用ASE快速溶剂萃取茶叶中六六六、DDT的残留

本文研究了ASE快速溶剂萃取对茶叶中六六六、DDT农药残留的提取效果,并与索氏提取法进行比较。结果表明,ASE萃取法对茶叶中六六六、DDT的提取效果比索氏提取好,回收率范围在89.6％～108.6％,用ASE法萃取时间大大减少(大约15 min),溶剂的使用量也大大减少(大约15 mL),多个样品萃取时可实行自动化控制,方法简便快捷可靠,结果满意。

ASE快速溶剂萃取—气相色谱—质谱联用法测定蔬菜中的呋喃丹

应用ASE快速溶剂萃取—气相色谱—质谱联用法测定蔬菜中的呋喃丹残留量。样品用ASE快速萃取法进行前处理,即以二氯甲烷和丙酮为萃取溶剂,实现样品快速萃取,然后用弗洛里硅土固相萃取柱净化。采用选择离子监测（SIM）模式,以m/z164为检测定量离子进行定量。方法线性范围良好,样品加标回收率在83.0%~102%,精密度为3.48%,能满足蔬菜样品中的呋喃丹检测的要求。

快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,样液经NH2粉净化,4000 r·min-1离心5 min,取上清液氮吹浓缩定容后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定,外标法定量.在0.05—5.00μg·m L-1范围内,相关系数R2>0.992,样品在0.10—2.00 mg·kg-1范围内加标,平均回收率在64.5%—119.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%—11.8%,检出限(LOD)在0.02—0.05 mg·kg-1之间,定量限(LOQ)在0.06—0.15 mg·kg-1.采用该方法对7个土壤样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高、对人体毒害性小,能够满足土壤中15种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求.

ASE-HPLC检测某型号球形发射药中的叠氮硝胺、硝化甘油、Ⅱ号中定剂含量的研究

采用快速溶剂萃取（ASE）技术和高效液相色谱法测定某球形药中叠氮硝胺（DIANP）、硝化甘油（NG）和Ⅱ号中定剂（C2）的含量．ASE提取条件：二氯甲烷做萃取溶剂，萃取温度100℃，静态萃取10min，萃取2次．HPLC测定条件：YWGC18柱（150×4．6mm，10μm），以甲醇和水作为流动相，梯度洗脱，流速1 mL／min，检测波长210nm．测定结果表明DIANP、NG、C2平均回收率分别为99．6％、100．3％、99．4％，RSD分别为0．7％、0．8％、0．9％（n=5），检出限分别为2.1、1.5和0．2mg／L，线性范围分别为0．02～0．98g／L，0．03～1．38g／L，0．002～0．124g／L．用此方法共检测某批球形发射药样品5份，检测结果与滴析-HPLC法检测结果相当．

ASE-GPC-LC/MS/MS联用检测贝类样品中扑草净的残留

建立了ASE(快速溶剂提取)、GPC(凝胶渗透色谱仪)、(液相色谱-质谱联用)LC/MS/MS法检测贝类样品中扑草净残留量的分析方法。本实验采用乙腈经ASE上机提取,凝胶渗透色谱仪净化,最后通过液相色谱-串联质谱进行定量检测。实验结果表明:扑草净在线性范围为0.25~40μg/kg时,线性关系良好(R2=0.9999),回收率为90.0%~105.4%,相对标准偏差2.9%~5.3%。

现代化萃取技术在水环境监测中的应用研究

水环境监测中,快速溶剂萃取技术具备所需溶剂少、萃取率高、损耗时间短等显著应用优势,是一种典型的样品前处理技术。基于此,就该项技术的作用机理、工艺流程以及应用范围进行分析,并对其实践应用前景进行深入研究,以期促进该技术的进一步发展应用。

测定人参中有机氯农药残留量的样品萃取方法研究

样品中被测物质残留量的萃取方法是分析方法准确可靠的关键环节。本文采用天然的含有有机氯农药残留的人参样品作为研究对象,改变了以往添加农药到样品中的作法;对现行的前处理技术作了实测和比较,并确定了人参中多种有机氯农药残留最新的前处理技术方法——快速溶剂萃取(ASE)。此研究比较贴近自然和实际,有较强的可信性。

