糙叶五加花化学成分及其抗炎活性

目的研究糙叶五加Acanthopanax henryi(Oliv.) Harms花的化学成分及其粗提物抗炎活性。方法糙叶五加花70%甲醇提取物乙酸乙酯部位采用正相硅胶、反相C18柱、Sephadex LH-20、HPLC、制备薄层和重结晶等进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。采用脂多糖(LPS)诱导的巨噬细胞RAW264.7和小胶质细胞BV2为筛选模型评价提取物抗炎活性。结果从中分离得到17个化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(3)、山柰酚-3-芸香糖苷(4)、1,5-双咖啡酰奎宁酸(5)、1,4-双咖啡酰奎宁酸(6)、1,3-双咖啡酰奎宁酸(7)、4,5-双咖啡酰奎宁酸(8)、3,4-双咖啡酰奎宁酸(9)、3,5-双咖啡酰奎宁酸(10)、山柰酚(11)、芦丁(12)、二氢芝麻素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、丁香酚苷(14)、3,5-双咖啡酰奎宁酸甲酯(15)、3,4-双咖啡酰奎宁酸甲酯(16)、1,3-双咖啡酰奎宁酸甲酯(17)。乙酸乙酯部位具有较强的抗炎活性。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

RP-HPLC法测定糙叶五加不同部位中五加酸和贝壳烯酸含量

为了建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定糙叶五加不同部位中五加酸和贝壳烯酸的定量分析方法,本研究采用RP-HPLC外标法测定了五加酸和贝壳烯酸含量。所用色谱柱:ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(0～60min时乙腈含量为10%～100%,60～70min时乙腈含量为100%);检测波长207nm;柱温30℃;流速1.0mL/min。结果表明:在上述色谱条件下,五加酸和贝壳烯酸获得良好分离,线性范围分别为:0.1070～0.5351g/L(相关系数r=0.9999)和0.0930～0.4649g/L(r=0.9998),加样回收率分别为97.93%(标准偏差为1.33%)和98.12%(标准偏差为1.16%)。糙叶五加根、茎、叶中五加酸的平均含量(n=3)分别为:39.90、19.72、49.19μg/g;贝壳烯酸的平均含量(n=3)分别为:21.01、21.70、25.88μg/g。由此可知,该方法准确性高,重现性好,为糙叶五加的质量控制提供了可借鉴的定量分析方法。

糙叶五加果实乙酸乙酯萃取部位化学成分及抗炎活性研究

基于脂多糖(LPS)诱导的小胶质细胞BV2为生物活性导向模型首次研究糙叶五加Acanthopanax henryi(Oliv.) Harms果实的化学成分。采用正反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备薄层、制备液相及重结晶等方法进行分离纯化,利用波谱分析结合理化性质鉴定化合物的结构。从糙叶五加果实甲醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中分离得到18个化合物,分别鉴定为5-羟甲基-2-糠醛(1)、5-羟基麦芽酚(2)、原儿茶酸(3)、6-甲氧基-7-羟基香豆素(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、山奈酚-3-芸香苷(6)、(-)-松脂醇4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、(+)-simplexoside(8)、(-)-芝麻素(9)、松香(10)、苯甲基-β-D-吡喃葡萄糖苷-6′-O-乙酸酯(11)、3,4-二羟基-p-薄荷-1-烯(12)、(4R)-p-薄荷-1-烯-4,7-二醇(13)、(2E,6R)-2,6-二甲基-2,7-辛二烯-1,6-二醇(14)、(+)-(3S,4S,6R)-3,6-二羟基-1-薄荷烯(15)、齐墩果酸-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(16)、styraxlignolide E(17)、styraxlignolide D(18)。化合物2、8、10~15、17、18为首次从五加科植物中分离得到;化合物1和7为首次从五加属植物中分离得到;除化合物4~6、9、16外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到。抗炎活性筛选结果表明,被测试化合物均表现出了一定的NO抑制活性,其中,化合物1、4、7、9、12、13、18表现出了适度的抑制NO生成的活性。

