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Extraction of Organochlorine Pesticides in Sediments Using Soxhlet,Ultrasonic and Accelerated Solvent Extraction Techniques 被引量:9
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作者 LANGYinhai CAOZhengmei NIEXinhua 《Journal of Ocean University of China》 SCIE CAS 2005年第2期173-176,共4页
The application of soxhlet, ultrasonic and accelerated solvent extraction techniques to the analysis of six organochlorine pesticides (α-HCH, β-HCH, γ-HCH, o, p'-DDT, p, p'-DDT and p, p'-DDE) in Taihu L... The application of soxhlet, ultrasonic and accelerated solvent extraction techniques to the analysis of six organochlorine pesticides (α-HCH, β-HCH, γ-HCH, o, p'-DDT, p, p'-DDT and p, p'-DDE) in Taihu Lake sediment samples is described. It was found that the limits of quantification ranged from 0.002 μg g-1 to 0.004 μg g-1, and the recoveries of organochlorine pesticides with the three extraction techniques were acceptable (> 80.7%). With a mass selective detector,better results were obtained by accelerated solvent extraction using hexane-acetone (1: 1) as compared with soxhlet and ultrasonic extraction. It was shown that the accelerated solvent extraction was the optimum technique for the analysis of organochlorine pesticides in sediments. The general features of the three extraction techniques are also presented. 展开更多
关键词 有机氯杀虫剂 太湖沉积 水体污染 超声萃取
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Optimisation of accelerated solvent extraction for screening of the health benefits of plant food materials
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作者 Reginald Wibisono Jingli Zhang +2 位作者 Zaid Saleh David E. Stevenson Nigel I. Joyce 《Health》 2009年第3期220-230,共11页
The development of a rapid, robust and reliable method for extracting plant food materials is important for screening a wide range of plant bioactives for their health benefits. In this study, extractions of bioactive... The development of a rapid, robust and reliable method for extracting plant food materials is important for screening a wide range of plant bioactives for their health benefits. In this study, extractions of bioactive polyphenolic com-pounds from fruits and vegetables were per-formed using a pressurised solvent extraction technique. Variables including solvent, extrac-tion temperature and time, and number of ex-traction cycles, were optimised to develop a rapid and efficient extraction protocol. The re-sulting extracts