液相色谱-串联质谱法测定ARA&DHA油脂中的壬基酚

采用将内标溶于油脂中的方法对样品前处理,冷冻高速离心去除油脂及杂质干扰,应用高效液相色谱柱进行分离,采用电喷雾(ESI),以负离子检测方式进行质谱分析,同位素内标法定量,建立了液相色谱-质谱(LC-MS-MS)法检测ARA&DHA油脂中壬基酚(NP)含量的方法。实验结果表明,壬基酚质量浓度在5μg/kg^500μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R^2=0.9998,检出限为0.3μg/kg。在3个添加水平下,样品的加标回收率为96.9%~105.2%,相对标准偏差(RSD)在2.9%~7.3%之间(n=6)。该方法的建立为ARA&DHA油脂中壬基酚的检测提供了一种前处理简便、选择性好、灵敏度高的检测方法。