AZO靶材的制备与镀膜应用研究

以ZnO和Al2O3粉体为原料,在不同的热压温度下制备AZO靶材。通过阿基米德法测量靶材的密度,压汞法测量靶材的孔径分布,扫描电镜观察靶材的断面形貌。将所制备的靶材作为溅射源,进行射频磁控镀膜测试。采用台阶仪测量膜厚,紫外分光光度计测量薄膜透光率,四探针电阻图谱仪测量薄膜电阻率,XRD分析薄膜结构,研究靶材密度及孔径分布与薄膜光电性能的关系。结果表明,经过机械合金化和煅烧处理制备的原料粉(m(ZnO)∶m(Al2O3)=98∶2),Al部分扩散进入ZnO晶格中,另一部分由于固溶度的限制形成了ZnAl2O4尖晶石。在相同的溅射条件下,靶材密度越高,薄膜沉积速率越快,所得薄膜电阻率越低,但溅射功率较高时薄膜透光率明显减小。平均孔径较小且孔径分布集中的靶材,溅射所得薄膜电阻率较低。在溅射功率密度为3.9W/cm2下,相对密度高于80%的AZO靶材,靶材寿命大于150W.h。相对密度为94.79%的靶材在溅射功率30W下沉积20min得到薄膜的电阻率为3.14×10-4Ω.cm,平均透过率大于85%,具有(002)择优取向,满足薄膜太阳能对透明导电薄膜性能的要求。

反应溅射法制备AZO薄膜的结构和透明导电性能

不同于常用的金属或氧化物靶材,本研究以表面粘贴Al片的Zn/Zn O混合物(Al@Zn/Zn O)为靶材,在衬底温度(Ts)为150℃和300℃,溅射气氛为Ar+O2和Ar+H2下反应溅射制备Al掺杂Zn O(AZO)薄膜。通过干涉显微镜、XRD、Hall效应测试仪、紫外-可见分光光度计研究了Ts以及O2和H2流量对薄膜结构及透明导电性能的影响。结果发现,随O2流量增加,两种Ts下制备的AZO薄膜保持(002)择优取向,薄膜中压应力呈下降的趋势,而薄膜结晶度趋向于先增加后略有下降。薄膜的导电性能随O2流量增加呈逐渐增强的趋势。当O2流量高于一定值时,薄膜可以获得较高的可见光透过率,因此达到较高的品质因子。当Ts从150℃增加到300℃,薄膜的压应力降低,结晶度提高,但导电性未见明显提高。另外,薄膜禁带宽度主要由薄膜中压应力决定。与Ar+O2下制备的AZO薄膜相比,Ar+H2气氛下制备的薄膜基本上为非晶态,其导电性能差,而可见光透过率较高、禁带宽度较大。

氧化锌共掺杂薄膜的光电性能研究

为研究不同掺杂氧化锌靶材制备薄膜的光电性能,采用了AZO和AGZO靶材制备薄膜样品,研究不同靶基距下制备AZO薄膜的均匀性,同时研究了不同溅射工艺参数下的AZO、AGZO薄膜的光电性能,此外,通过对比分析AZO、AGZO薄膜之间的性能差异,探究靶材组分改进对薄膜性能的影响和机理。实验结果表明,靶基距为9 cm沉积薄膜的厚度均匀性较好;在纯氩条件制备的AZO和AGZO薄膜的方阻最低,此外,AZO和AGZO薄膜在300nm~1300 nm的较宽区域均展现了良好的光学透射性能,在200℃/0%O2的参数条件下,AZO和AGZO薄膜的电阻率在10^(-3)Ω·cm量级,载流子浓度在10^(20)cm^(-3)量级,其中Ⅲ族元素的掺杂量增大的AGZO(2.6wt%Al_(2)O_(3)+Ga_(2)O_(3))在最佳工艺参数条件制备的薄膜的光电性能更为优越。

粉末靶磁控溅射制备AZO/Ag/AZO透明导电薄膜的特性

室温下采用射频磁控溅射粉末靶,在玻璃基底上制备了掺铝氧化锌/银/掺铝氧化锌(AZO/Ag/AZO)三层透明导电薄膜。通过优化中间银层厚度,优化了三层透明导电薄膜的光电性能。采用原子力显微镜和X射线衍射仪分别对薄膜的形貌和结构进行检测分析;采用紫外可见分光光度计和霍尔效应仪分别对薄膜的光电性能进行检测分析。结果表明,所制备的三层膜表面平整,颗粒大小错落均称;三层膜呈现多晶结构,AZO层薄膜具有(002)择优取向的六方纤锌矿结构,Ag层薄膜具有(111)择优取向的立方结构;当三层薄膜为AZO(20 nm)/Ag(12 nm)/AZO(20 nm)时,在550 nm处的透光率为88%,方块电阻为4.3Ω/□,电阻率为2.2×10^(-5)Ω·cm,载流子浓度为2.8×1022/cm^3,迁移率为10 cm^2/(V·s),品质因子为3.5×10-2Ω^(-1)。