were then analysed for antioxi-dant capacity, total phenolic content and com-position. The optimal parameters found were 19:1 methanol/water (95% methanol) as solvent and three extraction cycles, of 10 minutes at 40oC or 2 minutes at 100oC. High performance liquid chromatography mass spectrometry did not detect any difference in extract composition between low and high temperatures. Extraction at 100°C generally gave a moderately higher yield of polyphenolics for some fruit and vege-table extracts but appeared to reduce the anti-oxidant activity particularly for turnip leaf, el-derberry and sour cherry extracts as measured by oxygen radical absorbance capacity assay. We found that all 40°C extracts were better at protecting cells from H2O2-induced cellular damage than their 100°C counterparts. The 40°C apple puree and elderberry extracts were about 2 fold and 1.7 fold more effective, respectively, than extracts prepared at 100°C. Our results demonstrated that pressurised solvent extrac-tion technique with careful parameter selection can be used as a quick method for screening the health benefits of plant food materials. 展开更多
关键词 ANTIOXIDANT accelerated solvent extraction CYTOPROTECTION POLYPHENOLICS
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ASE-HPLC-MS/MS检测生物样本中MDMB-4en-PINACA及其代谢物
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作者 蔡玉刚 吴永富 +5 位作者 周达江 马琦鸿 杜颖川 伍星 王燕军 代勇 《刑事技术》 2023年第3期241-247,共7页
为建立快速溶剂萃取–高效液相色谱–三重四极杆串联质谱(ASE-HPLC-MS/MS)检测以肝、肾组织为代表的生物样本中MDMB-4en-PINACA及其代谢物的方法,本文考察了液液萃取、快速溶剂萃取对生物样本中药物的提取效果,用高效液相色谱-三重四极... 为建立快速溶剂萃取–高效液相色谱–三重四极杆串联质谱(ASE-HPLC-MS/MS)检测以肝、肾组织为代表的生物样本中MDMB-4en-PINACA及其代谢物的方法,本文考察了液液萃取、快速溶剂萃取对生物样本中药物的提取效果,用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对生物样本中MDMB-4en-PINACA及代谢物进行分析。结果显示,快速溶剂萃取法回收率最高,在0.5~200 ng/g范围内生物样本中MDMB-4en-PINACA、其水解产物(M1)和脱烷烯基代谢物(M2)浓度与峰面积线性关系良好(r大于0.997 3),MDMB-4enPINACA、M1和M2在肝组织中最低检出限均为0.01 ng/g;MDMB-4en-PINACA、M1和M2在肾组织中最低检出限分别为0.01、0.03和0.02 ng/g。快速溶剂萃取–液相色谱-串联质谱法操作简单、回收率高,可用于生物样本中MDMB-4en-PINACA及其代谢物的检验。 展开更多
关键词 法医毒物学 MDMB-4en-PINACA 代谢物 快速溶剂萃取 高效液相色谱–三重四极杆串联质谱
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ASE提取-磺化与SPE净化-GC-MS法测定土壤中8种有机氯农药残留量
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作者 卢光磊 蒋建军 +1 位作者 蒋卓娟 田光超 《智慧农业导刊》 2023年第14期27-33,共7页
