建立火场样品中汽油残留物ATD-GC-MS检验结果的评价方法

目的建立火场中汽油燃烧残留物ATD-GC-MS检验结果评价方法。方法将模拟燃烧样品用ATD-GC-MS法检验,检验结果通过对芳烃、烷烃、茚满、和萘系列的4个特征离子色谱图与已知汽油作比较,并利用向量夹角法计算样品与汽油色谱指纹图的相似度来对检验结果作评价。结果有汽油作助燃剂的模拟燃烧样品与汽油色谱指纹图的相似度一般大于90%,无汽油作助燃剂的样品则在60%以下。结论利用样品的4个特征离子色谱图与已知汽油作比较,并结合样品与汽油色谱指纹图相似度的计算,能对检验结果作出客观、可靠和准确的评价。

基于ATD-GC-MS技术的不同品种白牡丹茶香气成分分析

采用自动热脱附-气相色谱-质谱联用仪(automatic thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry,ATD-GC-MS)对不同品种牡丹制成的白牡丹茶进行香气检测分析,探究其香气成分特征。结果显示,5个白牡丹品种茶中共鉴定出50种香气成分,正己醛、壬醛、癸醛、苯甲醇、芳樟醇、1-戊醇和β-紫罗兰酮是主要香气成分,奠定了白茶的香气基础。有44种组分的香气成分含量,经单因素分析达到显著差异水平(P<0.05),且香气活性值(odor activity value, OAV)在不同品种白牡丹茶间也存在差异,其中,政和大白茶含有较高的醛类和醇类化合物,福鼎大毫茶含有较为丰富的醇类化合物,福云6号含有较高的醛类和碳氢化合物,九龙大白茶和福云595含有较高的醇类和碳氢化合物。本研究可为进一步探究白茶品种香型特征划分提供参考依据。

ATD-GC-MS法测定火场样品中痕量汽油燃烧残留物

目的为火场样品中痕量汽油残留物的检测建立一种简便、高灵敏度的检验方法和可靠的检验结果评判方法。方法用Tenax TA吸附管吸附富集火场样品中的汽油成分,然后用ATD-GC-MS法自动解吸和检测。通过模拟燃烧实验,探讨了检验结果的评判方法:根据样品的m/z(57+85)、m/z(91+105+119)、m/z(117+131)和m/z(128+142+156)四个质量色谱图与已知汽油作比较来对检验结果作评判。结果 6组模拟燃烧实验中凡有汽油作助燃剂的样品,均检出汽油残留物成分。结论所建立的方法具有操作简便,检测灵敏度高,杂质干扰少,定性结论准确可靠等特点,可用于实际火场样品中痕量汽油残留物的检测。

ATD-GC-MS联用分析大气颗粒物中半挥发性有机物(SVOC_s)

环境样品中的有机污染物种类繁多、结构复杂、含量不等,对其进行分析测试难度很大.近年来,采用气相色谱-质谱联机、气相色谱-红外(GC-IR)联机、液相色谱-质谱(LC-MS)联机以及超临界色谱-质谱联机(SFC-MS)等新技术[1～3],已对许多环境样品中的复杂有机污染物获得了高灵敏度和高选择性的定性、定量分析结果,包括有机污染物的结构信息.……

基于ATD-GC-MS的建阳马当山1号白茶香气成分分析

为探究建阳马当山1号白茶香气品质形成的物质基础,本研究以建阳贡眉为对照,采用自动热脱附-气相色谱-质谱联用仪(ATD-GC-MS)对建阳马当山1号白茶香气成分进行测定。结果表明:建阳马当山1号白茶中鉴定出49种香气成分,其香气总量显著高于建阳贡眉;1-戊烯-3-醇、正己醛、正己醇、戊醛、异佛尔酮、苯甲醇、2-乙基己醇、芳樟醇和苯甲醛为建阳马当山1号白茶的主要香气成分,是建阳马当山1号白茶香气形成的物质基础。此外,建阳马当山1号白茶含有6种特有香型成分,包括1种陈香型(异戊醇)、4种花香型(3,4-二甲基苯甲醇、苯乙醇、橙花醇和香叶醇)、4种木香型(1-十六烷醇、莰烯、β-蒎烯和γ-松油烯)、6种清嫩香型[(E,E)-2,4-庚二烯醛、乙酸己酯、丁酸癸酯、顺式-3-己烯醇2-甲基丁酸酯、2-十八烯酸单甘油酯和6-甲基-5-庚烯-2-酮]、1种果香型(柠檬醛)和2种甜香型(γ-己内酯和戊二酸二甲酯)物质。这些香气成分构成了建阳马当山1号白茶的独特香气品质,使其形成品种香。