糙叶五加正丁醇萃取部位抗炎活性成分研究

本文对糙叶五加果实正丁醇萃取物的抗炎活性成分进行研究。采用硅胶柱色谱、C_(18)柱色谱、LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱、半制备液相及重结晶等方法进行分离纯化,利用波谱分析结合理化性质鉴定化合物的结构。从糙叶五加果实正丁醇萃取部位中分离鉴定出17个化合物,分别为槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(2)、芦丁(3)、1,3-双咖啡酰奎宁酸(4)、1,4-双咖啡酰奎宁酸(5)、1,5-双咖啡酰奎宁酸(6)、3,4-双咖啡酰奎宁酸(7)、3,5-双咖啡酰奎宁酸(8)、4,5-双咖啡酰奎宁酸(9)、绿原酸甲酯(10)、(2E,6S)-1-羟基-2,6-二甲基-2,7-辛二烯-6-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、(2Z,6R)-6-羟基-2,6-二甲基-2,7-辛二烯-1-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、(2Z,6R)-1-羟基-2,6-二甲基-2,7-辛二烯-6-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、(2E,6R)-6-羟基-2,6-二甲基-2,7-辛二烯-1-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、(2E,6R)-1-羟基-2,6-二甲基-2,7-辛二烯-6-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、(-)-(3S,4S,6R)-3,6-二羟基-1-薄荷烯6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(16)、(-)-(3S,4S,6R)-3,6-二羟基-1-薄荷烯3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(17)。化合物11、16、17为首次从五加科植物中分离得到;化合物13~15为首次从五加属植物中分离得到;除化合物1~9之外,其他化合物均为首次从该种植物中分离得到。其中,在0~80μM的浓度范围内,被测试化合物均无明显的细胞毒性,化合物10和16具有较好的NO抑制活性且呈剂量相关;化合物6和17表现出了适度的NO抑制活性;其它被测试化合物具有微弱的或者无NO抑制效果。

Cytotoxicity and anti-inflammatory effects of root bark extracts of Acanthopanax henryi

AIM: To investigate the cytotoxicity, anti-inflammatory activity, and action mechanism of root bark extracts of Acanthopanax henryi. METHOD: The hot methanol extract of the root bark of A. henryi was subjected to XAD-4 column chromatography eluting with a gradient of methanol in water. The cytotoxicity and anti-inflammatory effects of the MeOH fractions were evaluated on the inhibition on lipopolysaccharide(LPS)-induced nitric oxide, prostaglandin E2, interleukin-1β, and interleukin-6 production in RAW 264.7 macrophages. RESULTS: The 80% MeOH fraction was a better inhibitor of LPS-induced NO, PGE2, IL-1β, and IL-6 production, and expression of inducible nitric oxide synthase(iNOS) at the protein levels in a concentration-dependent manner. CONCLUSION: The 80% MeOH fraction of A. henryi root bark has significant anti-inflammatory activity. This provides a pharmacological basis for clinical application for the treatment of inflammation.

糙叶五加化学成分及其生物活性研究进展

糙叶五加是五加科五加属植物,具有祛风湿、补肝肾、活血化瘀、壮筋骨等功效,主要用于治疗风湿痹痛、拘挛麻木、筋骨痞软、水肿、跌打损伤、疝气腹痛等。糙叶五加的化学成分主要为黄酮类、萜类、苯丙素类、有机酸类、甾体类、蒽醌类等,具有抗炎、抗菌、抑制胆碱酯酶等多种生物活性。文中主要对糙叶五加的化学成分及生物活性进行综述,为糙叶五加的进一步研究和开发提供一定的理论基础。

