退火态增材制造AZ91D镁合金在极端条件下的力学行为

本研究使用激光选区熔化技术(Selective laser melting,SLM)制备了AZ91D镁合金(SLM-AZ91D),并对其进行去应力退火处理,采用微观组织表征与力学特性测试研究了退火态SLM-AZ91D镁合金在不同温度与应变速率等极端条件下的力学行为。结果表明:退火态SLM-AZ91D试样中主要包含α-Mg基体、β-Mg_(17)Al_(12)等相,不同区域的蜂窝结构存在明显差异,平均晶粒尺寸非常细小,仅为1.82μm,无明显织构;相较于打印态试样,退火态试样的平均显微硬度值提升了约26.7%;退火态试样的压缩流变应力在173~293 K时对温度不敏感,而在373~573 K时则表现出显著的温度软化效应;随着温度的升高,流变应力呈现下降趋势。尽管应变速率强化效应较弱,但退火态试样的流变应力仍随着应变速率的增大而逐渐增大。基于实验结果拟合了修正Johnson-Cook本构模型,该模型的计算结果与实验结果吻合较好。

硝酸铈添加剂对AZ91D镁合金微弧氧化膜组织与性能的影响

为了进一步提高AZ91D镁合金表面的耐蚀性与耐磨性,在硅酸盐电解液体系中加入不同浓度的硝酸铈添加剂,利用微弧氧化(MAO)技术在其表面原位生长出陶瓷膜层。通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对陶瓷膜层物相组成和表面微观形貌进行了表征,并通过电化学测试与摩擦磨损试验,评估了陶瓷膜层的耐蚀与耐磨性能。结果表明:硝酸铈添加剂的添加对膜层相组成影响较小,随着硝酸铈浓度的增加,膜层表面先出现较大孔径的孔洞,之后孔洞数量逐渐减少,且孔径也缩小。与无添加剂的膜层相比,硝酸铈的添加量为0.4 g/L时,其被磨穿时长从1 min增加到8 min,耐磨性有所改善;腐蚀电位从-1.69 V增加到-1.26 V,腐蚀电流密度从8.56×10^(-6)A·cm^(-2)降到2.49×10^(-7) A·cm^(-2),耐蚀性显著提高。

注射成形增强半固态AZ91D镁合金的组织及性能

为了研究半固态注射成形技术对AZ91D镁合金显微组织、力学性能以及腐蚀行为的影响,通过对半固态注射成形镁合金进行热处理及电化学腐蚀分析,研究了镁合金成形件在注射成形中与热处理后的组织及性能变化。结果表明,相对于压铸镁合金,半固态注射成形镁合金的组织均匀、力学性能优良、晶粒细小且平均晶粒尺寸为20~30μm,能获得质量良好的显微组织。镁合金的热处理对晶界第二相的数量和分布有较大影响,能作用于材料性能。经时效处理后,镁合金硬度从63.47 HV提高到74.05 HV,抗拉强度从125.56 MPa提高到150.91 MPa,抗拉强度提高了20.2%。在质量分数为3.5%的NaCl溶液的电化学腐蚀中,合金的自腐蚀电位为-959.56 mV,经固溶+时效处理后,自腐蚀电位先升高到-927.55 mV后下降至-988.94 mV,耐腐蚀性能先增高后降低。

聚天冬氨酸对AZ91D镁合金阳极氧化膜性能的影响

为提高AZ91D镁合金耐蚀性且满足绿色环保要求,在阳极氧化电解液中添加环保型添加剂聚天冬氨酸(PASP)制备阳极氧化膜,研究添加剂聚天冬氨酸对阳极氧化过程、氧化膜的形貌及组成和耐腐蚀性能的影响。采用光学显微镜、带能谱的扫描电镜及X射线衍射仪,观察分析添加聚天冬氨酸前后阳极氧化膜的形貌及组成,利用动电位极化及浸泡腐蚀等方法,研究分析阳极氧化后AZ91D镁合金的耐腐蚀性能。结果表明:聚天冬氨酸通过与镁合金表面的吸附作用,使膜层阻抗增大,阳极氧化成膜电压升高,膜厚增大,膜层致密、均匀、平整,微孔和裂纹减少,提高了氧化膜的耐腐蚀性能。