快速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定稳心颗粒中皂苷类成分

目的：建立快速溶剂萃取-超高效液相色谱法,用以测定稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。方法：利用乙醚脱脂,水饱和正丁醇提取制剂中皂苷;采用Agilent Eclipse Pluse C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）分离,以乙腈（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0-10 min,81%B;10-17 min,81%B→45%B;17-18 min,45%B→81%B;18-25 min,81%B）,流速0.3 m L·min-1,柱温25℃,检测波长203 nm。与普通提取方法比较,提取时间由14 h缩短到25 min,大幅度提高样品处理效率。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1进样量分别在0.084-0.84μg（r=0.999 9）、0.201 6-2.016μg（r=0.999 8）、0.208 4-2.084μg（r=0.999 9）范围内呈良好线性关系,平均加样回收率（n=6）分别为98.4%（RSD=1.1%）、98.2%（RSD=0.47%）、97.9%（RSD=1.3%）。样品中总皂苷含量为2.65 mg·g-1,与中国药典方法测定结果（2.63 mg·g-1）基本一致。采用快速溶剂萃取-超高效液相色谱法,测定时间比普通的高效液相色谱法缩短了约40 min。结论：该方法经方法学验证,适用于稳心颗粒中皂苷类成分的快速测定。

ASE-GC-MS/MS法测定海产品中苯并(a)芘含量方法的建立

建立快速溶剂萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定海产品中的苯并(a)芘的分析方法。方法利用快速溶剂萃取仪进行提取,以丙酮和乙腈体系(2︰1, V/V)为提取溶剂, GC-MS/MS法进行定性定量分析。结果表明,苯并(a)芘浓度在0.5~20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1;检出限为0.03μg/kg;两种海产品加标回收率(低点0.1μg/kg,中点0.4μg/kg,高点4.0μg/kg)分别为94.9%和90.0%;精密度RSD (n=6)分别为1.39%和1.65%;重复性RSD (n=6)分别为3.83%和3.26%。试验证明,该方法具有前处理简单、分析速度快、检出限低、检测结果准确等优点。

快速溶剂萃取法测定蔬菜中的6种多环芳烃

针对蔬菜中多环芳烃(PAHs)基质复杂、检测干扰太大的问题,采用正己烷—丙酮混合溶剂通过快速溶剂萃取法提取,提取液经硅胶层析柱净化后,用高效液相色谱仪进行检测。快速溶剂萃取(ASE)法溶剂用量少,萃取时间短,检出限较低,回收率稳定,适合批量测定蔬菜中多环芳烃。

现代化萃取技术在水环境监测中的应用

现代化萃取技术在当前的水环境监测工作中应用广泛且深入,例如其中比较热门的快速溶剂萃取(ASE)技术就发挥了它巨大的价值作用,专门用于监测水环境中的某些固体物质污染物,属于典型的样品前处理技术。文章将以我国水环境有机污染问题作为开题,主要探讨有机污染物的前处理技术应用现状,然后再深入到快速溶剂萃取ASE技术中,探讨其技术实践应用要点。

ASE-LC-MS/MS技术检测水产品中六溴环十二烷

建立了快速溶剂萃取-超快速液相色谱-串联质谱（ASE-LC-MS/MS）测定水产品中六溴环十二烷（HBCDS）的方法。试样经冷冻粉碎后,以V（丙酮）∶V（正己烷）=1∶1的溶液为萃取液,采用快速溶剂萃取法,以水-甲醇为流动相,经C_（18）柱分离后,以快速液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性和定量分析。结果表明,最低检出限为2μg/L,加标回收率为89%-104%,相对标准偏差小于15%;在10-200μg/L,线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用水产品的复杂基质样品检测,可为相关国家标准制定提供参考依据。

海产品、底泥、海水中扑草净药物残留量的液相色谱-串联质谱检测

建立了海产品、底泥、海水中扑草净药物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。对海产品、底泥样品,采用快速溶剂提取仪(ASE)乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,液质联用仪(LC-MS/MS)分析;对海水样品采用酸化乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,LC-MS/MS分析。实验结果显示,扑草净在浓度0.025～8.0ng/mL时,线性关系良好(R2=0.9999);海产品、底泥样品的方法测定低限为0.25μg/kg,3个加标水平下的平均回收率为90.0%～105.4%,相对标准偏差(RSD)为2.9%～5.3%;海水样品的方法测定低限为0.50μg/L,3个加标水平下的平均回收率为79.5%～99.6%,RSD为3.4%～11.9%。该方法简单、快速、准确,可用于海产品、底泥、海水样品中扑草净的筛选和测定。