糙叶五加根皮和茎脂溶性成分的GC-MS分析及其抗炎活性

目的:采用气相色谱-质谱(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用法分析研究糙叶五加根皮和茎的脂溶性化学成分,并评价其抗炎活性。方法:采用乙醇加热回流提取、石油醚萃取的方法分别提取糙叶五加根皮和茎中的脂溶性化合物,提取液经挥干后使用二氯甲烷溶解,采用气相色谱-质谱联用技术结合质谱库检索系统对其脂溶性化学成分进行分离和鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量;采用MTT法测试细胞毒性,Griess法检测炎症因子一氧化氮(NO)的抑制效果。结果:从糙叶五加根皮和茎的脂溶性成分中共鉴定出66个化合物,其中根皮和茎中分别鉴定出54种和15种脂溶性成分,分别占总峰面积的89.32%和82.33%。另外,在测试浓度为50μg·mL^(-1)时,糙叶五加根皮和茎的脂溶性成分对RAW264.7和BV2细胞均无细胞毒性,且对NO的产生具有较好的抑制活性。结论:糙叶五加根皮和茎的脂溶性成分均具有潜在的抗炎活性,然而,其化学成分种类和含量存在较大差异,使用时应加以区分,本研究为糙叶五加的质量评价和进一步的资源开发利用提供实验依据和理论参考。

闪式提取法研究糙叶五加根皮和茎的脂溶性成分

目的:研究糙叶五加不同药用部位的脂溶性化学成分。方法:采用闪式提取法分别提取糙叶五加根皮和茎中的脂溶性成分,采用气相色谱-质谱联用技术结合质谱库检索系统对其脂溶性化学成分进行分离和鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量。结果:从糙叶五加根皮和茎的脂溶性成分中共鉴定出68个化合物,其中根皮和茎中分别鉴定出47和24种脂溶性成分,分别占总峰面积的78.86%和91.87%。结论:闪式提取糙叶五加根皮和茎的脂溶性化学成分种类和含量均存在较大差异,本研究可为糙叶五加的质量评价和进一步的资源开发利用提供实验依据和理论参考。

基于BV-2小胶质细胞模型导向分离糙叶五加根的化学成分

目的基于BV-2小胶质细胞模型导向分离糙叶五加Acanthopanax henryi根的化学成分。方法采用脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的BV-2小胶质细胞建立神经炎症模型,以MTT法测定细胞毒性,对糙叶五加根的正己烷、醋酸乙酯、正丁醇提取部位进行活性筛选,确定活性部位,根据筛选结果对最佳活性部位进一步采用柱色谱、D101大孔树脂、半制备液相等方法进行分离纯化,根据理化性质和所得到的光谱数据,鉴定化合物的结构。并对其中得到的部分化合物进行活性验证。结果糙叶五加醋酸乙酯提取物部位的活性最佳,从中分离得到17个化合物,分别鉴定为(+)-芝麻素(1)、松柏醛(2)、acuminatolide(3)、芝麻素酮(4)、10-二十九烷醇(5)、(±)-N-甲基-4-羟基癸酰胺(6)、罗汉松脂素(7)、(1R,2S,5R,6S)-6-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-(3,4-methylenedioxyphenyl)-3,7-dioxabicyclo[3,3,0]octane(8)、1-辛烯(9)、胡椒醇(10)、(-)-松脂醇(11)、榕醛(12)、丁香醛(13)、丁香脂醇(14)、(-)-表丁香脂素(15)、原儿茶醛(16)、原儿茶酸(17)。其中分离得到的(+)-芝麻素和丁香醛在细胞耐受浓度(5~80μmol/L)下能减少LPS诱导的BV-2小胶质细胞中一氧化氮(NO)的释放,且呈剂量相关性。结论化合物3~10、12、15首次从五加科植物中分离得到,化合物2~12、15~16首次从糙叶五加中分离得到。糙叶五加根中的化合物芝麻素和丁香醛具有潜在的抗神经炎活性。

