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Analysis of Pesticide Raid^(█) in Feed of Wistar Rat by High-Pressure Liquid Chromatography (HPLC)
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作者 Albert C. Achudume 《American Journal of Analytical Chemistry》 2011年第8期32-36,共5页
The distribution of pesticide by-product in tissues of wistar rats were analyzed using high pressure liquid chromatography. The limit of detection of the HPLC was 0.1 μg. Results show bioaccumulation factor of pestic... The distribution of pesticide by-product in tissues of wistar rats were analyzed using high pressure liquid chromatography. The limit of detection of the HPLC was 0.1 μg. Results show bioaccumulation factor of pesticide “Raid?” in lipid, up to three times that of the feed at the first concentration and gradually decreased as the concentration increased in the muscle > (0.7), brain > (0.5) and liver > (0.3) as indicated in the text. At higher concentration of 961 μg/g, bioaccumulation factor decreased in the lipid to 1.2 and 0.6 in the muscle, 0.03 in the brain and 0.08 in the liver respectively. High Pressure Liquid Chromatography (HPLC) analysis of raid extract suggests the presence of micprothrin and palethrin. The implications are numerous, but simply put that accidental ingestion of chlorinated hydrocarbon as in “Raid?” may involve convulsions, collapse and coma after only brief excitation and ataxia at the onset. 展开更多
关键词 high pressure liquid chromatography PESTICIDE Raid^(█) Chlorinated Hydrocarbon BIOACCUMULATION
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Plasma amino acid profiling of cancer patients with abnormal Savda based on high-performance liquid chromatography 被引量:1
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作者 Batur Mamtimin Kedena +5 位作者 Bin Kong Ayshamgul Hasim Aynur Matsidik Mawlanjan Hizbulla Nazuk Kurbantay Halmurat Upur 《Journal of Traditional Chinese Medicine》 SCIE CAS CSCD 2014年第5期560-565,共6页
OBJECTIVE: To investigate metabolic signatures in plasma of cancer patients with abnormal Savda using plasma-free amino acid profiles, and to evaluate the diagnostic potential of these profiles for the detection and e... OBJECTIVE: To investigate metabolic signatures in plasma of cancer patients with abnormal Savda using plasma-free amino acid profiles, and to evaluate the diagnostic potential of these profiles for the detection and explanation of the mechanisms of different symptoms in traditional Uyghur medicine.METHODS: Plasma samples from cancer patients with abnormal Savda(n=85) or non-abnormal Savda(n=105) and a healthy control group(n=65)were analyzed using high-performance liquid chromatography(HPLC). Orthogonal projection to latent structures with discriminant analysis was used for the classification and prediction of abnormal Savda, and spectral profiles were subjected to Student's t-tests to assess statistical significance.RESULTS: Compared with the healthy group, the levels of aspartic