三维荧光校正法直接测定尿液中的利血平

利用化学计量学三维数据校正方法中的交替三线性分解算法(ATLD)和自加权交替三线性分解算法(SWATLD),不经化学分离,对采用激发-发射矩阵荧光法所得到的三维响应数据阵进行三线性成分分解,再基于标样已知浓度,利用简单回归法直接测定尿液中利血平(Reserpine)的含量.结果表明,当体系的主要组分数取3时,两种方法均可迅速、快捷地得到待测物的浓度,有效地解决了荧光法定量测定时未知背景及干扰物光谱严重重叠而引起的问题.

荧光光谱结合校正算法测定混合色素溶液中各组分的浓度（英文）

应用英国Edinburgh公司生产的FLS920P荧光光谱仪实验测定了诱惑红、日落黄和亮蓝三种合成食品色素混合溶液的三维荧光光谱,将荧光光谱数据应用化学计量学中的平行因子分析(PARAFAC)和交替三线性分解(ATLD)二阶校正算法进行计算处理,对混合合成食品色素溶液中各组分进行了定性和定量检测。应用核一致诊断法,确定主成分数为3。PARAFAC算法解析后的回收率分别为98.75%±8.9%,97.22%±2.9%和99.00%±2.9%,ATLD算法解析后的回收率分别为99.78%±5.9%,92.52%±5.5%和97.23%±5.8%。结果表明,两种方法都可以用于三个组分的直接快速测定,PARAFAC算法更稳定,更具优势。

三维荧光光谱结合交替三线性分解方法同时测定人血浆样中姜黄素和双去甲氧基姜黄素含量

利用激发发射三维荧光光谱结合交替三线性分解(ATLD)二阶校正方法,克服了姜黄素(CUR)和双去甲氧基姜黄素(DME)荧光光谱重叠以及未知背景物荧光干扰问题,实现了两者在人血浆样本中的直接快速定量研究。实验结果表明CUR的平均加标回收率为105.3±0.9%,定量检测限为2.20 ng/m L;DME的平均加标回收率为106.5±1.6%,定量检测限为0.164 ng/m L。

设置竖向隔板的矩形TLD的动力特性

基于线性波浪理论 ,建立了设有竖向隔板的矩形TLD液体晃动问题的基本方程 ,并给出了晃动力的计算公式 .通过数值计算 ,研究了设有竖向隔板的矩形TLD动力特性 。

交替三线性分解算法结合高效液相色谱法同时测定水杨酸与龙胆酸

利用交替三线性分解算法（ATLD）与高效液相色谱法相结合,在色谱保留时间为0.662 8～0.949 5min（间隔1/150 min）、紫外吸收波长为268～332 nm（间隔2 nm）且在未知干扰物2,3-二羟基苯甲酸存在下,同时测定了水溶液中光谱及色谱严重重叠的水杨酸（SA）和龙胆酸（GA）的含量,回收率分别为（102.2±6.7）%,（102.1±4.1）%,分辨结果与实际结果一致。研究结果表明：该方法定量快速准确、实验操作步骤简单,说明ATLD算法收敛快速稳定,对复杂体系中组分数估计不敏感,能有效解决色谱中的二阶校正问题。

HPLC-DAD结合交替三线性分解二阶校正法测定荔枝果肉中游离植物甾醇

为快速测定荔枝果肉中游离植物甾醇含量,建立高效液相色谱-二极管阵列检测器结合基于交替三线性分解算法的二阶校正方法.基本色谱条件：岛津ODS-SP柱（150 mm±4.6 mm,5 μm）,流动相体积分数95％乙腈溶液,检测波长范围为190～340 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量20.0 μL.结果表明, ‘兰竹’和‘乌叶’荔枝样品中菜油甾醇含量分别为24.1μg/g和27.4 μg/g,两种荔枝样品豆甾醇含量分别为25.8 μg/g和26.7 μg/g,菜油甾醇和豆甾醇加标回收率分别为（95.25±0.78）％和（96.83±1.01）％.所建立的方法简单、准确、灵敏度高且可靠,可用于检测荔枝果肉中游离植物甾醇含量.

交替拟合残差算法与高效液相色谱-二极管阵列检测方法结合同时测定两种抗结核药物

本文利用化学计量学交替拟合残差(AFR)算法与高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)方法相结合,同时测定两种抗结核药物异烟肼和吡嗪酰胺的含量。该法与交替三线性分解算法(ATLD)、自加权交替三线性分解(SWATLD)算法相比较,从预测均方差、预测相对误差以及平均回收率等结果来看,其预测结果更接近实际值。研究表明,基于交替拟合残差等算法的二阶校正法,可以迅速准确地给出色谱重叠情况下两个组分的预测结果,是复杂体系成分直接定量分析的一个有力的化学计量学工具。

