检测限分别为0.78,1.44,1.69,0.77,1.06,1.72ng/mL,回收率为49.0%～88.4%,相对标准偏差为3.5%～10.3%。该方法可以用来系统排查及定量分析爆炸残留物及环境样品中的NQ、RDX、PETN、CE、HMX、TNT成分。

桐油脂肪酸组成分析和甘三酯结构判定

采用2-氨基-2-甲基丙醇(2-amino-2-methylpropanol,AMP)衍生化、GC/MS法分析桐油的脂肪酸组成:软脂酸3.41%,硬脂酸3.71%,油酸7.07%,亚油酸7.51%,亚麻酸1.31%,十八碳共轭三烯酸73.19%,未定出成分3.80%;采用RP-HPLC/APCI-MS法分离桐油中的甘三酯组分,并根据特定甘三酯断裂生成的特征甘二酯离子的丰度比初步判定主要甘三酯的结构。

LC／MS测定中生物样品的基质效应问题

基质效应是指在 LC/MS 测定中,色谱分离时共洗脱的物质改变了待测成分的离子化效率,所引起的信号的抑制或提高。由于生物样品中存在大量内源性干扰物质,基质效应的影响更为显著。本文对生物样品 LC/MS 分析测定中基质效应产生的机制、测定基质效应的方法、减小基质效应的措施以及在方法学验证中如何考察基质效应进行了综述。

液相色谱/离子阱质谱法研究何首乌中糖苷类化合物

采用液相色谱/离子阱质谱(HPLC/IT-MS)联用技术研究何首乌中糖苷类化合物,并对大黄素甲醚糖苷和大黄素糖苷的分子离子或准分子离子的离子化机理进行探讨。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离出12个主要成分。利用质谱的诱导碰撞解离技术获得碎片裂解信息,结合文献鉴定出9种糖苷的化学结构,其中顺式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、决明酮-8-O-(6′-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷为首次鉴定。

高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中的硝苯地平

目的 建立测定人血浆中硝苯地平的高效液相色谱-大气压化学源-质谱联用（HPLC-Ms）的方法。方法 液相分离采用Diamonsil C18分析柱，柱温：30℃，以甲醇-水（70：30）为流动相，流速为1．2ml／min，进样量20μl；采用四极杆质谱检测器，大气压化学电离源（APCI），雾化气（N2）压力为60p，干燥气（N2）流速为4．0L·min^-1，干烘气（N2）温度为350℃，毛细管电压4KV，碎片电压为75V，峰宽0．10，负离子方式检测，在选择离子监测（SIM）模式下检测质荷比（m／z）为345．0（硝苯地平）和359．1（内标尼群地平）的准分子离子[M—H]^-。结果血浆中无内源性物质干扰测定，每个样品的分析时间〈8．5min；硝苯地平在1．25—160ng·ml^-1范围内呈良好的线性关系，回收率为96．0％-99．5％，日内RSD〈4．49％，日间RSD〈10．03％。结论本方法操作简便、选择性好、准确、灵敏，可用于硝苯地平的药代动力学研究，

HPLC-APCI(+)MS/MS内标法测定水产品中的3种硝基咪唑类药物残留量

建立了水产品中3种硝基咪唑类残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS测定方法。以氘代二甲硝唑(DMZ-D3)作为内标,以乙酸乙酯提取水产品中残留的硝基咪唑类药物,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,可一次对水产品中的MTZ、DMZ和RNZ进行定性和定量。该法简便快捷,适合大批量样品处理。方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便和有机试剂消耗量少等优点。DMZ、MTZ和RNZ的检出低限均为0.5μg/kg,DMZ、MTZ和RNZ的定量下限均为1.0μg/kg。