acid, glutamate, glycine, histidine,arginine, threonine, alanine, proline, methionine,isoleucine, leucine and phenylalanine decreased significantly in plasma of cancer patients with abnormal Savda(all P<0.05). Serine, cystine, tyrosine,valine and lysine levels showed no significant differences(all P>0.05). Compared with non-abnormal Savda syndrome patients, abnormal Savda syndrome patients showed high concentrations of glutamate, serine, valine, isoleucine, leucine and phenylalanine(all P<0.05). The remaining plasma amino acids showed no significant differences(all P>0.05).CONCLUSION: Plasma-free amino acid profiling has the potential to assist in understanding and determining abnormal Savda. A HPLC-based metabonomic platform could be a powerful tool for the classification of symptoms in traditional medicine. 展开更多
关键词 Amino acids Medicine Uyghur tradi-tional chromatography high pressure liquid Ab-normal Savda
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Relationship between cardiotonic activity of Fuzi(Radix Aconiti Lateralis Preparata)and its fingerprint determined by liquid chromatography-mass spectrometry
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作者 TONG Hengli ZHU Jing +2 位作者 ZHONG Lingyun XU Ting GONG Feipeng 《Journal of Traditional Chinese Medicine》 SCIE CSCD 2021年第1期140-149,共10页
OBJECTIVE:To investigate the relationship between the cardiotonic activity of Fuzi(Radix Aconiti Lateralis Preparata,RALP)and its fingerprint determined by liquid chromatography-mass spectrometry(LC-MS).METHODS:First,... OBJECTIVE:To investigate the relationship between the cardiotonic activity of Fuzi(Radix Aconiti Lateralis Preparata,RALP)and its fingerprint determined by liquid chromatography-mass spectrometry(LC-MS).METHODS:First,the fingerprints of six processed products of RALP were established by high performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry(HPLC-Q-TOF-MS)followed by analysis of the principal component of the relative peak area of its common peaks.Next,the scores of the first five principal components were used as input for an artificial neural network(ANN).Additionally,the therapeutic effect of RALP was assessed by measuring the hemodynamic indexes of heart failure model rats.Subsequently,fluorescence semi-quantitative polymerase chain reaction and an enzyme-linked immunosorbent assay kit were used to determine the effects of RALP-processed products on the serum levels of noradrenaline(NA),angiotensin-Ⅰ(Ang-Ⅰ),and the expression ofβ-norepinephrine receptor m RNA(β-NRm)in the rat cardiac tissues.P<0.05 was used as the output of the ANN.Finally,a network was constructed to display the relationship between the LC-MS fingerprints and the cardiotonic activity of the RALP-processed products.RESULTS:Several types of RALPs can improve diastolic function,systolic function and heart rate.On the basis of the findings from the principal component analysis(PCA)of 16 common peaks of fingerprints of six RALP-processed products,it was revealed