HPLC-DAD结合二阶校正方法用于葡萄酒中L-苹果酸的测定分析

利用基于交替三线性分解(ATLD)的二阶校正方法与HPLC-DAD结合,定量分析葡萄酒中的L-苹果酸。虽然L-苹果酸与样品中未知干扰物存在色谱峰重叠,但利用化学计量学方法中具有"二阶优势"的二阶校正方法分析HPLC-DAD检测数据,获得了葡萄酒中L-苹果酸满意的定性定量结果。

三维荧光光谱结合交替三线性分解算法测定徐长卿药材中丹皮酚的含量

目的:采用三维荧光光谱结合交替三线性分解(ATLD)算法测定徐长卿药材中丹皮酚的含量。方法:构建三线性模型,利用最小二乘原理进行ATLD,采用核一致诊断法对体系的组分数进行拟合,采用数学校正法校正内滤光效应。三维荧光光谱扫描条件:激发波长范围为250~400 nm,发射波长范围为410~600 nm,波长间隔为5 nm,狭缝宽度为5.0/5.0 nm,扫描速度为1 200nm/min;测定吸收光谱条件:扫描波长范围为250~600 nm,扫描速度为600 nm/min;以Al(Ⅲ)作敏化剂增强丹皮酚的荧光强度。以高效液相色谱法(HPLC)测定药材样品中丹皮酚含量作为验证。结果:丹皮酚检测质量浓度线性范围为0.132~1.188μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率为100.1%~104.7%(RSD=2.39%,n=9);丹皮酚的解析光谱与其真实光谱几乎完全重合。HPLC测定结果与ATLD算法结果十分相近。结论:三维荧光光谱结合ATLD算法简便、快速、高效、准确,可用于复杂体系中特定组分的定性与定量分析。

三维荧光技术结合化学计量学二阶校正方法定量分析红葡萄酒中噻菌灵和麦穗宁

噻菌灵和麦穗宁是被广泛应用于预防治疗蔬菜水果病害的苯并咪唑类杀菌剂,二者的荧光光谱重叠严重,常规的荧光方法难以实现同时直接定量分析。本文将激发发射三维荧光技术分别与平行因子分析(PARAFAC)算法和交替三线性分解(ATLD)算法相结合直接用于定量分析红葡萄酒中噻菌灵和麦穗宁的残留含量。当体系主成分数为3时,ATLD和PARAFAC获得预测样品中噻菌灵和麦穗宁的平均回收率分别为(105.8±2.7)%、(102.1±10.1)%和(102.4±7.6)%、(103.1±9.5)%。本方法可简单、快速、经济、同时地分析红葡萄酒中噻菌灵和麦穗宁含量。

三维荧光二阶校正法用于未知混合物中苯酚含量的测定

将三维荧光光谱技术与秩消失因子分析、广义秩消失因子分析和交替三线性分解3种二阶校正方法相结合,建立了测定未知混合物中苯酚含量的三维荧光二阶校正新方法。设定在激发波长240~280 nm和发射波长280~360 nm范围内测定未知混合物中苯酚的三维荧光光谱,构建三维响应数据阵,运用基于三线性分解的二阶校正算法进行解析。结果表明,当模拟样品的组分数为2时,秩消失因子分析、广义秩消失因子分析和交替三线性分解3种方法测定苯酚的预测均方根误差分别为0.33,1.18和0.15,平均回收率分别为101.6%,115.6%和101.9%;当组分数为3时,3种方法的预测均方根误差则分别为1.61,1.80和0.51,平均回收率分别为134.2%,133.9%和107.1%;将其分别应用于实际样品中苯酚的测定,结果满意,且交替三线性分解法的测定结果优于秩消失因子分析法和广义秩消失因子分析法。

HPLC-DAD结合交替三线性分解二阶校正方法进行中药葛根中主要有效成分同时测定

应用高效液相色谱-二极管阵列联用仪(HPLC-DAD)结合基于交替三线性分解(ATLD)算法的二阶校正方法快速测定了中药葛根样中主要活性成分葛根素、大豆苷和大豆苷元的含量,实现了同时定量分析.色谱条件:甲醇-水(体积比为53∶47),检测波长范围为190～380nm,柱温为30℃,流速为1.0mL/min,进样量为20.0μL.预测的实际样中三种目标分析组分葛根素、大豆苷、大豆苷元的含量分别为(0.465±0.023),(0.553±0.015)和(0.098±0.005)mg/g,它们的加标回收率分别为(101.1±3.2)%,(100.4±6.4)%和(100.1±4.9)%.

三维荧光光谱结合交替三线性分解二阶校正法同时测定血浆样中三种抗癌药物含量

姜黄素、阿霉素和白藜芦醇对多种恶性肿瘤的治愈皆有一定的疗效,且其联合用药对癌细胞的抑制效果更加显著.本文采用三维激发发射荧光光谱结合基于交替三线性分解(Alternating Trilinear Decomposition,ATLD)算法的化学计量学二阶校正法,同时对血浆样中姜黄素、盐酸阿霉素和白藜芦醇的含量进行了定量分析研究.当量测体系的组分数预估计取4时,ATLD方法解析得到的血浆样中姜黄素、盐酸阿霉素和白藜芦醇的平均回收率分别为(91.4±1.1)%、(104.5±2.8)%和(103.4±4.7)%.实验结果表明,此法能够解决干扰共存和荧光光谱重叠下血浆样中姜黄素、盐酸阿霉素和白藜芦醇的直接、快速、同时定量分析的难题.

