AQC柱前衍生高效液相色谱方法测定康复新液中游离氨基酸和总肽的含量

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100-5 C18色谱柱);60%乙腈(A)-0.14 mol·L^(-1)三水合乙酸钠溶液,用磷酸调节pH值至5.0(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:39℃;流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:248 nm。结果14种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在2.0~99.7、3.4~168.5、2.8~139.6、4.0~201.4、4.8~238.1、6.7~336.9、3.3~167.5、9.7~487.3、4.1~202.5、4.4~221.6、5.4~270.5、3.3~166.8、4.8~240.8、4.7~236.6μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995~1.0000);游离氨基酸的平均加样回收率(n=6)为86.8%~108.1%,RSD为2.8%~4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率(n=6)为83.2%~102.7%,RSD为0.1%~3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的RSD均小于5.0%。结论该方法与现行质量标准的紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法。

AQC锅炉进风管道保温数值模拟研究

水泥窑余热电站AQC锅炉进风管道及其保温设计对锅炉运行及其热量利用影响较大,为减少热损失,提高余热回收效率,需对进风管道采取保温措施。本文通过分析AQC锅炉进风管道换热机理,建立了AQC锅炉进风管道物理场模型,并利用Fluent软件进行了数值模拟计算,获得了不同内保温层厚度的AQC锅炉进风管道温度场,以及热风温度随管道长度变化的线性关系曲线。数值模拟结果表明,AQC锅炉进风管道(ϕ3620mm×8mm)内保温层厚度为70mm、耐磨浇注料及外保温层厚度为100mm时,为最经济、合理的保温层厚度设计方案。

应用AQC柱前衍生荧光检测脑蛋白水解液中的氨基酸

目的 利用AQC柱前衍生荧光对脑蛋白水解液中游离氨基酸进行检测。方法 以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,利用高压液相色谱荧光检测器系统考察氨基酸衍生和液相分离过程中的各种影响因素,检测脑蛋白水解液中各种游离氨基酸含量。结果 确定氨基酸的浓度在250μmol/L最为合适,准确的测定脑蛋白水解液中氨基酸的种类及含量。结论 采用荧光检测器可以准确地测定蛋白质中氨基酸组成及含量。

AQC柱前衍生法在氨基酸分析测定中的应用

氨基酸分析是生物医药研究工作中十分重要的技术之一,大多数氨基酸和胺类化合物无吸收和荧光发射特征,进行化学衍生化是提高其分析检测灵敏度和特异性的有效手段,其中,AQC柱前衍生法是近几年广为接受的方法。本文对AQC柱前衍生法在氨基酸分析测定中的原理、影响因素及其应用情况进行综述。

AQC柱前衍生荧光检测短小棒状杆菌水解液中氨基酸的研究

用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生荧光法检测短小棒状杆菌(Corynebacterium parvum,Cp)水解液中各种游离氨基酸种类及含量,除色氨酸被水解而未被检出外,Cp水解液中含有17种氨基酸,其中有7种人体必需氨基酸.

基于AQC衍生和液质联用的茶叶游离氨基酸分析

【目的】开发一种能快速、准确、可靠地对各茶叶中蛋白质氨基酸和低含量非蛋白质氨基酸进行测定的方法,为分析茶叶氨基酸组分提供新途径。【方法】质控样品经提取和氨基喹啉-N-羟基丁二酰氨基甲酸酯(AQC)衍生后,通过三重四极杆液质联用仪进行测定,优化质谱条件,评估35种氨基酸的线性范围、检出限、定量限、重现性和回收率,并应用该方法对市售的六大茶类(红茶、绿茶、白茶、黄茶、乌龙茶和黑茶)共50批次样本的游离氨基酸含量进行测定。【结果】采用AQC衍生—液相色谱串联三重四极杆质谱法可在20 min内完成35种氨基酸的定性定量检测,线性回归良好(R>0.9900);定量限在2.1×10-6~1.8×10^-2 mg/L,检出限在6.3×10^-7~5.5×10^-3 mg/L;日内重现性≤4.6%,日间重现性≤5.4%;加标回收率81.0%~99.9%,相对标准偏差(RSD)≤9.5%。对六大茶类游离氨基酸的测定结果显示,除绿茶和黄茶的氨基酸构成相似外,其他茶类的氨基酸构成均呈现出各自的规律性特征,氨基酸的定量结果可通过3个主成分(累积方差为66.5%)实现茶类区分。其中,蛋氨酸、苯丙氨酸、肌氨酸、茶氨酸、瓜氨酸、3-甲基-L-组氨酸、精氨酸、色氨酸、组氨酸和1-甲基-L-组氨酸的变量权重值(VIP)大于1.0,对茶类判别贡献较大。【结论】AQC衍生结合液相色谱质谱联用是一种快速、可靠、有效的分析方法,能对茶叶中的蛋白质氨基酸和低含量非蛋白质氨基酸进行高灵敏度定量。