that the first five principal components may include 100%of the information of the original data.As observed from the multilayer perceptron neural network analysis,principal component 4 presented with the strongest effects on serum levels of NA and Ang-Ⅰin rats,while principal component1 exerted the greatest effect onβ-NRm expression in cardiac tissue.CONCLUSION:The key findings obtained from this study indicated that the network constructed by the PCA-ANN may predict pharmacodynamic effects of the main ingredients of Traditional Chinese Medicine(TCM).This method may serve as a new approach to identify the relationship between LC-MS fingerprints and the pharmacodynamic effects of TCM ingredients. 展开更多
关键词 chromatography high pressure liquid Mass spectrometry Principal component analysis Radix Aconiti Lateralis Preparata GINGER Artificial neural network
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Determination of S/R ratio of mephenytoin in human urine by chiral HPLC and ultraviolet detection and its comparison with gas chromatography 被引量:4
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作者 黄松林 谢红光 +3 位作者 王伟 许振华 蒋长虹 周宏灏 《中国药理学报》 CSCD 1998年第6期548-550,共3页
目的:建立人尿中R,S美芬妥英的液相色谱手性分离与检测方法,用于CYP2C19酶活性的快速测定.方法:受试者口服消旋美芬妥英后的0-8h尿液标本用二氯甲烷提取后用手性色谱柱进行分离,流动相为乙腈和水(14∶86,体... 目的:建立人尿中R,S美芬妥英的液相色谱手性分离与检测方法,用于CYP2C19酶活性的快速测定.方法:受试者口服消旋美芬妥英后的0-8h尿液标本用二氯甲烷提取后用手性色谱柱进行分离,流动相为乙腈和水(14∶86,体积比),其中含有0.1%的冰醋酸和0.2%的三乙胺,流速为0.9mL·min-1,紫外检测波长为207nm.结果:在选定的色谱条件下R,S美芬妥英能很好地分离,尿中其他物质无干扰.用外标法定量,线性范围在50-5000μg·L-1,最小检出浓度为12.5μg·L-1,保留时间在9min内.液相色谱分析结果和气相色谱分析具有良好的一致性.结论:该法样本制备简便、分析时间短、线性范围宽、干扰少、灵敏和准确。 展开更多
关键词 美芬妥英 高压液相色谱 气相色谱 尿检测
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喹啉羧酸共价有机框架微球在线固相萃取4种黄曲霉毒素
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作者 王荣雨 刘杰 +3 位作者 周静 李涛 王晓 纪文华 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期163-171,共9页
以1,3,5-三(4-氨基苯基)苯、联苯二甲醛、丙酮酸为合成反应单体,氨基磺酸为催化剂,利用Doebner串联反应成功制备了具有喹啉羧酸骨架的共价有机框架(QCA-COF)微球。通过优化反应条件发现,采用1,4-二氧六环-乙腈溶液(1∶4,体积比)作为反... 以1,3,5-三(4-氨基苯基)苯、联苯二甲醛、丙酮酸为合成反应单体,氨基磺酸为催化剂,利用Doebner串联反应成功制备了具有喹啉羧酸骨架的共价有机框架(QCA-COF)微球。通过优化反应条件发现,采用1,4-二氧六环-乙腈溶液(1∶4,体积比)作为反应溶剂时,可获得具有微米级粒径的微球。采用扫描电子显微镜、红外光谱、X射线粉末衍射、N_(2)吸脱附实验对QCA-COF微球的结构进行表征。由于QCA-COF微球具有芳环、喹啉基团、羧基等官能团,可通过氢键、π-π等多重相互作用与黄曲霉毒素进行吸附,其吸附能力优于C_(18)、PSA以及GCB等商用材料。将QCA-COF材料作为在线固相萃取柱的填料,详细优化了在线固相萃取条件。将在线固相萃取柱与高效液相色谱联用,建立了4种黄曲霉毒素的检测方法,检出限为0.024~0.030 ng·g^(-1)。经方法学验证,该方法具有较好的回收率(82.5%~105%)和精密度(4.3%~10%,n=6),适用于花生、小麦、陈皮、杏仁、决明子等食品与中药材中4种黄曲霉毒素的测定。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 在线固相萃取 共价有机框架 高效液相色谱
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2020—2023年周口市中学生家庭粮油食品中黄曲霉毒素暴露风险评价
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作者 邱美华 《食品安全导刊》 2025年第2期61-65,69,共6页
目的:调查河南省周口市中学生家庭粮油食品中黄曲霉毒素污染现状及暴露水平。方法:2020—2023年在周口市1568名中学生家中收集粮油样品共计7475份,通过高效液相色谱仪对黄曲霉毒素进行检测,并对其暴露风险进行评价。结果:7475份样品中,A... 目的:调查河南省周口市中学生家庭粮油食品中黄曲霉毒素污染现状及暴露水平。方法:2020—2023年在周口市1568名中学生家中收集粮油样品共计7475份,通过高效液相色谱仪对黄曲霉毒素进行检测,并对其暴露风险进行评价。结果:7475份样品中,AFB1检出率(7.8%)最高,且多集中在花生及其制品、芝麻制品中,其中花生、花生酱、芝麻酱、花生油AFB1污染水平超标;4种超标样品中,芝麻酱暴露边界值(Margin of Exposure,MOE)高于10000,其余均低于10000;农村中学生AFB1暴露风险显著高于城镇中学生(P<0.05)。结论:周口市中学生家庭粮油食品中,花生及其制品、芝麻制品黄曲霉毒素暴露风险较高,需持续开展全面监测工作,并采取积极有效的管控措施,以确保中学生家庭食品安全。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 粮油食品 高效液相色谱 中学生