LC-APCI-MS/MS法测定大鼠血浆中维胺酯浓度及其药代动力学研究

本文建立一种高灵敏度的液质联用方法用于快速测定大鼠血浆中维胺酯的浓度。采用蛋白沉淀法制备样品；色谱柱为Agilent TC C18柱（150mm×4．6mm ID，5um），流动相为甲醇-水-甲酸（93：7：0．1），辛伐他汀作为内标；在三重四极杆串联质谱仪上，采用大气压化学离子化（APCI），正离子方式选择性离子模式进行监测；血浆浓度在0．05～50ng·mL^-1线性关系良好，定量限为10Pg·mL^-1，日内、日间精密度分别在95．97％～104．43％，RSD在4．63％～10．69％。本文利用该方法对大鼠进行药代动力学研究，3个剂量（2．5、5和10mg·kg^-1）大鼠灌胃给药后的药代动力学参数分别为T1/2（11．28±7．23）、（8．90±3．82）、（8．01±5．65）h；AUC0-∞：（103．41±61．46）、（190．23±74．99）、（421．66±229．20）ng·h·mL^-1；MRT：（6．31±0．75）、（5．98±0．71）、（6．18±0．97）h；CL／F：（30．10±13．67）、（29．58±10．59）、（31．18±17．51）L·h^-1·kg^-1；F1／F：（414．94±159．82）、（356．16±139．85）、（369．28±322．72）L·kg^-1.

高分辨质谱直接分析食用油中脂肪酸甘油酯

食用油中不饱和脂肪酸甘油酯的含量与人体健康密切相关,针对其建立快速有效的检测方法具有重要意义。本研究建立了一种可直接分析食用油中脂肪酸甘油酯的方法,采用大气压化学电离-高分辨质谱技术(APCI-HRMS)对食用油中脂肪酸甘油三酯及脂肪酸甘油二酯分子直接进样分析,在指纹区高分辨质谱数据的基础上,采用分解系数和平均不饱和度(DBE)对不同油品进行比较分析。结果表明,食用油与餐厨回收油及动物油具有明显差别,当分解系数大于10时,或DBE小于3时,可判断样品为餐厨回收油或动物油,利用这两个特征参数可成功地区分食用油与餐厨回收油样品。通过偏最小二乘法的分组验证,以及添加不同比例餐厨回收油的食用植物油样品分解系数和平均不饱和度的比较验证,表明该方法可便捷、准确地分析油品中脂肪酸甘油酯的含量变化,有望成为监测食用油品质的快速、有效的新型分析方法。

液相色谱-大气压化学电离质谱联用在小分子药物代谢研究中的应用

目的 :建立可用于尿样检测的小分子药物代谢分析的液相色谱 大气压化学电离质谱联用 (LC/APCI/MS)方法。方法 :对 14种小分子药物服用者的尿样经前处理后 ,考察尿样中原药和代谢产物 ;收集克罗帕米 1次给药后 2 4h的尿样 ,考察尿样中原药量与时间的关系 ;对 1种小分子药物的葡萄糖醛酸结合物进样 1μg ,考察APCI/MS行为。结果 :在本实验的LC/APCI/MS条件下 ,14种小分子药物服用者的尿样全部给出了原药或代谢产物的准分子离子峰 ,大多数峰为基峰 ,少数峰为强峰 ,极少数为弱峰 ,未发生漏检 ;克罗帕米服用者的尿样显示 ,2 4h内从尿样中可明确检出原药 ,其中 3.0h和 11.0h的尿样中原药浓度达峰值 ;雌酮的葡萄糖醛酸结合物在APCI/MS条件下既给出明确的 3 O 葡萄糖醛酸 1β 基雌酮的准分子离子峰 ,又给出明确的雌酮碎片和 β 葡萄糖醛酸碎片的互补离子峰。结论 :LC/APCI/MS用于小分子药物代谢和排泄研究既可分析经前处理的尿样 ,又可分析未经处理的尿样 ,灵敏度高 ,有广阔应用前景。

