乙草胺和嗪草酮水基性制剂的研制及其应用

改变传统的将乙嗪合剂加工成乳油或可湿性粉剂的惯例,研制出一种新型的水基性除草剂———28 % 乙嗪悬乳剂。温室盆栽试验表明,乙草胺与嗪草酮混用对防除某些杂草有互补作用。采用孙云沛法测定表明,两者混用对牛筋草和苘麻有增效作用,对马唐和反枝苋有相加作用。对杂草马唐、藜和反枝苋使用后测定,28 % 乙嗪悬乳剂对玉米、大豆、花生的选择性指数分别为2-57 ,2-28 和2-14 ,2-17 。经1996 ～1998 年田间试验表明,除沙性土壤外,28 % 乙嗪悬乳剂可以在大豆、玉米、花生地作为土壤处理型除草剂安全使用,适宜的剂量为2250 ～3000 g/hm2 ,对一年生单、双子叶杂草的防效在多雨年份可达94-2 % ～99-0 % ,干旱年份可达81-2% ～84-5 % 。并对28% 乙嗪悬乳剂的关键加工技术,物化性能和安全使用技术作了论述。

在线GPC-气相色谱-质谱联用测定玉米中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯残留

建立在线GPC-气相色谱-质谱联用测定玉米中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯农药残留的分析方法。样品经乙腈和水(体积比50∶50)震荡提取后,Florisil固相萃取柱净化,采用在线GPC-气相色谱-质谱联用进行测定,以保留时间定性,外标法定量。在此条件下,莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯最小检出浓度均为0.02mg/kg。莠去津方法平均回收率为98.0%～107.0%;相对标准偏差为3.4%～14.0%;乙草胺平均回收率为72.0%～105.6%;相对标准偏差为4.7%～10.5%。2,4-滴丁酯平均回收率为81.0%～107.6%;相对标准偏差为6.8%～10.2%。

乙草胺和嗪草酮混合悬乳剂的气相色谱分析

本文报道了乙草胺和嗪草酮混合悬乳剂的气相色谱分析方法。在４％ＯＶ－２２５／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ－ＨＰ（８０～１００目）色谱柱上乙草胺、嗪草酮和内标物癸二酸二丁酯的保留时间分别为１０．４５，１７．２４和１２．９分钟，实现了良好的分离。乙草胺的标准偏差、变异系数和回收率分别为０．１０９、０．５６％和９９．６％；嗪草酮的标准偏差、变异系数和回收率分别为０．３１４、１．５２％和１００．１％。

50%乙·嗪乳油防除玉米田杂草效果初报

５０％乙·嗪乳油（乙草胺和嗪草酮）是一次性玉米田除草剂。试验结果表明，５０％乙·嗪乳油在玉米播后苗前施用，２００～２５０ｍｌ／６６７ｍ２，除草效果达９０％以上，对玉米安全。

28%乙·嗪悬乳剂防除玉米田杂草研究

为了评价28%乙·嗪悬乳剂在东北地区玉米田中防除杂草的应用效果,2003年在长春市进行了田间小区试验。试验结果表明,用1049.95～1259.94(g·ai)/hm2对玉米安全,防效可达87.05%以上,可控制玉米生长前期的大部分一年生杂草,且有显著的增产作用,比空白对照增产14.4%以上。

液相色谱法同时测定除草剂中乙草胺、异噁草酮和2,4-滴丁酯的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定除草剂中异噁草酮、乙草胺和2,4-滴丁酯的含量。方法试样经甲醇溶解,采用ODS-2反相色谱柱,以甲醇/乙腈/氨水溶液(42:42:16,V:V:V)为流动相,对试样中异噁草酮、乙草胺和2,4-滴丁酯进行分离,流速1.0 m L/min,柱温40℃,紫外检测器检测波长为235 nm,外标法定量。结果在测定浓度范围内,乙草胺,异噁草酮和2,4-滴丁酯标准溶液质量浓度与峰面积均呈现出良好的线性关系(r>0.9998),对同一样品重复测定5次,变异系数分别为0.33%、0.44%和0.41%,该方法平均加标回收率为98.6%~102.8%,变异系数为0.28%~0.45%。结论该方法简便、快捷、精密度和准确度高、线性关系好,适用于同时测定除草剂中异噁草酮、乙草胺和2,4-滴丁酯含量。