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全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂
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作者 岳超 毛思浩 +3 位作者 周霞 阮昊 刘柱 王峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期318-325,共8页
建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行... 建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行分离,0.05%甲酸-2 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和离子丰度比定性,基质匹配外标法定量。结果表明,19种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999。方法检出限为0.048~1.68μg/kg,方法定量下限为0.16~5.61μg/kg。19种农药在空白基质中3个加标水平浓度的回收率为62.8%~117%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~9.1%。使用该方法对30批麦冬进行检测,样品中3-吲哚乙酸、氟醚唑、烯效唑、胺鲜酯有不同程度的检出。该研究方法高效、便捷、准确,适用于麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂的测定,可满足大批量检测的需求。 展开更多
关键词 麦冬 植物生长调节剂 杀菌剂 全自动QuEChERS样品制备系统 超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS) 批量检测
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不同产地淡豆豉多指标成分含量测定的质量和安全性评价
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作者 李刚 李翠英 +5 位作者 戴家齐 杨安金 龙凯 周立分 谢小梅 谢卫华 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1738-1741,共4页
目的对自制和不同产地来源的12个淡豆豉样品进行性状、显色鉴别和多指标成分含量测定,为完善淡豆豉药材质量和安全性评价提供参考。方法根据2020年版《中国药典》淡豆豉项下的性状、显色鉴别方法对淡豆豉进行鉴别,用高效液相色谱法(High... 目的对自制和不同产地来源的12个淡豆豉样品进行性状、显色鉴别和多指标成分含量测定,为完善淡豆豉药材质量和安全性评价提供参考。方法根据2020年版《中国药典》淡豆豉项下的性状、显色鉴别方法对淡豆豉进行鉴别,用高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)和超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)测定各样品中大豆苷元、染料木素、γ-氨基丁酸(GABA)、谷氨酸(GLu)和黄曲霉毒素(AFTs)含量。结果12个淡豆豉样品性状均符合药典标准,显色鉴别中9个样品显紫红色反应,3个不符合药典规定。不同产地淡豆豉的大豆苷元、染料木素、GABA和GLu含量差异较大,大豆苷元、染料木素总量依次是安徽3(SSP6)>江西3(SSP3)>自制淡豆豉(SSP0),分别为1.992、1.713 mg/g和1.673 mg/g;GABA含量依次为自制淡豆豉(SSP0)>安徽3(SSP6)>四川(SSP10),分别为7.940、5.336 mg/g和2.145 mg/g,另有4个样品的大豆苷元、染料木素总量不符合药典规定,且它们的GABA含量很低;有6个样品检测出AFTs,其中2个样品超出药典限量标准,分别为安徽1(SSP4)和安徽3(SSP6),SSP4的AFB1、AFB2含量最高分别为6.48,0.63μg/kg。结论各产地淡豆豉品质良莠不齐,存在一定安全隐患。新引入的活性成分GABA和AFTs含量测定可作为淡豆豉质量优劣和安全性评价的指标。 展开更多
关键词 淡豆豉 大豆苷元 染料木素 Γ-氨基丁酸 黄曲霉毒素 质量优劣 安全性评价 高效液相色谱 超高效液相色谱-串联质谱
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高效液相荧光色谱法同时测定六神曲中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A
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作者 张伟 杨直 +4 位作者 金䑃娜 周燕 刘宇文 伍勋 邹耀华 《中国医药科学》 2024年第9期61-64,共4页
目的建立一种用免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱同时检测六神曲中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的方法。方法样品采用60%乙腈超声提取,免疫亲和柱净化,采用XBridge^(®)Phenyl苯基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5... 目的建立一种用免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱同时检测六神曲中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的方法。方法样品采用60%乙腈超声提取,免疫亲和柱净化,采用XBridge^(®)Phenyl苯基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,光化学衍生仪衍生,通过切换荧光波长检测。结果黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A标准曲线的线性范围分别为0.006~0.108、0.500~2.500和0.202~1.009 ng,6种毒素的线性关系在0.9994以上,检出限分别为1.2、100.0和40.3 ng/ml,平均加标回收率为73.2%~92.3%,相对偏差为2.1%~5.4%。结论该方法具有专属性强、操作方便等特点,能够有效用于六神曲中3种毒素的同时检测和安全质量控制。 展开更多