应用分析质量控制(AQC)程序测定水中氟化物

为把实验分析误差控制在允许范围内，使分析数据在给定的可信水平内有把握达到要求的质量，我们应用分析质量控制（ＡＱＣ）程序，用离子选择电极法测定水中氟化物，系统分析了实验过程中产生误差的根源，并采用相应控制措施，使测定方法的精密度、准确度达到允许的范围，确保了测定的质量。

AQC柱前衍生化高效液相色谱法测定宝乐果中的游离氨基酸

为了测定宝乐果中游离氨基酸的种类以及含量。该文的样品用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后进行高效液相色谱(HPLC)分析。采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为35℃;流动相A为去离子水,流动相B为乙腈,流动相C为10 mmol/L醋酸铵缓冲液(以冰醋酸调至pH 5.10),梯度洗脱,流速为0.8～1.0 mL/min;检测波长为248 nm,同时测定宝乐果中的游离氨基酸。结果得:18种氨基酸在0.02～0.5 mmol/L浓度范围内有良好的线性关系,r均在0.998 3～0.999 2之间;宝乐果中测得14种游离氨基酸,其含量范围为0.087～2.680 mg/g,平均加样回收率为96.9%～106.9%,RSD为0.67%～3.07%。该方法可用于检测宝乐果中游离氨基酸含量,测定的结果为宝乐果质量研究和评价提供了依据。

AQC柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中的21种游离氨基酸

采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯（AQC）柱前衍生，紫外、荧光双检测器串接，通过梯度洗脱，在AccQ．Tag C18氨基酸专用分析柱上同时分离并定量测定了啤酒中包括天冬酰胺和谷氨酰胺在内的21种游离氨基酸。方法操作简单，准确可靠，具有较高的灵敏度。21种氨基酸在0．01～1．25mmol／L内其浓度与响应值呈线性关系，相关系数（r^2）不小于0．995，大部分氨基酸的加标回收率为92．5％～100．1％。分析了6种啤酒样品，受酵母对氨基酸的同化规律的影响，不同酿造工艺制造的啤酒其氨基酸组成差异明显。

AQC衍生法测定洋槐蜜中游离氨基酸含量

氨基酸是蜂蜜中一类重要的小分子化合物,本论文采用6-氨基喹啉基-N羟基琥珀酰亚氨基甲酸脂(AQC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了洋槐蜜中18种氨基酸含量。结果显示,18种氨基酸可以在35min内全部分离,标准曲线方程的r^2值均大于0.99,回收率在97.54~103.75%之间。洋槐蜜样品中总氨基酸含量为455.4mg/(100蜂蜜),占蜂蜜质量的0.45%,其中脯氨酸含量最高,占总氨基酸含量的63.93%。通过AQC柱前衍生反相高效液相色谱法可以准确、快速的测定洋槐蜜中氨基酸含量。

AQC柱前衍生高效液相色谱法测定胃乐宁片中游离氨基酸

目的建立柱前衍生高效液相色谱法测定胃乐宁片中各种游离氨基酸的方法。方法以α-氨基丁酸为内标,以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯（AQC）为柱前衍生化试剂,采用Kromasil C18（250 mm×4.6mm,5μm）色谱柱,醋酸铵缓冲液（pH5.10）和57%乙腈水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为248 nm,同时分离测定胃乐宁片中21种游离氨基酸。结果 21种氨基酸在0.01~0.5 mmol/L浓度范围内有良好的线性关系,r均不小于0.999,平均加样回收率为91.5%~107.0%,RSD为0.63%~3.79%。结论建立的方法可用于检测胃乐宁片中游离氨基酸含量,测定的结果为胃乐宁片质量研究和评价提供了依据。

水质氨氮AQC实验的探讨

环境监测质量保证包括环境监测全过程的质量管理和措施,实验室质量控制是环境监测质量保证的重要组成部分。质量控制的目的是将分析误差控制在容许限度内,以保证数据(检验结果)在给定的置信水平内达到要求的质量。实验室质量控制包括实验室内的质量控制(内部质量控制)和实验室间的质量控制(外部质量控制)。精密度偏性实验(AQC实验)是对一组样品的连续多日测试,将所得测试结果进行统计分析,检查试验是否存在影响测试结果的偏性,其目的是确定实验室测试结果的精密度和准确度,是环境监测实验员培训工具之一。