电解液中添加钛纳米颗粒对AZ91D镁合金表面微弧氧化膜性能的影响研究

在磷酸盐电解液中,通过添加钛纳米颗粒在AZ91D表面制备了含钛的微弧氧化膜,研究了电解液中钛纳米颗粒浓度对膜层形貌、组成及性能的影响。利用扫描电子显微镜、能量色散谱仪、X射线衍射仪、X射线光电子能谱表征微弧氧化膜层的形貌及组成;利用电化学工作站评价了膜层的耐腐蚀性,利用分光光度计测试了膜层的光吸收性能。结果表明:加入到电解液中的钛纳米颗粒对微弧氧化电压变化影响不大。但加入的钛纳米颗粒可以在微弧氧化膜中生成Mg2TiO4,随着钛纳米颗粒浓度增加,膜层表面较小的微孔先减少后增加,耐腐蚀性先提高后降低。随着钛纳米颗粒浓度的增加,膜层颜色由淡灰色变为浅蓝色再变为深蓝色,对模拟太阳光的反射率逐渐降低。

激光选区熔化AZ91D镁合金的微观组织与力学性能

采用激光选区熔化技术(Selective laser melting,SLM)制备了AZ91D镁合金试样,研究了成形过程中体能量密度对AZ91D试样的影响,采用光学显微镜(OM)、主要扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和力学性能测试等方法,对SLM AZ91D合金的微观组织、物相和力学性能进行分析。结果表明,在功率为130 W、扫描速度为300 mm/s、体能量密度为144.44 J/mm^(3)时,所得试样的致密度最佳。SLM AZ91D试样中存在α-Mg、β-Mg_(17)Al_(12)两相,并且熔池边缘由蜂窝状的等轴晶和柱状晶共同组成,与铸态AZ91D试样的微观组织和力学性能进行对比,SLM AZ91D试样的晶粒更细小(平均晶粒尺寸约为1.013μm),且显微硬度(97.10HV_(0.1))及抗拉强度(316 MPa)均高于铸造态AZ91D试样(76.61HV_(0.1);208 MPa)。

固溶处理对激光粉末床熔融AZ91D镁合金显微组织和力学性能的影响

采用激光粉末床熔融的增材制造技术成形了AZ91D镁合金,并研究四种固溶处理制度((420℃,4h)、(420℃,6h)、(450℃,4h)、(450℃,6h))对打印态合金的显微组织和力学性能的影响规律。结果表明:激光体能量密度在160~210 J/mm^(3)之间时,成形的试样致密度大于99%,由α-Mg基体和β-Mg17Al12析出相组成;经(420℃,4h)固溶后,晶粒内部的纤维状β相几乎全部固溶到基体中,晶界处块状β相部分溶解;随着固溶温度的升高和时间的延长,晶界处更多的β相溶解,晶粒尺寸也逐渐增大,这为促进位错滑移提供了条件;相对于打印态合金,(450℃,6 h)态合金在不损失抗拉强度的同时,断裂伸长率由3.56%±0.47%提升到9.25%±1.05%,提高约160%,但屈服强度由(191±7)MPa降低到(141±7)MPa,这主要由于β相中Al原子的固溶强化、β脆性相的减少和晶粒尺寸的增大等。