采用加速溶剂萃取技术,结合磺化与固相萃取小柱净化,建立土壤中8种有机氯农药残留量的GC-MS检测方法。通过优化前处理条件,最终选择加速溶剂萃取,萃取液经温度小于等于35℃,真空度大于260 Pa浓缩;加数滴浓硫酸磺化,有机相经硅酸镁小柱净... 采用加速溶剂萃取技术,结合磺化与固相萃取小柱净化,建立土壤中8种有机氯农药残留量的GC-MS检测方法。通过优化前处理条件,最终选择加速溶剂萃取,萃取液经温度小于等于35℃,真空度大于260 Pa浓缩;加数滴浓硫酸磺化,有机相经硅酸镁小柱净化,DB-5MS色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)选择离子监测(SIM)模式,采用内标法进行定量检测。试验表明,8种有机氯农药在0.02~1.00 mg/L范围内线性相关系数r均大于0.999,对土壤样品检出限为0.45~0.93μg/kg。对5.0、20.0、100μg/kg 3个浓度水平的土壤基质加标样品精密度试验下,RSD(n=7)分别为0.4%~2.7%、0.4%~3.8%、0.4%~2.0%;使用有证标准样品进行正确度试验,结果均满足要求。该方法快速准确、环保可靠,可满足土壤样品中8种有机氯农药的高通量检测要求;显著降低实样分析时进样口滴滴涕(DDT)降解现象,衬管寿命延长5倍以上,节约成本同时显著提高检测效率。 展开更多
关键词 土壤 有机氯农药 加速溶剂萃取技术 ase提取-磺化 SPE净化-GC-MS法
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ASE/HPLC测定纸塑包装中荧光增白剂VBL 被引量:35
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作者 邓凯芬 任佳丽 +2 位作者 彭湘莲 李忠海 袁烈江 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2012年第3期96-100,共5页
建立加速溶剂萃取/高效液相色谱检测食品纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的方法。以食品纸塑包装材料为研究对象,采用单因素试验和正交试验优化加速溶剂萃取法提取荧光增白剂VBL的条件:提取溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMF),静态萃取时间7 min,... 建立加速溶剂萃取/高效液相色谱检测食品纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的方法。以食品纸塑包装材料为研究对象,采用单因素试验和正交试验优化加速溶剂萃取法提取荧光增白剂VBL的条件:提取溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMF),静态萃取时间7 min,冲洗体积75%,循环次数3次,静态萃取温度110℃;选择了合适的色谱条件:采用月旭AQ-C18色谱柱,以甲醇∶水=90∶10为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器激发波长362 nm、发射波长430nm,柱温为35℃,进样量10μL。采用该方法检测纸塑包装材料中VBL,当浓度0.1~10.0μg/mL时,浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,线性方程为Y=313.13x-6.537 5(R2=0.999 9)。该方法的回收率为89.86%~91.40%,相对标准偏差RSD为2.07%~2.18%,检测限为0.20mg/kg,定量限0.40mg/kg。结果表明,该方法准确可靠,可用于纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的检测。 展开更多
关键词 荧光增白剂 加速溶剂萃取 高效液相色谱法 VBL
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加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留 被引量:21
6
作者 蓝锦昌 徐敦明 +5 位作者 周昱 江锦彬 卢声宇 李捷 林立毅 陈胜楚 《应用科技》 CAS 2010年第5期56-63,共8页
采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进... 采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10~500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005~0.16mg/kg时,回收率范围为70%~108%,RSD范围为4.0%~14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1~0.8μg/kg,最低定量限为1.0~3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016~0.63mg/kg. 展开更多
关键词 食用菌 加速溶剂萃取(ase) 气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS) 农药残留
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ASE-SAFE和SDE-GC-MS分析贾永信腊牛肉的挥发性香气成分 被引量:12
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作者 陈海涛 张宁 +3 位作者 刘洋 程玥 孙宝国 郑福平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期166-173,共8页