关键词 六神曲 黄曲霉毒素 玉米赤霉烯酮 赭曲霉毒素A 高效液相荧光色谱法
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同时测定复方四维女贞子胶囊中维生素B_(1)和维生素B_(6)的含量
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作者 曹桂红 杜启露 +2 位作者 刘璐 许波 王璐 《山东化工》 CAS 2024年第14期162-165,169,共5页
目的:建立高效液相色谱法测定复方四维女贞子胶囊中维生素B_(1)和维生素B_(6)的含量。方法:采用C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-庚烷磺酸钠溶液(0.32 g庚烷磺酸钠,加水800 mL溶解,加三乙胺2 mL,冰醋酸10 mL,加水稀释至1000... 目的:建立高效液相色谱法测定复方四维女贞子胶囊中维生素B_(1)和维生素B_(6)的含量。方法:采用C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-庚烷磺酸钠溶液(0.32 g庚烷磺酸钠,加水800 mL溶解,加三乙胺2 mL,冰醋酸10 mL,加水稀释至1000 mL)(体积比7∶93)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长:274 nm,柱温为40℃,进样体积10μL。结果:维生素B_(1)在0.4988~99.76μg范围内线性关系良好,回归方程Y=12976x-2190.4(R 2=1);维生素B_(6)在0.4822~96.44μg范围内线性关系良好,回归方程Y=11071x+1567(R 2=1);维生素B_(1)回收率为100.76%(n=9),RSD为0.7%;维生素B_(6)回收率为99.51%(n=9),RSD为0.8%。结论:该方法简便、快速、准确,为复方四维女贞子胶囊中维生素B_(1)和维生素B_(6)的含量测定提供了科学的测定方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 复方四维女贞子胶囊 维生素B_(1) 维生素B_(6) 含量测定
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基于纳米抗体的可再生免疫亲和柱结合高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中的黄曲霉毒素B_(1) 被引量:2
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作者 李志强 黄雅涓 +3 位作者 张文 张奇 李培武 唐晓倩 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第3期174-182,共9页
目的研究黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxinB_(1),AFB_(1))纳米抗体的表达产量的影响因素,开发具有可再生性的AFB_(1)免疫亲和柱,构建免疫亲和处理-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,... 目的研究黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxinB_(1),AFB_(1))纳米抗体的表达产量的影响因素,开发具有可再生性的AFB_(1)免疫亲和柱,构建免疫亲和处理-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定玉米中AFB_(1)污染的分析方法。方法研究诱导温度、诱导时间和诱导剂浓度等对AFB_(1)纳米抗体表达量的影响,比对验证AFB_(1)纳米抗体可再生免疫亲和柱的耐受性和可再生使用次数。使用70%甲醇水溶液提取玉米样品中AFB_(1),提取液通过免疫亲和柱净化富集后进行HPLC-MS/MS检测,最后进行方法学验证并应用到实际样品检测。结果诱导AFB_(1)纳米抗体表达的最优条件分别为诱导温度16℃、诱导剂异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷浓度0.5 mmol/L、诱导时间14 h,在最优条件下产量可达7.8 mg/L。AFB_(1)纳米抗体具有良好灵敏度、亲和性、特异性和甲醇耐受性,制备的AFB_(1)免疫亲和柱具有极好的可再生性,重复使用150次以上,对AFB_(1)回收率仍可达80%以上。同时,建立的免疫亲和处理-HPLC-MS/MS,在0.1~100.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.014μg/L,定量限为0.047μg/L。在3个不同加标浓度下,回收率在92.0%~104.1%,变异系数小于3.9%。结论本研究开发的AFB_(1)纳米抗体免疫亲和柱表现出优秀的再生性和高特异性,节约了检测成本,建立的免疫亲和处理-HPLC-MS/MS检测方法操作简便、回收率高、结果准确,适用于实际玉米样品中AFB_(1)的含量测定。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B_(1) 纳米抗体 可再生免疫亲和柱 高效液相色谱-串联质谱法 玉米
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降解黄曲霉毒素B_(1)菌株的筛选鉴定及降解条件优化 被引量:1
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作者 陶越攀 刘嘉欣 +2 位作者 周兴旺 张小燕 周红丽 《北京农学院学报》 2024年第2期79-84,共6页