不同茶树品种工夫红茶挥发性成分及其关键香气成分分析

为了探究不同茶树品种工夫红茶的挥发性组分特征及其关键呈香物质,该研究采用自动热脱附-气相色谱-质谱联用仪(Automatic Thermal Desorption-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,ATD-GC-MS)结合相对气味活度值(Relative Odor Activity Value,ROAV)对不同茶树品种工夫红茶的挥发性成分进行分析。结果表明,从5个品种工夫红茶中共鉴定出96种挥发性化合物,共有挥发性物质的种类18种,包括醇类、醛类、酮类、烯类、酯类、酸类、烷烃类和其他类化合物。5个品种工夫红茶主要呈现花香、果香和甜香,其中癸醛、芳樟醇、苯甲醇、香叶醇、正己醛和异戊醛6种香气成分为共同的主要赋香物质。5个品种工夫红茶的挥发性组分及相对含量差异明显,其中,金牡丹含有较高的酯类和酮类化合物;金观音含有较高的醇类和醛类化合物;紫玫瑰含有较高的醇类和酮类化合物;梅占含有丰富的醇类化合物;福云6号含有较高的醇类和酮类化合物。此外,该研究结合ROAV值从5个品种工夫红茶中共筛选出7~15种对香气品质特征具有重要贡献的香气成分(ROAV≥1.00)。

缅栀子花朵挥发性成分的全自动热脱附-气相色谱-质谱分析

采用全自动热脱附-气相色谱-质谱(ATD-GC-MS)联用技术,对动态顶空密闭循环吸附捕集的缅栀子花朵的挥发性成分进行分析检测,并用峰面积归一化法测定其相对含量。结果表明:在检出的77.31%的挥发性成分中,醛类含量最高约占29.5%,其次是醛的衍生物醛肟(24.99%),此外还有腈类(5.34%)、烷烃(3.68%)、芳香烃(1.42%)、醚类(4.64%)、萜烯类(6.67%)和醇类(1.67%);除醛类中有多种属香料成分外,柠檬烯(萜烯类)和苯乙醇(醇类)也具有特殊香气。

不同品种百合花挥发性成分定性与定量分析

【目的】研究不同品种百合(Lilium spp.)花挥发物的组成成分与释放量,寻找百合关键致香成分。【方法】采用活体植株动态顶空套袋-吸附采集法与ATD-GC/MS(自动热脱附-气质联用)分析技术,对4个杂种系7个品种百合花的挥发性成分进行定性与定量分析。【结果】试验共检测出64种化合物,属淡香型的亚洲百合和LA百合杂种系的3个品种含有39种,属浓香型的东方百合和麝香百合杂种系的4个品种含有54种。不同香型百合花的挥发性成分存在显著差异,亚洲百合和LA百合杂种系烷烃类化合物释放量较高,主要成分为2-乙基-1-己醇、乙苯、邻二甲苯、2,2,4,6,6-五甲基庚烷、5-乙基-2,2,3-三甲基庚烷、3-甲基十一烷和2,2,6-三甲基癸烷。东方百合和麝香百合杂种系萜烯类释放量最高,β-月桂烯、罗勒烯、芳樟醇、2-乙基-1-己醇为其主要成分。【结论】3个淡香型百合品种中没有检测到萜烯类化合物和苯甲酸甲酯,而4个浓香型百合品种中萜烯类释放量最高,主要为β-罗勒烯和芳樟醇,可初步确定这两种化合物为百合花致香的关键成分。

不同产地烟叶中半挥发性香气成分的指纹图谱

为了比较不同产地烟叶风格特征的差异,应用热脱附(ATD)-GC/MS法对我国西南、黄淮、东南、长江中上游和北方五大烟叶产区139个C3F等级烤烟烟叶样品进行了半挥发性香气成分指纹图谱研究;结合香气物质含量、特征及重复性结果选取17种半挥发性香气成分作为检测对象,采用主成分分析方法对其含量差异进行了比较分析。结果表明:1北方产区香气成分含量普遍低于其他产区;2东南、黄淮产区香气成分如巨豆三烯酮、3-羟基-β-大马酮、茄酮、二氢猕猴桃内酯和β-紫罗兰酮含量普遍较高;3西南产区、长江中上游产区部分香气成分含量居中或无显著差异;4香型风格相同但产区不同的烟叶中香气成分存在一定差异。