电脉冲处理对固溶态AZ91D镁合金显微组织和力学性能的影响

采用光学显微镜、扫描电镜、透射电镜及电子万能试验机等研究了不同电流密度和通电时间的电脉冲处理(EPT)对固溶态AZ91D镁合金显微组织及力学性能的影响。结果表明:随着电流密度或通电时间的增加,合金的晶粒尺寸未发生明显变化,但其残余第二相的数量和尺寸均逐渐减小;与固溶态和时效态合金相比,EPT后合金残余第二相数量和尺寸减小,位错密度和亚晶数量增多。当通电时间为560 ms时,在50~125 A/mm^(2)范围内,随着电流密度的增加,合金的抗拉强度和伸长率均逐渐上升;当电流密度为125 A/mm^(2)时,在520~640 ms范围内,随着通电时间的增加,合金抗拉强度先增大后减小,转折点为560 ms,但其伸长率逐渐升高;当电流密度为125 A/mm^(2)和通电时间为560 ms时,EPT后合金的抗拉强度和伸长率分别为325 MPa和12.1%,与固溶处理的合金相比,抗拉强度和伸长率分别提高了3.8%和9%,与传统时效处理合金相比,抗拉强度下降了2.7%,但伸长率提高了25%。

SiC_(P)添加量对AZ91D镁合金表面纳米环保复合沉积层的影响

为进一步扩大镁合金的应用范围,环境友好地提高其耐蚀、耐磨性,以AZ91D镁合金为基体,采用无铬、无氟,直接化学沉积方法在其表面制备了Ni-P-纳米SiC_(P)复合沉积层。通过SEM,EDS,XRD,硬度计,电化学工作站等方法,研究纳米SiC_(P)添加量对沉积层形貌、成分、物相及性能的影响规律。结果表明:随着SiC_(P)添加量的增加,沉积层表面颗粒的沉积量先增加后减少,胞状组织尺寸逐渐减小后增大,硬度先增大后减小,耐蚀性先提高后降低。当SiC_(P)添加量为1.2 g/L时,颗粒的沉积量最大,弥散强化及细晶强化效果最好,沉积层均匀、致密,厚度约为36μm,与基体间结合良好。沉积层硬度达682HV,较镁合金基体明显提高;腐蚀电位为-0.397 V,较镁合金基体提高了75%。沉积层的腐蚀电流密度为6.18×10^(-7) A·cm^(-2),较镁合金基体降低了约4个数量级。

AZ91D镁合金搅拌摩擦焊接头组织性能研究

针对AZ91D铸造镁合金开展搅拌摩擦焊试验,研究了工艺参数对搅拌摩擦焊焊接接头性能的影响。结果表明,当转速为300 r/min、行进速度为30~95 mm/min时,可得到无缺陷焊缝;与母材相比,焊核区由较均匀的等轴晶组成,而母材中的网状β-Al_(12)Mg_(17)金属间化合物部分转变为细小弥散颗粒和长条状β-Al_(12)Mg_(17),部分溶入到α-Mg基体中;焊缝中心从上到下分别为冠状区、中心区、底部区,冠状区的水平方向硬度分布近似水平,中心区及底部区硬度分布则近似“W”型;增大转速时,焊核区的平均硬度逐渐降低,表明焊接热输入的影响大于搅拌头破碎晶粒的影响;接头拉伸试样断裂位置主要为前进侧热影响区,并且抗拉强度明显大于母材,这是因为热影响区中细小弥散的β-Al_(12)Mg_(17)相能阻碍接头断裂,从而提高接头力学性能。

混合稀土对AZ91D镁合金组织和力学性能的影响

研究了添加混合稀土(0．02%—1．2%,质量分数)对AZ91D镁合金晶粒大小、枝晶大小、共晶组织,凝固曲线特征参数和力学性能的影响．结果表明,混合稀土与合金中Al_8(Fe,Mn)_5或ε-AlMn相反应生成Al-RE-Mn三元相,减少了合金熔体中异质形核核心的数目,从而导致晶粒和枝晶的粗化；混合稀土还与Al反应生成Al_(11)RE_3相,消耗了部分Al,使得共晶组织减少．在砂型凝固条件下,随着混合稀土添加量的增加,AZ91D镁合金的初晶形核最低温度从595．2升到597．3℃；共晶最低温度先从427．7升到431．2℃,再降到428．7℃；共晶生长温度先从428．7升到431．8℃,再降到429．9℃；共晶再辉温差则存在波动．添加混合稀土降低了AZ91D镁合金的室温强度,但提高了合金的高温强度和延伸率．