【目的】从分离源中筛选得到黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxin B_(1),AFB_(1))高降解率的菌株并进行鉴定,优化菌株降解AFB 1的条件。【方法】以青贮饲料、泡菜液及腌酸菜为分离源,以香豆素为唯一碳源的培养基进行菌株初筛。采用高效液相色谱... 【目的】从分离源中筛选得到黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxin B_(1),AFB_(1))高降解率的菌株并进行鉴定,优化菌株降解AFB 1的条件。【方法】以青贮饲料、泡菜液及腌酸菜为分离源,以香豆素为唯一碳源的培养基进行菌株初筛。采用高效液相色谱法检测AFB_(1)含量,以高AFB_(1)降解率进行复筛,对所得菌株进行鉴定,确定菌株名称。以AFB_(1)降解率为指标,探明发酵时间、初始pH、接种量及AFB_(1)浓度对菌株降解AFB_(1)的影响,通过正交试验进行降解条件优化。【结果】初筛共筛选出16株可以利用香豆素的菌株,复筛时QC7有最高降解率,为86.00%,经鉴定为空气芽孢杆菌(Bacillus aerius)。当AFB_(1)质量浓度为0.2μg/mL时,其最优降解条件为发酵时间72 h、初始pH 6.5、接种量5%。最高降解率为89.41%。【结论】筛选得到了对AFB_(1)有较佳降解能力的菌株,通过条件优化,提高了菌株对AFB_(1)的降解率,为后续降解机制探究提供了基础。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B_(1) 鉴定 高效液相色谱法 降解率 降解条件
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共价有机框架材料磁性固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中黄曲霉毒素
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作者 赵东岳 许秀丽 +2 位作者 王秀娟 吴薇 张峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第20期263-269,共7页
建立了一种基于共价有机框架材料的磁性固相萃取(magnetic solid phase extraction,M-SPE)结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)方法,用于茶叶中4种黄曲霉毒素(afla... 建立了一种基于共价有机框架材料的磁性固相萃取(magnetic solid phase extraction,M-SPE)结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)方法,用于茶叶中4种黄曲霉毒素(aflatoxins,AFs)的高效测定。样品经过乙腈、水和冰醋酸按8.0∶1.9∶0.1(V/V)提取、离心、M-SPE和过滤,净化后滤液经正离子模式测定,并用HPLC-MS/MS法进行定量。建立的4种AFs分析方法在0.05~50μg/L范围内线性良好,决定系数R2>0.9992,加标回收率在67.6%~103.7%之间,日内、日间精密度均小于9.24%,方法检出限为0.01~0.06μg/kg,定量限为0.05~0.20μg/kg。本研究制备的共价有机框架材料对AFs吸附能力强,开发的M-SPE-HPLC-MS/MS适用于茶叶中AFs的快速、高灵敏、准确检测。 展开更多
关键词 共价有机框架材料 高效液相色谱-串联质谱 黄曲霉毒素 磁固相萃取
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介质阻挡等离子体降解乙腈溶液黄曲霉毒素B1规律解析
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作者 苏迎利 马挺军 魏朝俊 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期473-485,共13页
目的:花生、玉米及坚果的黄曲霉毒素B1污染是影响食品质量安全的关键因素,通过等离子体降解黄曲霉毒素B1来降低污染,并探究降解机理是当前的急迫需求。方法:利用等离子体处理技术,在放电功率200 W,放电时间5 s,放电间距0.4 cm条件下降... 目的:花生、玉米及坚果的黄曲霉毒素B1污染是影响食品质量安全的关键因素,通过等离子体降解黄曲霉毒素B1来降低污染,并探究降解机理是当前的急迫需求。方法:利用等离子体处理技术,在放电功率200 W,放电时间5 s,放电间距0.4 cm条件下降解乙腈溶液中的黄曲霉毒素B1,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪和高分辨质谱进行分析,以期获得介质阻挡等离子体法降解黄曲霉毒素B1的产物和路径。结果:分析出5种降解产物的分子式及结构式,其降解途径为Criegee机理、苯环甲氧基反应和亲核反应机理。在降解率为35.8%的情况下,根据5种降解产物毒性位点损失的情况,证明介质阻挡等离子体处理之后毒性与降解率一致。结论:本研究为利用介质阻挡等离子体降解花生、玉米和坚果制品中的黄曲霉毒素B1提供理论参考,后续试验可探讨不同降解率下的产物及反应过程,可通过动物实验或细胞实验进一步探索介质阻挡等离子体降解黄曲霉毒素B1后的潜在毒性验证。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1 介质阻挡等离子体 高效液相色谱-三重四级杆质谱联用 降解产物
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基于全自动免疫磁珠净化技术快速测定中药材中4种黄曲霉毒素 被引量:4
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作者 黄晓静 陈素云 +5 位作者 周恒 王江 果旗 王雄 胡青 季申 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期622-629,共8页
基于全自动免疫磁珠净化前处理技术,建立了适用于多种中药材基质中4种黄曲霉毒素的快速测定方法。中药材中的黄曲霉毒素经乙腈-水(9∶1)提取后,采用免疫磁珠自动富集净化后,由0.5%乙酸甲醇洗脱后定容;经Inertsil ODS-3 C18柱(250 mm... 基于全自动免疫磁珠净化前处理技术,建立了适用于多种中药材基质中4种黄曲霉毒素的快速测定方法。中药材中的黄曲霉毒素经乙腈-水(9∶1)提取后,采用免疫磁珠自动富集净化后,由0.5%乙酸甲醇洗脱后定容;经Inertsil ODS-3 C18柱(250 mm×4.6 mm,5µm)分离,以乙腈-甲醇-水为流动相等度洗脱,采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定。以5种易污染黄曲霉毒素的中药材基质进行方法学验证。结果表明该方法的线性关系良好,相关系数(r^(2))均达到0.9999;检出限为0.06~0.2µg·kg^(-1),定量下限为0.12~0.40µg·kg^(-1);不同基质中的平均回收率为71.9%~116%,相对标准偏差为0.10%~6.9%;在18 min内可完成24批样品的净化,比免疫亲和柱法的检测效率提高近85%。该方法快速、准确,通用性强,可用于多种中药材中4种黄曲霉毒素的批量快速测定。 展开更多