AQC柱前衍生/UPLC-MS/MS测定蜂蜜中的内源性氨基酸和牛磺酸成分

基于6-氨基喹啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,建立了蜂蜜中23种内源性氨基酸和牛磺酸成分的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经水提取,AQC衍生后,采用AccQ-Tag Ultra C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:24种目标物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.993 0;检出限为0.03~0.15μmol/L,定量下限为0.1~0.5μmol/L;低、中、高3个加标水平下的回收率为90.5%~109%,相对标准偏差为1.2%~4.7%。通过对39批次真蜂蜜、39批次掺假蜂蜜、10批次糖浆进行检测,发现不同蜜源蜂蜜中目标物的种类与含量差异较大,掺假蜂蜜中氨基酸与牛磺酸的含量明显低于真蜂蜜,糖浆中未检出目标物。该方法快速、简便、准确、灵敏,适用于蜂蜜中氨基酸和牛磺酸的快速定性、定量分析,可为蜂蜜的质量评价和掺假鉴别提供技术支持。

AQC公共过热器设计对水泥窑余热发电系统的影响

水泥窑余热发电遵循以热定电的原则,根据余热条件采取定制化热力系统。为尽可能提高主蒸汽过热度。AQC锅炉内通常设置公共过热器以尽可能的提高汽机进汽过热度。本文以某海外3500t/d水泥余热发电工程为例,定量分析了主蒸汽过热度对余热发电机组性能的影响。结果表明,主汽过热度越大,主汽流量有所降低,低压补汽流量略有上升.汽机热耗汽耗显著降低,AQC锅炉排烟焓略有上升。总体说来,过热度越大机组经济性越好。

AQC柱前衍生高效液相色谱法测定血浆中谷氨酸

目的建立一种测定人血浆中谷氨酸(glutamic acid,Glu)浓度的高效液相色谱法(high-performance liquid chromatog-raphy,HPLC)。方法血浆经高氯酸沉淀蛋白,6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)衍生其中的氨基酸后进行HPLC分离测定。结果在浓度5～320μM范围内谷氨酸线性关系良好(r>0.999),其日内、日间精密度(RSD)均低于10%,低、中、高浓度质控样品的加样回收率均超过95%。用该法测定了20名健康志愿者血浆谷氨酸浓度,平均为(51.74±16.45)μM。结论本实验所建立的HPLC法灵敏、快速,结果准确可靠,适用于临床大样本和中枢神经疾病研究中谷氨酸的测定。

AQC炉内部风“短路”问题的处理

我公司4 800 t/d熟料生产线配套9 MW余热发电系统,自投产以来一直存在AQC锅炉排烟温度偏高的情况,正常运行时排烟温度基本在105℃以上,比设计值高5℃。为此对其进行了分析和改造,改造后取得了明显的效果。1原因分析2014年6月份系统停机大修时对锅炉内部进行了检查,发现每组换热器最外层受热管距锅炉壳体还有约5~10 cm的距离,在受热管与锅炉壳体之间就形成了一条间隙,

双进气AQC锅炉余热发电系统特点分析

为提高汽机主进汽温度,水泥窑头篦冷机余热发电抽风可采用多点取风以获得更高的取风温度,提高机组热经济性。本文以某海外项目设计资料为基准,从发电功率、汽耗、热耗等多方面分析了双进气AQC锅炉余热发电系统,较之于传统单进气AQC锅炉余热发电系统的特点,结果表明:双进气AQC锅炉余热发电系统可获得更高的主汽温度,从而显著提高机组发电功率,降低机组汽耗、热耗,是优化水泥窑余热发电系统的又一重要措施。

水泥余热发电AQC余热锅炉改造可行性研究

本文针对早期水泥窑余热发电项目设计偏保守,发电量偏低的问题做了技术分析,并从理论角度指出通过窑头AQC锅炉本体的简单改造,即增加部分管箱的换热管排数,就可以起到锅炉扩容,提高发电量的目的。尽管此类改造尚存不确定因素,但为当前水泥企业指明了一条降本增效、节能减排的新途径。

AQC工作程序在水质分析中的应用

本文用二磺酸酚法测定水中硝酸盐氮,应用评价比色法精密度、准确度的AQC工作程序对该方法进行试验,通过程序控制,能系统的检查实验过程中误差产生的原因直至问题的解决,使方法的精密度与准确度在允许的范围内可以被接爱。

带公共过热器AQC操作中的两点优化

我公司4500t/d熟料生产线配套建设7.5MW纯低温余热发电机组,采用两炉一机双压带内置公共过热器系统,窑尾SP锅炉过热蒸汽首先进入窑头AQC锅炉公共过热器再次加热后送入汽轮机进行做功。1利用SP锅炉过热蒸汽暖管暖机的操作我公司余热发电操作人员通过一年多的时间对该系统的操作进行了优化,过去是等待窑系统完全正常,窑头窑尾废气温度达到正常值。