Y对AZ91D镁合金组织及力学性能的影响

研究了稀土元素钇(Y)对AZ91D镁合金铸态及热处理态的组织和力学性能的影响。结果表明:Y会强烈地细化合金组织,并在合金中生成方块状的Al6Mn6Y相及杆状的Al2Y相。少量的Y能显著提高合金的力学性能,当Y含量(质量分数)达到1.5%时,合金得到最佳的力学性能。另外,含Y的AZ91D合金固溶处理后硬度及抗拉强度皆高于原AZ91D合金,并且Y会推迟镁合金的时效过程,延长时效峰值的到来时间。

氧化时间对AZ91D镁合金微弧氧化膜微观组织和性能的影响

采用恒定小电流密度工艺于硅酸盐体系中在AZ91D镁合金表面制备微弧氧化膜。采用数字式涂层测厚仪、扫描电子镜、表面粗糙度测量仪和涂层附着力划痕试验机等研究其微观结构,利用电化学工作站和球-块往复式摩擦试验机进行耐蚀性和耐磨性的评定。结果表明:随着氧化时间的延长,阳极电压趋于稳定;氧化膜层的厚度和粗糙随之增大;氧化膜层的结合力、孔隙率则先增大后减小,都在60 min时出现最大值;膜层表面熔融物颗粒尺寸增大,大孔洞的数目随之增多,且分布变得不均匀;氧化时间为40 min时制备的膜层耐蚀能力最强并具有良好的耐磨性。

AZ91D镁合金近液相线铸造半固态坯料的部分重熔

对近液相线铸造AZ91D镁合金半固态坯料进行部分重熔,通过改变部分重熔时的加热温度和保温时间来研究其微观组织的演化规律.结果表明,适当控制加热温度和时间,坯料部分重熔时可获良好的触变结构,且坯料铸造时的高冷却速率因促进了坯料组织细化和蔷薇化而在部分重熔时加快固相颗粒球化进程并使球化效果改善;坯料在近液相线温度静置30 min用水冷铁模浇注时,在 575-580℃,保温15-30min可获得较理想的重熔结构;而用石墨模浇注时,则为580℃保温15-30 min.研究还表明,重熔组织演化过程分球化预备、固相颗粒细化和球化及固相颗粒长大3个阶段.该进程是溶质和空位扩散以及相界面张力共同作用的结果.其中,前者在初期、后者在中后期起支配作用.

Si对AZ91D镁合金显微组织与力学性能的影响

利用光学金相显微镜OM和XRD分析了加入微量Si的AZ91D合金显微组织和相组成,测试了合金室温拉伸力学性能和硬度,利用SEM分析了合金拉伸断口形貌。结果表明,加入一定量Si后AZ91D合金组织中形成汉字状Mg2Si相,富集于固液界面前沿,阻碍α-Mg基体的自由长大,从而细化合金铸态组织;汉字状Mg2Si相的存在导致合金力学性能的降低;AZ91D合金室温拉伸断口是以解理断裂为主的脆性断裂,加入Si后,断裂常发生于α-Mg基体和汉字状Mg2Si相间的界面处。