桑科中4种桑天牛寄主植物的挥发物成分研究

采用动态顶空和气相色谱-质谱联用技术,对桑天牛的主要桑科寄主桑树、构树、柘树和无花果等4种植物的挥发性物质进行检测,以期找出对桑天牛有引诱作用的行为化学物质。结果表明,4种植物分别鉴定出31种、30种、29种和27种化合物,主要为烯类、酯类、醛类、醇类等。4种寄主植物共有的化合物共11种,分别是叶醇、正辛醇、苯甲醛、壬醛、癸醛、1-辛烯、罗勒烯、乙酸叶醇酯、正十六烷、2,6-二叔丁基对甲酚和2,4-二叔丁基苯酚。

两个金鱼草品种香气成分分析

为了比较金鱼草不同品种间香气成分及释放量的差异,采用动态顶空套袋采集法并结合自动热脱附-气质联用技术对‘编钟’和‘马里兰’两个金鱼草品种的花香成分进行了分析,鉴定‘编钟’香气成分27种,‘马里兰’香气成分31种,主要包括醛、酯、苯型烃及其衍生物、萜类、烷烃、醇及其他类(含氮、硫及多环化合物)物质。‘编钟’花香的释放总量是‘马里兰’花香释放量的4倍多。其中,萜类物质释放量最大,在两个品种中的相对含量均超过60%。‘编钟’花香的特征成分是(z)-β-罗勒烯,苯乙酮和β-月桂烯,‘马里兰’花香的特征成分是(z)-β-罗勒烯,β-月桂烯和2-乙基-1-己醇。

2种木香花的自然香气成分分析与香型评价

采用全自动热脱附-气相色谱-质谱(ATD-GC-MS)联用法,首次对习见观赏芳香藤本白木香花(Rosa bankisae var.bankisae)和黄木香花(Rosa bankisae var.lutea)的鲜花自然香气成分进行了测定和分析。结果表明,白木香花挥发性成分检出83种,主要包括醇类(24.23%)、脂肪烃类(17.75%)、萜烯类(17.18%)、酮类(16.76%)和酯类(16.13%),其中重要香成分为苯甲醇、β-石竹烯、β-紫罗兰酮、乙酸苄酯、乙酸己酯、香叶基丙酮、紫苏烯、β-二氢紫罗兰酮、α-紫罗兰酮和乙酸叶醇酯;黄木香花挥发性成分检出68种,与白木香花成分种类相似性为85.29%,但相对含量差异大,以萜烯类(58.65%)、脂肪烃类(17.40%)和酯类(15.44%)为主,其中重要香成分为罗勒烯、β-石竹烯、紫苏烯、α-金合欢烯、乙酸叶醇酯、乙酸己酯、(E)-2-己烯乙酸酯、γ-松油烯、乙酸戊酯和乙酸苄酯。香型评价显示,白木香花鲜花属于果香花香型,类似茉莉花头香,具有潜在的香料开发价值;而黄木香花鲜花属于辛香药草香型,适于配置芳香保健园林。

吸附热脱附—气相色谱/质谱联用分析卷烟主流烟气气相成分

用CarbotrapTM349型吸附管对国产某牌号卷烟烟气气相成分进行收集,然后利用吸附热脱附-气相色谱-质谱联用技术对烟气气相成分进行了分析。分离和鉴定了122种化合物,其中烯烃、烷烃32个、呋喃类12个、酮23个、芳香族化合物21个、含氮杂环及胺类8个、醛7个、腈7个、含硫化合物4个、酸2个、醚1个、酯2个、醇3个。并初步分析了这些化合物对卷烟安全性和感官质量的影响。

纵火现场中汽油、煤油和柴油残留物的ATD/GC/MS法检测

目的为火场中汽油、煤油和柴油残留物的检测建立一种简便、高灵敏度的ATD/GC/MS检验方法。方法采用TenaxTA吸附管吸附富集检材中的汽油、煤油和柴油成分,然后用美国PE公司的ATD/GC/MS仪器进行全自动的解吸和分析检测。结果检材中汽油、煤油和柴油的检测极限分别达0.05、0.2、0.2pL/mL。结论该方法具解吸和分析检测过程自动化,操作简便快捷,检测灵敏度高,杂质干扰少等特点,可用于实际火场中汽油、煤油和柴油残留物的检测。

CO_2膨胀回收塔中沉积物挥发及半挥发性成分分析

为寻找膨胀后烟丝香气损失较大,刺激性增加,口感不理想等缺陷的原因,对气态、液态CO2回收塔中的沉积物进行了吸附热脱附-气相色谱/质谱分析,发现其中有许多烟草中的致香物质,特别是新植二烯、十六酸和十八酸等在沉积物中的含量很高。认为膨胀过程中某些致香物质的大量流失可能是膨胀烟丝品质变差的主要原因。