RP-HPLC法测定糙叶五加不同部位中刺五加苷B和E

目的建立同时测定糙叶五加不同部位中的刺五加苷B和刺五加苷E的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Lichrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,柱温35℃,0.1%磷酸水溶液-乙睛梯度洗脱(0→15 min,90∶10;15→30 min,90∶10→84∶16),检测波长为220 nm,体积流量1.0 mL/min。结果刺五加苷B的线性范围为14.4～72.0μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为98.97%;刺五加苷E的线性范围37.4～187.0μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.13%。糙叶五加根、茎、叶中刺五加苷B的质量分数分别为:0.463 4、2.452 4、0.016 5 mg/g(n=3);刺五加苷E的质量分数分别为0.143 9、1.375 4、0.187 7 mg/g(n=3)。结论该方法简便快速,结果准确可靠。

RP-HPLC测定糙叶五加不同药用部位中槲皮素和山柰酚

目的建立同时测定糙叶五加不同药用部位中槲皮素和山柰酚的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为AT.Lichrom ODS-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-磷酸-水(50:0.2:49.8)为流动相,柱温30℃,体积流量1.0mL/min,检测波长360nm,进样量10μL。结果槲皮素在0.018～0.720μg线性关系良好(r=0.9996),加样回收率为98.41%,RSD为0.91%;山柰酚在0.016～0.640μg线性关系良好(r=0.9997),加样回收率为98.06%,RSD为1.39%。槲皮素和山柰酚在叶中的量最高,其次是茎,根中未检出。结论对糙叶五加不同药用部位槲皮素和山柰酚进行了测定,所建立的HPLC法稳定性好、准确性高,适用于糙叶五加中槲皮素和山柰酚的定量分析。

糙叶五加茎化学成分研究

目的基于脂多糖(LPS)诱导的巨噬细胞RAW264.7和小胶质细胞BV2为生物活性导向模型研究糙叶五加Acanthopanax henryi茎的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备薄层及重结晶等方法进行分离纯化,利用波谱分析结合理化性质鉴定化合物的结构。结果从糙叶五加茎甲醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离得到18个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲酸(1)、反式对羟基肉桂酸(2)、反式咖啡酸甲酯(3)、咖啡酸(4)、反式松柏醛(5)、丁香醛(6)、香草醛(7)、6-甲氧基-7-羟基香豆素(8)、反式芥子醛(9)、十一烷二酸单甲酯(10)、(-)-芝麻素(11)、3-O-咖啡酰奎宁酸(12)、5-O-咖啡酰奎宁酸(13)、1,3-双咖啡酰奎宁酸(14)、1,4-双咖啡酰奎宁酸(15)、1,5-双咖啡酰奎宁酸(16)、豆甾醇(17)、β-谷甾醇(18)。结论化合物10为首次从五加科植物中分离得到;除化合物12、14、17、18外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到。

地黄连属植物的化学成分及生物活性研究进展

地黄连属植物在我国民间用药较多,因富含柠檬苦素类成分而受到广泛关注。柠檬苦素类衍生物具有抗肿瘤、抗炎、抗菌、抗烟草花叶病毒、昆虫拒食等药理活性。对地黄连属植物化学成分和生物活性的研究进展进行综述,以期为该属植物的进一步研究和开发利用提供参考。

糙叶五加叶中总黄酮的纯化工艺研究

目的研究优化糙叶五加叶总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺。方法以处理后的总黄酮的质量分数和总黄酮得率为考察指标,采用单因素实验结合响应曲面设计法进行纯化工艺优化研究。结果 D101型大孔吸附树脂对糙叶五加叶总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳的纯化工艺条件为色谱柱的径高比为1∶10,25.0 g D101大孔树脂的上样量为750 mg,溶剂体系为50%乙醇,洗脱体积流量为5 m L/min,洗脱体积为130 m L。在此最佳优化条件下,糙叶五加叶总黄酮的理论质量分数为75.69%,实际质量分数达到75.87%;总黄酮得率为30.13%。结论 D101型大孔吸附树脂宜于纯化糙叶五加叶中的总黄酮,且响应面法能有效地优化其纯化工艺。