28%乙·嗪悬乳剂防除大豆田杂草效果初报

为了评价28%乙·嗪悬乳剂在东北地区春大豆田中防除杂草的应用效果,2003年在长春市进行了田间小区试验。试验结果表明,用该药剂1049.95(g·ai)/hm2,除草效果可达88.52%以上,对大豆安全,可防除整个大豆生长期杂草。

保护性耕作条件下播后苗前除草剂防除玉米田杂草试验

田间试验结果表明,保护性耕作条件下,除草剂在玉米播后苗前施用,38%莠去津乳油5.25kg/hm2、90%乙草胺乳油2.1kg/hm2、72%异丙草胺乳油2.25kg/hm2、72%2,4D-丁酯1.05kg/hm2,药后45d的总株防效分别为81.40%、80.69%、79.23%和50.47%。而50%滴丁.乙乳油4.2kg/hm2、40%乙.莠悬乳剂5.7kg/hm2、50%滴丁.莠悬浮剂4.2kg/hm2和42%滴丁.异丙草.莠悬乳剂5.7kg/hm2对单、双子叶杂草除草效果均有增效作用,药后45d株防效分别为84.94%、86.33%、89.53%和85.47%。药后混土2～3cm,可提高防治效果,38%莠去津乳油5.25kg/hm2、90%乙草胺乳油2.1kg/hm2、72%异丙草胺乳油2.25kg/hm2、72%2,4D-丁酯1.05kg/hm2、50%滴丁.乙乳油4.2kg/hm2、40%乙.莠悬乳剂5.7kg/hm2、50%滴丁.莠悬浮剂4.2kg/hm2和42%滴丁.异丙草.莠悬乳剂5.7kg/hm2,药后45d的总株防效分别为87.42%、85.61%、84.02%、52.41%、92.74%、91.30%、91.92%和89.42%。

气相色谱串联质谱法测定土壤中除草剂残留含量

以气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)方式进行定量和定性分析建立了土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合测定方法。结果表明,本方法有效地降低了样品复杂基质带来的干扰,简化了分析步骤。采用外标法定量测得回收率为73%～104%,标准偏差为5.9%～11.5%,方法的回收率和线性关系结果令人满意,实验证明,该方法快速、准确、灵敏度高,适用于土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合检测。

滴丁·乙-脲醛微囊悬浮剂的制备与表征

以原位聚合脲醛树脂的方法制备了滴丁·乙-微囊悬浮剂。利用UV,激光粒度仪,光学显微镜,SEM,FT-IR等对制剂进行表征,结果表明:所制备的微囊悬浮剂中,2,4-D丁酯和乙草胺的包封率分别为85%和89.9%,微囊平均粒径为3.79μm,粒度分布较窄,表面光滑致密,红外光谱分析表明微囊由脲醛树脂壁材与滴丁·乙芯材所组成。

66%乙·嗪·滴丁酯微乳剂防除春大豆田杂草安全性及药效试验

66%乙·嗪·滴丁酯微乳剂是三元复配混剂,在春大豆田播后苗前进行土壤均匀喷雾,对大豆出苗及生长安全,药后40d对一年生禾本科及阔叶杂草的株防效均大于90%,鲜重防效均大于95%,并且持效期长达45d以上。

36%2,4-D丁酯·乙草胺水乳剂的研制

水乳剂是一种先进环保的农药新剂型。采用转相乳化法,用高剪切乳化机配制水乳剂。研究了36%2,4-D丁酯.乙草胺水乳剂的配方筛选和制备方法,通过对乳化剂,防冻剂,悬浮助剂以及其他助剂的筛选,确定了最佳配方。用该配方配制的水乳剂外观状态、乳液稳定性、冷(热)贮稳定性、经时稳定性都符合要求。

60%乙·嗪·滴辛酯乳油的高效液相色谱分析

建立一种利用高效液相色谱测定60%乙·嗪·滴辛酯乳油的定量分析方法。采用高效液相色谱法和反相色谱柱,以乙腈和水为流动相,以236nm为检测波长,对试样中乙草胺、嗪草酮和2,4-滴异辛酯进行液相色谱分离测定。乙草胺、嗪草酮、2,4-滴异辛酯的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 9和0.999 9;方法标准偏差为0.085、0.032、0.077。变异系数分别为0.23%、0.63%、0.42%;回收率分别为99.21%、99.35%、99.36%。该方法简便、快捷、分离效果好、精密度和准确度高的特点,线性关系良好。