热脱附-气相色谱-质谱法判定纵火案件燃烧残留物中的汽油成分

建立一种用热脱附-气相色谱-质谱法(ATD-GC-MS)分析纵火现场燃烧残留物成分,用目标化合物法判定其中是否有汽油成分的方法。取92#汽油标准品、25种常见空白样品和加标空白样品(全实木木地板、闹钟外壳、文件夹、普通棉絮和塑料脸盆)进行燃烧试验,燃烧残留物用Tenax TA吸附管吸附,用二阶脱附模式解吸附,用气相色谱-质谱法分析。采用目标化合物法将样品燃烧残留物中4类化合物[烷烃类特征离子碎片质荷比(m/z)57,85、芳烃类m/z 91,105,119、茚满类m/z 117,131和萘类m/z 128,142,156]的总离子流(TIC)色谱图的谱图中各化合物类别、相对丰度与汽油标准品及空白样品燃烧残留物进行比对来判定样品中是否含有汽油成分。结果显示:汽油燃烧后呈现轻组分相对丰度减小、重组分相对丰度增加、保留时间整体后移的规律;空白样品燃烧后可检出与汽油相同的组分,但组分的类别及相对丰度与汽油标准品燃烧残留物相比有差异;加标空白样品燃烧残留物中均检出汽油组分,其相对丰度和燃烧规律均与汽油标准品燃烧残留物的一致。

山桃花香气的日变化规律

为了揭示山桃盛开期香气的日变化规律,采用活体植株动态顶空采集法收集一天中不同时间(6∶00、9∶00、12∶00、15∶00、18∶00、21∶00)山桃花释放的香气,再利用自动热脱附-气相色谱/质量色谱联用技术(ATDGC/MS)鉴定花香成分、并分析其释放量。结果表明:山桃花香成分中共检测出43种挥发性物质,在化学结构上分别属于苯形烃类,醇类、醛类、萜烯类、酮类、脂肪烃类、酯类和其它类,共8大类。不同时间点,山桃花香释放的化合物种类和数量不同,花香成分的种类随时间呈现出逐渐增加的趋势,而释放量则表现出先增加后减少的规律,总释放量在15∶00达到最高。在所有的化合物中,1,3-二甲基苯、2-乙基-1-己醇、乙苯、对二甲苯和甲基辛醚是所有时间点共有的主要挥发物质,释放量也较高,从而可推断这些化合物是山桃盛花期香气的主要成分。

枯叶蛱蝶产卵后板蓝挥发物组分和含量变化

为研究枯叶蛱蝶产卵前后寄主植物板蓝挥发物组分的变化,以动态顶空密闭循环吸附捕集法捕集产卵前后板蓝的挥发物,并运用全自动热脱附-气相色谱/质谱(ATD-GC/MS)联用技术进行分析检测,用峰面积归一化法测定其相对含量。结果表明,产卵前板蓝的挥发物中共检测到45种化合物,产卵后检测到41种化合物,总化合物的种类变化不大;在产卵后的板蓝的挥发物中检测出了邻-异丙基苯,含量约占2.3%,在健康的板蓝植株中未检测到苯系物;枯叶蛱蝶产卵后的板蓝挥发物中烷烃和腈类的含量有所增加;萜烯类是虫害诱导的植物挥发性次生物质(HIV)中的主要成分,本试验中产卵后2～24 h内其含量由5.64%升至23.75%,且在萜烯类的组成上增加了D-柠檬烯。

热脱附—气相色谱质谱联用法测定空气中苯系物

本研究采用热脱附(ATD)气相色谱—质谱联用技术结合法对环境空气中常见的苯系物进行测定。

蓝花楹挥发物的ATD-GC/MS联用分析及园林芳香性评价

[目的]评价蓝花楹活体枝叶的芳香性及其在城市园林绿化中的应用价值。[方法]采用全自动热脱附-气相色谱/质谱(ATD-GC/MS)联用技术,对动态顶空密闭循环吸附捕集的蓝花楹健康活体枝叶挥发物进行检测。[结果]挥发物中可检出醚、醛、醇、酯、烃5类化合物,使逸散于空气中的总体气息表现为花果样青香,其中具有茉莉花香特点的成分可能来自醛类,该类成分种类较多、香比强值(ASV)较高,总相对含量达21.72%。[结论]由于蓝花楹挥发物中的各种成分常用于日用香料香精产品,对人体有益,因此该树种在芳香性方面适宜作为城市园林绿化植物。