HPLC/APCI/MS法测定水果中6-苄基腺嘌呤

建立了高效液相色谱-质谱联用测定水果中6苄基腺嘌呤残留的方法。样品用酸化甲醇提取,以ZorbaxSBC18柱(150mm×4.6mm×5μm)分离,以甲醇+0.1%醋酸(75+25)为流动相。质谱检测采用了大气压化学电离(APCI)离子化技术和选择离子检测(SIM)模式,定量检测离子m/z226[M+H]+,线性范围为0.05～2.0mg/L,检测下限为0.0025mg/kg,平均回收率为94.0%,RSD小于10%。LC/MS法不仅快速方便,而且比LC/UV法灵敏度高近20倍。用于实际样品的检测,结果满意。

致突变的致癌剂和非致癌剂在引发DNA股间交联上的显著差别

借碱洗脱法证明:具有致突变能力的致癌剂ｌ,２－二溴乙烷和肼在经过代谢活化后,均剂量相关地引起Ｌ１２１０细胞中ＤＮＡ的股间交联．相反,动物致癌试验表现阴性的致突变剂溴乙烷,以及通过各种致癌动物试验均显示阴性的传统常用致突变剂羟胺,在代谢活化以后的同样条件下均不能引起Ｌ１２１０细胞中ＤＮＡ的股间交联．这证明了双区理论的致癌机理观点,即致癌剂必须是双官能烷化剂,其同时引起互补碱对的交联将引起癌变．相反,股内单一碱基的变异则可能引起致突变作用．并用ＡＰＣＩ/ＳＩＭ(大气压化学电离/选择离了质谱)证明:１,２－二溴乙烷与ＤＮＡ碱基对的模型厄应,与致突实验一致主要引起Ｇ－Ｃ对的交联和发生Ｇ－Ｃ→Ａ－Ｔ突变．

基于DSP和APCI工控机的变压器保护装置

介绍了基于 DSP和 APCI工控机的变压器保护装置 ,该装置采用 AT96总线结构 ,以数字信号处理器芯片 TMS32 0 C32— 40为核心 ,运行速度快 ,可靠性高 ,基于强大的硬件功能 ,装置同时装备了几种不同原理的保护 ,并可通过保护控制字的投退 ,进行多种保护原理的组合 。

液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)在天然化学成分分析中的应用Ⅰ.音喷离子化(SSI)与大气压化学离子化(APCI)对利血平的比较分析

报道应用 L C- MS/ MS,采用音喷离子化 (SSI)与大气压化学离子化 (APCI)对利血平的比较分析 ,应用这两种离子化方法比较所得的利血平的标准质谱 (MS)和二级质谱 (MS2 ) 。

基于APCI总线的电子调节器检测仪研制

基于虚拟仪器技术的发动机电子调节器检测仪,可以完成“电子调节器检测”、“发动机试车参数显示”以及“传感器检测”三项检测功能。检测仪硬件模块主要包括6块APCI板卡和两块信号调理板,软件模块的测试库编程技术和模块化设计完全满足性能优化和功能扩展的要求。试验证明,该型检测仪满足工程需求,对提高EEC快速排故和综合检测的自动化程度,有很大的帮助。

典型环亚胺类毒素大气压化学电离质谱分析

利用离子阱质谱技术分析了两种典型环亚胺类毒素(GYM和SPX1)在大气压化学电离(APCI)条件下的质谱裂解特征,并与电喷雾电离(ESI)质谱法进行了比较。GYM和SPX1在APCI一级质谱分析过程中易形成准分子离子[M+H]+峰(基峰);在二级质谱分析过程中,母离子[M+H]+通过丢失H2O中性碎片形成稳定的特征子离子峰;并结合三级质谱分析,推测了两种毒素的裂解途径。结果表明:大气压化学电离质谱法(APCI-MS)的灵敏度好于电喷雾质谱法(ESI-MS);液相色谱-大气压化学电离质谱法(LC-APCI-MS2)分析4种不同基质样品中GYM和SPX1的专属性、重复性、稳定性和抗基质干扰能力均好于液相色谱-电喷雾质谱法(LC-ESI-MS2)。综上,APCI-MS法适于典型环亚胺类毒素的分析,本研究可为LC-APCI-MS定性、定量分析不同基质复杂样品中环亚胺类毒素提供参考和依据。