采用加速溶剂萃取-溶剂辅助蒸发法和同时蒸馏萃取法提取贾永信腊牛肉的挥发性香气成分,结合气相色谱-质谱联用技术对其进行了分析研究。结果表明,共鉴定出82种挥发性香气成分,包括烃类6种、醛类20种、醇类10种、酮类11种、酚类4种、脂... 采用加速溶剂萃取-溶剂辅助蒸发法和同时蒸馏萃取法提取贾永信腊牛肉的挥发性香气成分,结合气相色谱-质谱联用技术对其进行了分析研究。结果表明,共鉴定出82种挥发性香气成分,包括烃类6种、醛类20种、醇类10种、酮类11种、酚类4种、脂肪酸类16种、醚类3种、酯类1种、含硫含氮及杂环化合物11种。两种方法同时检测到的化合物有16种,包括己醛、庚醛、苯甲醛、壬醛、2-糠醇、芳樟醇、α-松油醇、(-)-4-松油烯醇、1-羟基-2-丙酮、乙偶姻、2,3-戊二酮、胡椒酮、丁香酚、桉叶油素、茴香脑和2-甲基四氢呋喃-3-酮。 展开更多
关键词 贾永信腊牛肉 挥发性香气成分 加速溶剂萃取-溶剂辅助蒸发(ase-SAFE) 同时蒸馏萃取(SDE) 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 香料与香精
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快速溶剂(ASE)提取、凝胶渗透色谱(GPC)联合固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃 被引量:45
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作者 张茜 刘潇威 +4 位作者 罗铭 王璐 李红 王迪 徐亚平 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期771-777,共7页
建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取... 建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取净化条件的优化,确定土壤中多环芳烃类化合物多残留的前处理方法:提取溶剂为丙酮∶二氯甲烷(V∶V,50∶50),提取温度120℃,GPC在线浓缩系统真空腔真空度为130mbr/140mbr,弗罗里硅土固相萃取柱净化,5mL二氯甲烷作为洗脱剂.方法回收率在62.9%—118.9%之间,RSD为0.6%—19.9%. 展开更多
关键词 多环芳烃 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 固相萃取 高效液相色谱
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ASE-GPC-GC法测定大豆及豆制品中六六六、滴滴涕农药残留 被引量:11
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作者 魏冬旭 江连洲 +2 位作者 郭伟 孟冰冰 胡少新 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第24期351-354,共4页
建立一种同时测定大豆及豆制品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、ρ,ρ′-DDD、ο,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDT8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法。样品经加速溶剂系统萃取(ASE)和凝胶渗透色谱净化(GPC)后,采用气相色谱配... 建立一种同时测定大豆及豆制品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、ρ,ρ′-DDD、ο,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDT8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法。样品经加速溶剂系统萃取(ASE)和凝胶渗透色谱净化(GPC)后,采用气相色谱配备电子捕获检测器进行分离测定。0.005~0.100mg/kg范围内各残留药物线性良好,相关系数r均在0.9990以上;在0.005、0.020、0.050mg/kg3个加标水平下进行了方法验证,平均回收率为78.3%~107.6%,相对标准偏差为2.1%~5.5%;方法检测限(LOD)为0.2~1.8μg/kg。该方法重现性好、灵敏度高、分析迅速,各项指标均满足国内外法规要求,适用于大豆及豆制品中六六六和滴滴涕残留的分析检测。 展开更多
关键词 大豆及豆制品 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱 六六六 滴滴涕
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加速溶剂萃取技术(ASE)在农药残留分析中的应用 被引量:35
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作者 赵海香 袁光耀 +2 位作者 邱月明 汪丽萍 周志强 《农药》 CAS 北大核心 2006年第1期15-17,21,共4页