电磁搅拌下半固态AZ91D镁合金的组织形成

利用电磁搅拌装置、合金熔体淬火方法和EBSD位相显微分析技术 ,在不同的搅拌功率下 ,研究了电磁搅拌对半固态AZ91D镁合金微观组织的作用。结果表明 ,在电磁搅拌条件下凝固 ,AZ91D镁合金组织中的初生α Mg得到明显细化 ,初生α Mg转变为细小的蔷薇状或球状 ,EBSD检测表明这些球状初生α Mg晶粒在空间上大多属于不同的晶粒 ;电磁搅拌功率是重要的制备参数 ,搅拌功率越大 ,半固态AZ91D镁合金组织中的蔷薇状初生α Mg越少 ,而球状初生α Mg越多 ,晶粒也越细小 ;在电磁搅拌条件下 ,AZ91D镁合金熔体的激烈流动导致了较为均匀的温度场和溶质场 ,也导致了更加剧烈的温度起伏 ,这些现象导致了半固态AZ91D镁合金组织的形成。

AZ91D镁合金高温压缩过程中的微观组织演变

采用Gleeble-1500热模拟实验机对AZ91D镁合金在400℃、0.01 s-1的条件下进行不同压缩真应变量(1%、10%、60%、100%)的高温压缩实验,利用光学显微镜、透射电镜观察压缩变形过程中合金的显微组织演变。结果表明:在压缩变形的初始阶段,{101 2}孪生是主要的变形机制,孪晶的尺寸较大;在随后的变形过程中孪晶发生破碎,尺寸变小;随着变形的进一步进行,孪晶之间相互交叉,在孪晶界及孪晶交叉畸变较大的区域成为再结晶的形核区。

(NaPO_3)_6对AZ91D镁合金微弧氧化陶瓷层电化学腐蚀特性的影响

在Na2SiO3-KOH电解液体系中添加一定量的(NaPO3)6,利用微弧氧化(MAO)技术在AZ91D镁合金表面制备了原位生长的陶瓷层.采用动电位极化和电化学阻抗谱(EIS)技术研究了添加(NaPO3)6前后,制备的陶瓷层在3.5%(w)NaCl溶液中的室温电化学行为.结果表明,添加(NaPO3)6后,陶瓷层的自腐蚀电位显著上升,自腐蚀电流密度明显减小.这主要是由于(NaPO3)6增加了反应过程中基体镁合金表面的"氧空位"和溶液中PO34-的含量,促使元素Mg在金属/膜层(M/F)界面上快速形成相应氧化物,从而增加了陶瓷层的厚度和致密性.根据电化学反应体系和陶瓷层的特殊结构,建立了合理的等效电路,并结合EIS数据,分析了添加(NaPO3)6提高陶瓷层耐电化学腐蚀性能的机理.

触变成形AZ91D镁合金的组织与二次凝固行为

采用光学显微镜和扫描电镜对AZ91D镁合金组织进行分析,研究AZ91D镁合金在半固态触变成形过程中的组织特征与二次凝固行为。结果表明,成形件的充型过程是按先底部后上部的顺序填充。触变成形件中心线部位的组织中初生相含量比边缘部位的高,产生宏观上的液相偏析。沿高度方向上,中心线处的初生相颗粒尺寸从上部到底部,先减小后增大。二次凝固过程包括3个阶段:第1阶段是初生α-Mg相生长;第2阶段是液相内部重新形核并生长成细小的等轴晶;第3阶段是剩余的液相发生共晶反应形成共晶体。共晶反应按离异方式生长,共晶组织中的Mg17Al12在初生相颗粒周围形成"晕圈"。

Sr对AZ91D镁合金枝晶生长和相析出的影响

加入微量Sr(0.01%—0.1%,质量分数)可明显细化AZ91D镁合金晶粒,随Sr含量增加,初生相α-Mg尺寸逐渐减小,而二次枝晶间距变化不大,同时β-Mg_(17)Al_(12)析出相增多.Sr添加量为0.1%时,针状或块状Al_4Sr相依附在枝晶间的β-Mg_(17)Al_(12)相上析出.Sr在AZ91D合金凝固固-液界面前沿富集,并且优先在曲率较大的枝晶端面富集,从而抑制晶粒长大,细化了合金中初生相α-Mg;同时,Sr在枝晶的尖端富集降低了初生相α-Mg的尖端生长优势,改变了初生相形貌.