关键词 全自动免疫磁珠 快速测定 中药材 黄曲霉毒素 高效液相色谱
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高通量高效快速净化方法结合UPLC-MS/MS测定粮食中黄曲霉毒素
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作者 何洁 余婷婷 +8 位作者 梁松 王冰 李鹏 殷果 王炳志 徐梅 马红圳 闫研 严义勇 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第5期62-70,共9页
建立粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2快捷高效的确证检测方法。通过对色谱及质谱分析条件、震荡提取方式、稀释倍数分别优化确定满足黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检测方法的最优条件,同时,开发一款自动过柱仪与快速净化柱配合使用对粮食中... 建立粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2快捷高效的确证检测方法。通过对色谱及质谱分析条件、震荡提取方式、稀释倍数分别优化确定满足黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检测方法的最优条件,同时,开发一款自动过柱仪与快速净化柱配合使用对粮食中杂质进行高通量的高效净化,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测分析。粮食样品经84%乙腈水溶液提取、Speedy Prep®-Myco1流穿式净化柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)采集信号,外标法定量。对于大米、小黄米、小麦、黄豆、面粉、大麦、黑米、花生、玉米基质,本方法黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限和定量限分别为0.06~0.12μg/kg和0.20~0.40μg/kg,在其线性范围内相关系数R≥0.9993,在0.2、0.4、1、10、20、40μg/kg添加回收率为72.37%~118.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.64%~14%,回收率和精密度良好。该方法前处理操作简单、稳定性好,适用于粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 超高效液相色谱-串联质谱 粮食 高通量自动过柱仪 高效前处理
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基于多组分定量联合主成分分析正交偏最小二乘法-判别分析及熵权优劣解距离法的抗菌消炎胶囊质量差异性评价
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作者 施丹萍 沈敏 +1 位作者 俞振伟 钟琳 《中国药物与临床》 CAS 2024年第12期749-755,F0003,共8页
目的建立主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)及熵权优劣解距离法(EW-TOPSIS)评价抗菌消炎胶囊的多组分质量差异。方法采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定15批抗菌消炎胶囊中獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、绿原酸、3,5-二-O-... 目的建立主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)及熵权优劣解距离法(EW-TOPSIS)评价抗菌消炎胶囊的多组分质量差异。方法采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定15批抗菌消炎胶囊中獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、知母皂苷BⅡ、知母皂苷AⅢ、原百部碱、对叶百部碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,借助PCA、OPLS-DA及EW-TOPSIS模型对15批消炎胶囊样品进行质量差异分析,筛选出导致差异的特征成分,并进行质量排序。结果12种成分在各自范围内呈现良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率(n=9)96.90%~100.23%(RSD<2.0%)。化学计量学筛选出2个主成分,方差贡献率累计达95.172%;OPLS-DA发掘出黄芩苷、绿原酸、知母皂苷BⅡ和对叶百部碱对抗菌消炎胶囊质量有显著影响;EW-TOPSIS分析结果显示Ci值0.0827~0.8495,15批样品质量差异较大。结论所建立的方法可用于抗菌消炎胶囊质量的综合评价。 展开更多
关键词 色谱法 高压液相 主成分分析 最小二乘法分析 抗菌消炎胶囊
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大曲中黄曲霉毒素B1的高效液相色谱检测方法 被引量:1
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作者 魏功 王乐 +2 位作者 王慧 王耀 屈慧 《酿酒》 CAS 2024年第1期105-108,共4页
建立一种利用高效液相色谱检测酿酒大曲中黄曲霉毒素B1的方法。通过对前处理过程的溶剂选择、提取溶剂浓度、提取时间、免疫亲和柱前溶剂浓度的实验,采用单因素分析、正交实验设计找出最佳前处理条件,再通过线性范围、重复性、加标回收... 建立一种利用高效液相色谱检测酿酒大曲中黄曲霉毒素B1的方法。通过对前处理过程的溶剂选择、提取溶剂浓度、提取时间、免疫亲和柱前溶剂浓度的实验,采用单因素分析、正交实验设计找出最佳前处理条件,再通过线性范围、重复性、加标回收率对方法进行评价。此方法检测灵敏度高、重复性好,各类大曲的加标回收率都在85%~95%,结果可靠,适合各酿酒企业对大曲中黄曲霉毒素B1的内部风险控制。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1 大曲 高效液相色谱 酿酒