加速溶剂萃取(ASE)是采用常规溶剂,在较高的温度(50℃ ̄200℃)和压力(1000 ̄3000psi或10.3 ̄20.6MPa)下对固体或半固体样品进行萃取的新颖的样品前处理技术,具有操作简便、省时省溶剂、减少有机溶剂对环境的污染、萃取操作自动化的特点... 加速溶剂萃取(ASE)是采用常规溶剂,在较高的温度(50℃ ̄200℃)和压力(1000 ̄3000psi或10.3 ̄20.6MPa)下对固体或半固体样品进行萃取的新颖的样品前处理技术,具有操作简便、省时省溶剂、减少有机溶剂对环境的污染、萃取操作自动化的特点。介绍了ASE的原理、仪器操作和影响因素,并概述了ASE在土壤、蔬菜、水果及生物样品残留农药提取中的应用,提取的农药种类有有机氯、有机磷和多种除草剂。特别是在多残留检测中,加速溶剂萃取技术更易于同时提取不同类别的多种农药,简化净化过程,并在快速检测方面发挥重要作用。加速溶剂萃取的提取效率和索氏提取相当。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 农药残留分析 应用
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ASE-超高效液相色谱法快速测定烟草中的多酚类物质 被引量:19
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作者 刘芳 杨柳 +3 位作者 孙林 张霞 缪明明 丁中涛 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 2008年第6期1-5,共5页
建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)同时测定烟草中6种多酚物质的快速方法。用50%的甲醇水溶液在50℃下对烟草样品加速溶剂萃取5min,循环萃取2次,将萃取液定容过滤后,用配置二极管阵列检测器的UPLC进行分析。此方法具有分离... 建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)同时测定烟草中6种多酚物质的快速方法。用50%的甲醇水溶液在50℃下对烟草样品加速溶剂萃取5min,循环萃取2次,将萃取液定容过滤后,用配置二极管阵列检测器的UPLC进行分析。此方法具有分离效率高、分析时间短、检测灵敏的优点。应用此方法对18种单料烟和14种成品卷烟中的6种多酚成分进行了测定。结果表明:①不论是在单料烟叶还是成品卷烟中,绿原酸和芸香苷的含量均占多酚总量的90%以上;②在单料烟叶中,烤烟中多酚的含量高于白肋烟和晒烟;③不同部位的烤烟中,多酚含量从上部、中部和下部依次降低,这表明多酚成分可成为烟叶等级判别和质量控制的化学指标之一;④烤烟型卷烟中多酚的含量显著高于混合型卷烟中多酚的含量。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 超高效液相色谱 多酚 烟草
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加速溶剂萃取(ASE)技术提取海南萝芙木活性成分 被引量:12
12
作者 刘平怀 刘洋洋 +1 位作者 时杰 刘奇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1120-1123,共4页
考察了加速溶剂萃取(ASE)技术对海南萝芙木抗氧化活性成分的提取效果。以提取物对DPPH自由基的清除率为指标,确定水-丙酮混合溶剂为最佳溶媒,通过正交实验确定了最佳提取条件,即样品经质量分数1%的盐酸预处理30 m in后,以V(丙酮)∶V(水... 考察了加速溶剂萃取(ASE)技术对海南萝芙木抗氧化活性成分的提取效果。以提取物对DPPH自由基的清除率为指标,确定水-丙酮混合溶剂为最佳溶媒,通过正交实验确定了最佳提取条件,即样品经质量分数1%的盐酸预处理30 m in后,以V(丙酮)∶V(水)=1∶1为溶媒,在125℃用加速溶剂萃取仪提取,所得提取物对DPPH自由基的清除率为89.378%,而索式提取法仅为68.45%。表明加速溶剂萃取技术可以作为萝芙木中活性成分的一种高效提取手段。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取法 海南萝芙木 抗氧化活性 混合溶剂
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用ASE提取和GPC净化气相色谱法快速测定土壤中痕量有机氯代化合物 被引量:25
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作者 黄园英 佟玲 +2 位作者 张玲金 吴淑琪 汪雨 《生态环境》 CSCD 北大核心 2008年第1期184-189,共6页
本研究介绍了土壤中20种不同持久性有机污染物的分析方法,包括6种多氯联苯(PCB15,PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138)和14种有机氯农药(α-666,β-666,γ-666,δ-666,P,P’-DDE,P,P’-DDD,O,P'-DDT,P,P'-DDT,Hepta... 本研究介绍了土壤中20种不同持久性有机污染物的分析方法,包括6种多氯联苯(PCB15,PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138)和14种有机氯农药(α-666,β-666,γ-666,δ-666,P,P’-DDE,P,P’-DDD,O,P'-DDT,P,P'-DDT,Heptachlor,Aldrin,trans—Chlordane,cis.Chlordane,Dieldrin,Endrin).土样通过加速溶剂提取,经装有Biobeads S-X3柱填料的自动凝胶渗透色谱和氟罗里硅土及石墨碳黑填料的固相萃取柱净化,最后用带电子捕获检测器的气相色谱分析测定.实验结果表明该法获得很好的回收率70.7%-98.0%,相对标准偏差为2.19%-10.8%,检出限为0.33ng.g^-0.94ng·g^-1.与传统的提取方法相比,加速溶剂提取具有操作简便,省时省溶剂,减少有机溶剂对环境污染的特点.优化后的方法可测定多种土壤样品中有机氯代化合物,并且能够在日常分析中得到应用. 展开更多