双靶共溅射制备AZO薄膜的光电性能研究

采用双靶共溅射的方法制备了光电性能较好的掺Al氧化锌(AZO)薄膜,利用X射线衍射仪、霍尔测试仪、SEM等多种技术手段研究了不同的Al溅射功率和快速退火条件对AZO薄膜的影响,发现AZO薄膜在Al溅射功率为15W、退火温度为400℃时性能最佳。当Al溅射功率为15W时,其电阻率最低为6.552×10^(-4)Ω·cm,可见光波段(400~700nm)平均透过率超过92%。随着Al溅射功率的增大,可见光波段的透过率逐渐减小,红外波段(2.5~20μm)的透过率逐渐增大,最大为40%。

掺铝氧化锌陶瓷靶材的制备及其薄膜的光学性能

以Al(NO3)3.9H2O和ZnO粉体为原料,采用常压烧结方法制备了高致密度和高导电性的ZnO:Al(AZO)陶瓷靶材。研究了烧结温度对AZO靶材微观结构、相对密度和电性能的影响。当Al和Zn的摩尔比为3:100,烧结温度为1 400℃时,所制AZO靶材的致密度达96%,电阻率为2.5×10–2.cm。以烧结温度为1400℃的AZO陶瓷靶为靶材并通过直流磁控溅射在玻璃基片上制备出了高度c轴择优取向的AZO薄膜,其可见光透过率为90%,禁带宽度为3.63 eV,电阻率为1.7×10–3.cm。

AZO热压靶材的制备及性能表征研究

以化学组成ZnO∶A l2O3=98∶2%的混合粉体为原料,采用热压烧结制备AZO靶材。研究了热压工艺条件对靶材致密化的影响。结果表明,热压温度与压力上升,靶材致密度增大;在AZO靶材的致密化过程中存在"反致密化"现象,这是由于连通气孔的合并与生长及闭合气孔率的升高引起的。在实验条件范围内,在热压工艺条件压力18 MPa、温度1150℃、保温保压时间90 m in下,制备了AZO靶材。通过SEM观察热压靶材的断面形貌,阿基米德法测量靶材密度,水银压汞仪测量靶材的平均孔径及孔径分布,XRD测定靶材相结构,四探针测定电阻率等方法对AZO靶材的性能进行了分析表征,结果表明:结构为六方纤锌矿,密度为5.39.gcm-3,靶材连通气孔率为0.05%,闭合气孔率为3.4%,电阻率为5.3×10-4Ω.cm。采用射频溅射制备AZO薄膜,对靶材的使用性能及AZO薄膜性能进行了分析,表明靶材使用寿命大于150 W.h,薄膜在可见波段的平均透过率达到85.5%,电阻率达到3.1×10-4Ω.cm,满足薄膜太阳能对透明导电薄膜性能的要求。

烧结温度对AZO热压靶材性能影响研究

以ZnO和Al2O3粉体为原料,采用热压烧结制备AZO靶材。通过阿基米德法测量靶材的密度,压汞法测量靶材的孔径分布,扫描电镜观察靶材的断面形貌,研究了热压温度对AZO靶材密度、气孔演化和显微结构的影响。结果表明:根据烧结温度的不同,AZO靶材热压致密化过程分为两个阶段:850～1050℃,随着温度的升高,连通气孔发生合并与收缩,孔径分布逐渐集中化,同时闭孔率逐渐减小,在1050℃具有最低值0.104%。这一阶段的主要特征是致密化速率较快,存在相互连通的气孔。当温度升至1150℃,颗粒之间结合紧密,孔隙率降至5.21%。这一阶段的主要特征是气孔全部闭合。将所制备的靶材作为溅射源,进行射频磁控镀膜测试。采用台阶仪测量膜厚,紫外分光光度计测量薄膜透光率,四探针电阻图谱仪测量薄膜电阻率,XRD分析物相的结构。镀膜测试结果显示,在相同的溅射条件下,靶材孔隙率越低,沉积速率越快,所得薄膜电阻率越低,但溅射功率较高时薄膜透光率明显减小。平均孔径较小且孔径分布集中的靶材,溅射所得薄膜电阻率较低。在溅射功率密度为3.9 W.cm-2下,相对密度高于80%的AZO靶材,靶材寿命大于150 W.h。相对密度为94.79%的靶材在溅射功率30 W下沉积20 min得到薄膜的电阻率为3.14×10-4Ω.cm,平均透过率大于85%,具有002择优取向,满足薄膜太阳能对透明导电薄膜性能的要求。

靶基距对磁控溅射AZO薄膜性能的影响

以氧化锌铝陶瓷靶（98％ZnO＋2％Al2O3，质量分数）为靶材，利用直流磁控溅射法在载玻片衬底上制备了AZO（ZnO：AI）薄膜样品，研究了靶基距（40～70mm）对所制备AZO薄膜微观结构及光电性能的影响。结果表明：不同靶基距下制备的薄膜均具有明显的c轴择优取向；随着靶基距的增加，所制AZO薄膜的结晶质量变好，结晶尺寸变大，电阻率降低，禁带宽度变小，且所有薄膜在可见光区的平均透过率均在80％以上。当靶基距为70ITlm时所制AZO薄膜的性能最好，其电阻率为8×10-4Ω·om，在可见光范围内的平均透过率为82．3％，禁带宽度为3．42eV。