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改良药物调配法在注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中的应用 被引量:1
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作者 郭晓霞 刘美兰 邢星 《中国药物应用与监测》 CAS 2024年第3期305-309,共5页
目的探讨改良药物调配法在注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中的应用效果。方法取500支注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠,采用两种不同的药物调配方法,对照组采用常规调配方法(按照说明书要求进行),实验组采用改良药物调配方法,包括负压溶解法、... 目的探讨改良药物调配法在注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中的应用效果。方法取500支注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠,采用两种不同的药物调配方法,对照组采用常规调配方法(按照说明书要求进行),实验组采用改良药物调配方法,包括负压溶解法、药物预处理溶解法、增加溶媒溶解法、振荡器溶解法。采用高效液相色谱-质谱技术检测不同时间点药物有效含量、不溶性微粒数量,统计药物调配时间,比较合格率。结果实验组负压溶解法(7.13±1.22)min、药物预处理溶解法(7.02±1.34)min、增加溶媒溶解法(6.24±1.20)min、振荡器溶解法(5.16±0.69)min,药物调配时间短于对照组(11.68±2.34)min,差异有统计学意义(P<0.05),两组合格率比较差异无统计学意义(P>0.05);实验组负压溶解法[(45.45±7.67)粒·mL^(-1)、(26.58±3.02)粒·mL^(-1)、(8.12±1.47)粒·mL^(-1)、(1.43±0.55)粒·mL^(-1)、(2.19±0.75)粒·mL^(-1)、(3.43±0.88)粒·mL^(-1)]、药物预处理溶解法[(44.16±6.98)粒·mL^(-1)、(25.66±3.19)粒·mL^(-1)、(8.08±1.45)粒·mL^(-1)、(1.36±0.48)粒·mL^(-1)、(1.98±0.67)粒·mL^(-1)、(3.12±0.82)粒·mL^(-1)]、增加溶媒溶解法[(44.05±6.86)粒·mL^(-1)、(25.47±3.23)粒·mL^(-1)、(6.14±1.28)粒·mL^(-1)、(1.45±0.46)粒·mL^(-1)、(2.07±0.71)粒·mL^(-1)、(3.25±0.83)粒·mL^(-1)]、振荡器溶解法[(44.28±7.23)粒·mL^(-1)、(26.05±3.11)粒·mL^(-1)、(0.99±0.42)粒·mL^(-1)、(1.42±0.50)粒·mL^(-1)、(2.06±0.68)粒·mL^(-1)、(3.48±0.85)粒·mL^(-1)]加入溶媒后2、4、6、8、10、15 min不溶性微粒数量均较对照组[(50.20±8.19)粒·mL^(-1)、(38.67±6.54)粒·mL^(-1)、(26.23±4.71)粒·mL^(-1)、(18.31±3.57)粒·mL^(-1)、(13.22±2.34)粒·mL^(-1)、(6.56±1.25)粒·mL^(-1)]少(均P<0.05);实验组负压溶解法[(64.53±1.77)%、(82.42±1.13)%、(91.65±0.76)%、(99.62±0.16)%、(99.51±0.22)%、(99.17±0.30)%]、药物预处理溶解法[(65.04±1.82)%、(82.79±1.36)%、(93.68±0.73)%、(99.64±0.17)%、(99.56±0.23)%、(99.20±0.28)%]、增加溶媒溶解法[(64.78±1.69)%、(81.82±1.20)%、(98.70±0.64)%、(99.65±0.15)%、(99.54±0.26)%、(99.22±0.31)%]、振荡器溶解法[(65.11±1.75)%、(82.26±1.25)%、(99.68±0.14)%、(99.62±0.17)%、(99.50±0.21)%、(99.24±0.26)%]加入溶媒后2、4、6、8、10、15 min药物有效含量均较对照组高[(46.84±2.45)%、(55.93±2.36)%、(67.38±1.74)%、(79.47±1.25)%、(86.24±1.31)%、(98.39±0.84)%](均P<0.05)。结论相较于常规调配方法,使用改良药物调配方法在5 min左右完成注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠的调配,可最大限度减少不溶性微粒数量,为药物有效含量提供保证,建议临床应用该配置方案时,现用现配,尽早输注,保证患者用药效果与安全。 展开更多
关键词 哌拉西林钠他唑巴坦钠 负压溶解法 药物预处理溶解法 增加溶媒溶解法 振荡器溶解法 高效液相色谱-质谱技术
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免疫磁珠净化-高效液相色谱法测定香辛料中的黄曲霉毒素
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作者 盛万里 韩祎陟 +5 位作者 刘丹 罗荪琳 果旗 赵丹 王雄 陈义强 《农产品加工》 2024年第19期64-66,73,共4页
为更好地监测辣椒、花椒等香辛料中黄曲霉毒素暴露状况,建立了基于免疫磁珠净化的高效液相色谱法测定香辛料中4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。样品经乙腈-水(84+16,V+V)提取后,通过黄曲霉毒素总量免疫磁珠试剂盒净化,并结合CLOVER免疫磁... 为更好地监测辣椒、花椒等香辛料中黄曲霉毒素暴露状况,建立了基于免疫磁珠净化的高效液相色谱法测定香辛料中4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。样品经乙腈-水(84+16,V+V)提取后,通过黄曲霉毒素总量免疫磁珠试剂盒净化,并结合CLOVER免疫磁珠自动工作站,显著提升了净化效率。加标回收试验结果表明,在辣椒、花椒等复杂样品基质中,4种毒素的平均回收率为86%~111%,相对标准偏差小于7%。总体而言,所建立的方法准确、灵敏,适用于调味品中4种黄曲霉毒素的同步定量检测。 展开更多
关键词 调味品 黄曲霉毒素 免疫磁珠 高效液相色谱
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