关键词 有机氯代化合物 气相色谱 加速溶剂提取 凝胶渗透色谱 固相萃取
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ASE萃取-SPE净化-HPLC法测定土壤中多环芳烃 被引量:39
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作者 卢福峰 邢核 +1 位作者 许秀艳 李国刚 《环境监测管理与技术》 北大核心 2007年第3期25-27,31,共4页
建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定土壤中16种多环芳烃的方法,优化了试验条件。方法线性关系良好,16种多环芳烃的检出限在0.412 ng/g^3.974 ng/g之间,空白加标试验的相对标准偏差在1.2%~12.7%之间,基质加标回收率在60.4... 建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定土壤中16种多环芳烃的方法,优化了试验条件。方法线性关系良好,16种多环芳烃的检出限在0.412 ng/g^3.974 ng/g之间,空白加标试验的相对标准偏差在1.2%~12.7%之间,基质加标回收率在60.4%~126%之间。实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤分析的要求。 展开更多
关键词 多环芳烃 加速溶剂萃取 固相萃取 高效液相色谱法 土壤
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土壤中二噁英/呋喃类物质的ASE高效提取法 被引量:6
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作者 李伟 陈左生 +4 位作者 李常青 黄萍 刘耕耘 周正 王关玉 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期61-64,70,共5页
研究了用高效溶剂提取方法测定土壤中二英类物质,特别对与提取效率相关的条件如提取次数等进行研究。得出土壤中二英类物质各异构体的提取效率与提取次数有关。提取率99%以上(3次提取),仅要1h。与国外同一土壤索氏提取法的提取结果... 研究了用高效溶剂提取方法测定土壤中二英类物质,特别对与提取效率相关的条件如提取次数等进行研究。得出土壤中二英类物质各异构体的提取效率与提取次数有关。提取率99%以上(3次提取),仅要1h。与国外同一土壤索氏提取法的提取结果进行了比较,表明ASE有提取溶剂用量少、时间短、效率高、实验步骤简化等优点。 展开更多
关键词 高效溶剂提取法 土壤 二噁英/呋喃 提取效率 痕量分析
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ASE-GC法测定甘草中的有机氯农药残留量 被引量:6
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作者 刘磊 郭永泽 +3 位作者 张玉婷 邵辉 李辉 宋淑荣 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1961-1964,共4页
目的:建立加速溶剂萃取甘草中有机氯的气相色谱分析方法。方法:加速溶剂萃取仪在 100℃,10.35 mPa压力下,用丙酮和正己烷(1:9,)静态萃取样品5min,2个循环。用DB-1701毛细管柱分离样品,CC-ECD测定有机氯的残留量。结果:本方法的回收率在... 目的:建立加速溶剂萃取甘草中有机氯的气相色谱分析方法。方法:加速溶剂萃取仪在 100℃,10.35 mPa压力下,用丙酮和正己烷(1:9,)静态萃取样品5min,2个循环。用DB-1701毛细管柱分离样品,CC-ECD测定有机氯的残留量。结果:本方法的回收率在83%~105%之间,相对标准偏差在1.7%~9.8%之间。结论:本方法所用时间短,所需溶剂少,检测效果好。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 在线净化 甘草 有机氯类农药
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ASE-HPLC-ESI-IT/MS法分析淡豆豉中大豆异黄酮类化合物 被引量:12
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作者 陈岑 宋粉云 +1 位作者 范国荣 毋福海 《广东药学院学报》 CAS 2014年第2期164-168,共5页
目的建立加速溶剂萃取-高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱(ASE-HPLC-ESI-IT/MS)联用技术分析淡豆豉中大豆异黄酮类化合物的方法。方法采用加速溶剂萃取仪,以70%(体积分数)乙醇为溶剂提取淡豆豉中的大豆异黄酮类成分,色谱柱为XAqua C18柱(2... 目的建立加速溶剂萃取-高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱(ASE-HPLC-ESI-IT/MS)联用技术分析淡豆豉中大豆异黄酮类化合物的方法。方法采用加速溶剂萃取仪,以70%(体积分数)乙醇为溶剂提取淡豆豉中的大豆异黄酮类成分,色谱柱为XAqua C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)甲酸,梯度洗脱。离子阱质谱分别采用正、负离子模式下扫描,对提取出的大豆异黄酮类成分进行鉴定。结果从淡豆豉中共提取鉴别出9种结合型糖苷类大豆异黄酮化合物。结论该方法优势显著,操作简便、灵敏、精确,适宜于淡豆豉中大豆异黄酮的分析鉴定。 展开更多