基于三维荧光和交替三线性分解的有机物去除研究

三维荧光光谱技术因为具有高度灵敏性,可对水体中的有机物进行识别而日益受到研究者的关注。基于三维荧光,结合交替三线性分解(ATLD)分析,考察某自来水厂净化过程中对不同类型有机物的去除特征,解析出三种有效ATLD荧光组分C1、C2、C3,分别对应为络氨酸类蛋白物质、色氨酸类蛋白物质和腐殖酸类物质。整个水处理工艺能够有效去除水体中的有机物,预氧化工艺对C1、C2、C3荧光组分的去除率分别为36.2%、35.6%、29.8%,大大降低了后续处理工艺的负荷;深度处理工艺是去除有机物的主体,其中生物活性炭单元对C1、C2、C3荧光组分的去除率分别达到31.6%、24.1%和35.4%,是保障水质安全的重要屏障。建立在交替三线性分解(ATLD)分析基础上的荧光光谱技术能够实时响应水中有机物的去除与变化特征,有助于优化水处理工艺参数,确保饮用水水质安全。

三维荧光光谱结合二阶校正方法测定细胞培养基中阿霉素的含量

本文采用交替三线性分解(ATLD)和交替归一加权残差三线性分解(ANWE)两种二阶校正方法结合激发发射矩阵荧光光谱对完全不经任何预处理的细胞培养基中的阿霉素进行简单、快速、直接的定量测定.当算法选取组分数为2时,解析得到细胞培养基中阿霉素的平均回收率分别为(100.5±1.8)%和(100.3±1.9)%.在细胞培养基中加入烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADPH)、黄素腺嘌呤二核苷酸(FAD)和黄素单核苷酸(FMN)四种细胞内的自发荧光物后,选取组分数为4时,解析得到细胞培养基中阿霉素的平均回收率分别为(99.1±2.9)%和(99.2±3.1)%.结果表明该分析方法能够准确、快速地直接测定细胞培养基中阿霉素的含量,并且在模拟细胞内荧光干扰环境下可定量测定阿霉素,且能获得令人满意的结果.

三维荧光结合二阶校正法测定蛇床子及人体血浆中蛇床子素的含量

利用二阶校正的平行因子分析(PARAFAC)算法,交替三线性(ATLD)算法和自加权交替三线性(SWATLD)算法辅助三维荧光对中药蛇床子和人体血浆中蛇床子素进行了定性及定量分析。中药蛇床子和人体血浆体系中背景复杂,与蛇床子素的荧光峰有严重的重叠。然而,PARAFAC算法,ATLD算法和SWATLD算法具有独特的"二阶优势",即使在有未知干扰存在的情况下也能得到令人满意的结果。三种方法测得的蛇床子素在中药蛇床子中的回收率分别为103.6%,101.5%和103.0%,在血浆中的回收率分别为111.1%,100.0%和106.6%,得到的蛇床子素解析光谱和真实光谱几乎完全重合。实验结果说明,这三种化学计量学二阶校正算法可以在有未知干扰组分共存的情况下对蛇床子素进行准确而有效的定性及定量测定。

三维荧光二阶校正法直接快速测定血浆样中川芎嗪和阿魏酸含量

本文将三维荧光光谱与二阶校正方法相结合用于人体血浆样中的中药药理活性成分川芎嗪和阿魏酸含量的直接测定。尽管预测样存在血浆内源荧光物质的基体干扰,但由于该方法基于"数学分离"的思路和具有"二阶优势",仍能对荧光光谱严重重叠的血浆样中的目标分析物进行直接同时定量测定,为川芎嗪和阿魏酸在体内的代谢监控及其药效研究提供了一种新思路。获得的预测样中川芎嗪和阿魏酸的平均回收率分别为(95.7±2.2)%和(100.8±2.5)%。该方法简单、快速,结果可靠。

二阶校正法与三维荧光光谱相结合直接测定人体血浆中的水杨酸

水杨酸、萘普生及血浆背景干扰组分,这三者荧光光谱重叠严重,如果不经分离,无法用常规方法定量分析水杨酸。本文利用二阶校正的优势,将三维激发发射荧光光谱与平行因子分析算法和交替三线性分解算法相结合,快速分析测定血浆中的水杨酸。当因子数选为4时,用两种算法获得的回收率分别为(103.8±3.5)%和(98.4±1.4)%。实验结果表明,此方法可用于干扰组分共存下,快速定量测定血浆中的水杨酸,从而可用于研究阿斯匹林的代谢过程。