28%乙·嗪可湿性粉剂防除大豆田杂草

乙·嗪（乙草胺和嗪草酮）可湿性粉剂是一次性大豆田除草剂。试验结果表明，亩用有效剂量６０克，除草效果达９０％以上，对大豆安全，扩大了杀草谱。

60%滴·嗪·乙乳油防除大豆田杂草效果初报

60 %滴·嗪·乙乳油 (2 ,4滴丁酯 +嗪草酮 +乙草胺 )为大豆田苗前土壤封闭除草剂。试验结果表明 :于大豆播后苗前使用 6 0 %滴·嗪·乙乳油 180 0～ 2 2 5 0ga .i./hm2 ,防效达 90 %以上。对大豆安全 ,不影响后作。

40%2,4-滴丁酯·扑草净·乙草胺乳油的液相色谱分析

应用液相色谱法测定2,4-滴丁酯.扑草净.乙草胺乳油有效成分含量的测定方法,此方法采用甲醇和水为流动相,使用C18柱、紫外检测器的高效液相色谱,标准偏差分别为2,4-滴丁酯0.06,扑草净0.04,乙草胺0.05;变异系数分别为2,4-滴丁酯0.50%,扑草净0.67%,乙草胺0.23%。经验证其添加回收率分别为2,4-滴丁酯99.94%,扑草净99.99%,乙草胺100.02%,线性相关系数分别为0.999 3、0.999 0、0.999 2。

HPLC法定量分析60%乙·莠·滴丁酯悬乳剂

建立了HPLC法测定复配制剂60%乙·莠·滴丁酯悬乳剂中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯含量,采用COSMOSIL C18不锈钢柱,以乙腈-水为流动相,在检测波长为235 nm下,对样品中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯进行定量测定。实验表明,采用文中方法测定制剂中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯含量的标准偏差为0.12、0.16和0.11;变异系数为0.58%、0.52%和1.08%;该方法的平均回收率为99.21%、99.60%和98.94%。

异·嗪·滴丁酯88.8%乳油的高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,使用Diamonsil C_(18)250mm×4.6mm色谱柱,以甲醇和水(80:20)为流动相,以二极管阵列检测器在230nm处对异·嗪·滴丁酯88.8%乳油中异丙甲草胺、嗪草酮和2,4-滴丁酯质量分数同时进行定量分析.结果表明:异丙甲草胺的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.29;变异系数为0.47%;平均回收率为99.79%.嗪草酮的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.035;变异系数为0.35%;平均回收率为98.87%.2,4-滴丁酯的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.052;变异系数为0.37%;平均回收率为99.67%.

奶牛日粮及牛奶中2,4-滴丁酯、乙草胺、莠去津残留对牛奶安全影响的研究

采用气相色谱法,建立2,4-滴丁酯、乙草胺、莠去津在奶牛日粮及牛奶中残留对牛奶安全影响的分析方法。利用丙酮提取,三氯甲烷萃取,配合气象色谱图,进行定量检测。研究结果表明:2,4-滴丁酯最小检出量为2.0×10-12 g,最低检测质量浓度为4.0×10-4 mg/kg,平均回收率是89.6%;乙草胺最小检出量为1.5×10-12 g,最低检测质量浓度为3.0×10-4 mg/kg,平均回收率是87.8%;莠去津最小检出量为1.5×10-11 g,最低检测质量浓度均为3.0×10-3 mg/kg,平均回收率是102.4%。本试验结果表明2,4-滴丁酯、乙草胺、莠去津残留量在奶牛日粮及牛奶中残留符合最低残留限量标准。

气相色谱法测定玉米中乙草胺·莠去津·2,4-滴丁酯残留

[目的]为建立乙草胺、莠去津、2,4-滴丁酯在玉米植株和籽粒中的残留分析方法,采用丙酮和乙酸乙酯混合溶剂提取,凝胶色谱仪净化,气相色谱电子捕获检测器检测。[结果]乙草胺最小检出量为1.0×10-12 g,最低检出质量分数为0.005 mg/kg,平均回收率在80.3%～108.5%之间,相对标准偏差均小于10%;莠去津最小检出量为1.0×10-12 g,最低检出质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率在86.3%～112.4%之间,相对标准偏差均小于14%;2,4-滴丁酯最小检出量为1.0×10-12 g,最低检出质量分数为0.002 mg/kg,2,4-滴丁酯回收率为78.0%～108.0%,相对标准偏差均小于14%。[结论]方法具有简便、准确的特点,符合残留分析要求。