关键词 淡豆豉 大豆异黄酮 加速溶剂萃取 高效液相色谱法 电喷雾-离子阱质谱
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六堡茶中咖啡因加速溶剂萃取(ASE)的工艺研究 被引量:3
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作者 杨红梅 陈超杰 +2 位作者 尹德明 卓梅芳 洪春苗 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2019年第3期207-211,168,共6页
本研究探讨了加速溶剂萃取(ASE)法提取六堡茶中咖啡因。采用快速溶剂萃取仪提取六堡茶中咖啡因,以乙醇为萃取溶剂,利用单因素试验考察乙醇浓度对提取率的影响,设置仪器压力为10MPa,选择萃取温度、萃取时间、循环次数等影响咖啡因得率的... 本研究探讨了加速溶剂萃取(ASE)法提取六堡茶中咖啡因。采用快速溶剂萃取仪提取六堡茶中咖啡因,以乙醇为萃取溶剂,利用单因素试验考察乙醇浓度对提取率的影响,设置仪器压力为10MPa,选择萃取温度、萃取时间、循环次数等影响咖啡因得率的因素进行L_9(3~4)正交试验,以咖啡因得率为主要指标,考察ASE法最佳提取条件并与微波辅助提取法进行比较。结果显示ASE法提取六堡茶中咖啡因的最优化条件是以无水乙醇为溶剂,在温度120℃条件下静态萃取3次,每次10min;经ASE法提取,咖啡因的平均得率为20.374mg/g,其提取物经过C18固相萃取小柱处理不仅能除去六堡茶提取液中的大部分杂质,而且对咖啡因的含量几乎没有影响,经微波辅助法提取,咖啡因的平均得率为17.028mg/g。说明ASE法提取六堡茶中咖啡因,其提取率高于微波辅助提取法,且能保证提取物的质量。 展开更多
关键词 六堡茶 咖啡因 提取 加速溶剂萃取法
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ASE联合DPPH法比较研究13种热带水果的抗氧化活性 被引量:2
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作者 刘平怀 刘洋洋 +2 位作者 时杰 陈德力 杨勋 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2010年第11期9-12,共4页
将加速溶剂萃取(ASE)技术应用于热带水果抗氧化活性成分的提取,采用DPPH自由基分析法测定13种热带水果ASE提取物清除自由基作用的强弱,从而建立一种抗氧化活性比较分析法,用于评价不同热带水果的抗氧化能力。试验表明,13种热带水果的AS... 将加速溶剂萃取(ASE)技术应用于热带水果抗氧化活性成分的提取,采用DPPH自由基分析法测定13种热带水果ASE提取物清除自由基作用的强弱,从而建立一种抗氧化活性比较分析法,用于评价不同热带水果的抗氧化能力。试验表明,13种热带水果的ASE提取物均具有抗氧化活性,其对DPPH自由基的清除能力依次为黄皮>木瓜>椰子>芒果>菠萝>荔枝>火龙果>山竹>龙眼>番石榴>莲雾>香蕉>菠萝蜜。因此,ASE结合DPPH自由基分析法可作为一种高效、快速的抗氧化活性比较分析法,用于广泛观察多种热带水果或其他食品、中药材的抗氧化活性。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取(ase)技术 2 2-二苯基-1-苦基肼(DPPH) 热带水果 抗氧化
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ASE-HPLC检测某型号球形发射药中的叠氮硝胺、硝化甘油、Ⅱ号中定剂含量的研究 被引量:6
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作者 贾林 张皋 +3 位作者 胡玲 刘红妮 杨彩宁 王景荣 《分析测试技术与仪器》 CAS 2008年第4期222-225,共4页
采用快速溶剂萃取(ASE)技术和高效液相色谱法测定某球形药中叠氮硝胺(DIANP)、硝化甘油(NG)和Ⅱ号中定剂(C2)的含量.ASE提取条件:二氯甲烷做萃取溶剂,萃取温度100℃,静态萃取10min,萃取2次.HPLC测定条件:YWGC18柱(150&#... 采用快速溶剂萃取(ASE)技术和高效液相色谱法测定某球形药中叠氮硝胺(DIANP)、硝化甘油(NG)和Ⅱ号中定剂(C2)的含量.ASE提取条件:二氯甲烷做萃取溶剂,萃取温度100℃,静态萃取10min,萃取2次.HPLC测定条件:YWGC18柱(150×4.6mm,10μm),以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长210nm.测定结果表明DIANP、NG、C2平均回收率分别为99.6%、100.3%、99.4%,RSD分别为0.7%、0.8%、0.9%(n=5),检出限分别为2.1、1.5和0.2mg/L,线性范围分别为0.02~0.98g/L,0.03~1.38g/L,0.002~0.124g/L.用此方法共检测某批球形发射药样品5份,检测结果与滴析-HPLC法检测结果相当. 展开更多
关键词 发射药 快速溶剂萃取(ase) 高效液相色谱
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