Ag_-^+HPLC测定共轭亚油酸的研究

将经TLC鉴定为游离脂肪酸的样品用三甲基硅重氮甲烷甲基化,用Ag+-HPLC来测定共轭亚油酸(CLA)的组成。用GC和HPLC这二种方法所得的结果很相近,但各有特色。Ag-+HPLC可以将t,t-CLA异构体8t10t-、9t11t-和10t12t-CLA等分离,也可以很好地分离11c13t-CLA、10t12c-CLA、9c11t-CLA和8t10c-CLA。结果显示Ag-+HPLC是测定CLA较好的一种方法,测定的二种样品CLA组成有较大的差异,反映其合成工艺有较大的不同。

烯烃在Ag柱上顶替置换色谱机理的研究

选择环己烯、苯或甲基叔丁基醚（ＭＴＢＥ）作为高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）流动相改性剂、正己烷为流动相时，吸附在银型磺酸键合硅胶固定相上的烯烃与流动相改性剂之间存在顶替置换作用，即烯烃的容量因子ｋ＇的对数与改性剂浓度［Ｂｍ］的对数间有很好的线性关系。由关联直线的斜率ｐ可获得烯烃置换改性剂的计量关系。但在不同流动相体系下，顶替置换过程不尽相同。在流动相改性剂浓度低于一定值时，内烯烃混合物与α－烯烃混合物都能与饱和烃分离并以不同的ｋ＇流出，各自ｌｇｋ＇值与ｌｇ［Ｂｍ］值之间也有线性关系。

不同生长年限山西党参的RP-HPLC指纹图谱研究

目的研究不同生长年限山西党参的指纹图谱,为科学评价党参的内在质量提供参考。方法采用RP-HPLC法,色谱柱:GraceSmart RP18(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%冰醋酸为流动相,流量0.6mL/min,检测波长为268nm,柱温30℃。结果党参样品HPLC指纹图谱可明显显示不同年限党参样品的差异性和相似性,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均<3%,用党参炔苷作为参照物可确认党参样品中的活性成分。结论本方法操作简便,结果稳定可靠,且利用指纹图谱的整体性,可以对山西党参药材的质量控制提供有益的参考。

Establishment of in vitro human aging model and primary screening of aging peptide-biomarkers

Aging refers to a multidimensional process that all changes were accumulated in a person over time.These aging changes are associated with progressive increases in the chance of disease and death. Thus,it is necessary to establish a model to screen biomarkers to characterize and evaluate aging degree. In this study,an in vitro aging model was set up by formaldehdye and human serum albumin（ HSA）,the most abundant protein in human plasma,based on Maillard Reaction. The liquid chromatography tandem mass spectrometry（ LC-MS /MS） method with ^18O-labeling technique was employed to quantify modification degree of peptides cleaved from HSA. This model was established and optimized for further quantitative biomarker study.

应用多成分定量结合化学计量学分析评价不同陈化时长椪柑陈皮质量

目的:为了建立椪柑陈皮的高效液相色谱指纹图谱及多成分含量测定方法,并结合化学计量学分析研究不同陈化时长对椪柑陈皮8种黄酮类成分的影响。方法:以乙腈(A相)-0.1%磷酸水溶液(B相)为流动相,使用梯度洗脱,进样体积为10μL;检测波长分别为283 nm(橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷)、310 nm(指纹图谱)、330 nm(川陈皮素、3,5,6,7,8,3’,4’-七甲氧基黄酮(3,5,6,7,8,3’,4’-heptamethoxyflavone,HMF)、桔皮素、5-羟基-6,7,8,3’,4’-五甲氧基黄酮(5-hydroxy-6,7,8,3’,4’-pentamethoxyflavone,5-HPMF))。采用高效液相色谱法建立10批次不同陈化时长(0~126 d)椪柑陈皮的指纹图谱,并进行相似度评价;结合聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等化学计量学分析方法对10批次椪柑陈皮8种黄酮类成分变化差异性进行综合分析。结果:10批次椪柑陈皮样品指纹图谱相似度均大于0.995,标定了32个共有峰,说明不同陈化时长椪柑陈皮质量相对稳定,建立的指纹图谱稳定可靠;柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、桔皮素、5-HPMF等五种成分含量在陈化阶段呈波动下降趋势,新橙皮苷含量呈先波动上升后下降趋势,而芸香柚皮苷和HMF两种成分含量呈上升趋势;聚类分析将10批次椪柑陈皮分为2类,其中加速陈化56、70 d与陈化0 d的样品聚为一类,其他加速时长的样品聚为一类;主成分分析提取了3个主成分,累计方差贡献率为85.740%,通过正交偏最小二乘判别分析,确定了橙皮苷、新橙皮苷、5-HPMF及桔皮素4种黄酮类成分是区分不同陈化时长椪柑陈皮的差异性标志物。结论:本研究构建的椪柑陈皮指纹图谱和多成分含量测定方法稳定性高、重复性好,可结合聚类分析、主成分分析以及正交偏最小二乘判别分析对不同陈化时长的椪柑陈皮成分变化和质量进行监测和评价,为椪柑陈皮的开发和利用提供理论与方法基础。

蚕丝织物上茜草染料的光老化

模拟茜草染色丝绸文物在展览时的自然光老化过程,设计了一套系统的光老化实验。采用荧光紫外灯、卤素灯和白光LED灯,对自制茜草染色样品进行光老化实验,得到3种照明条件下染料的褪色规律曲线,并用高效液相色谱对光老化的内在规律和机制进行更进一步的分析。结果表明:紫外辐射对茜草染料破坏较严重;卤素灯照明下染料褪色速率稍慢于LED灯;陕西茜草的主要色素成分经鉴定为茜紫素,其峰面积的变化规律与光老化程度具有较好的对应关系。

GC和HPLC对共轭亚油酸的测定

比较GC和Ag+-HPLC对共轭亚油酸测定的异同点。将经TLC鉴定为游离脂肪酸的样品用三甲基硅重氮甲烷甲基化,用100 m×0 25 mm的GC毛细管柱和Ag+-HPLC来测定和比较共轭亚油酸(CLA)的组成。GC和HPLC这两种方法所得的结果很相近,但各有特色。GC不能将t, t-CLA异构体8t10t、9t11t 和10t12t-CLA等分离,也不能很好地分离8t10c-CLA和9c11t-CLA;Ag+-HPLC则可以将这几种GC互相不能分离的CLA异构体分离,GC还可以将8c10t、10c12t和9t11c-CLA分离。测定CLA时最好能将两种方法结合使用。测定的两种样品CLA组成有较大的差异,反映其合成工艺有较大的不同。

不同生长季节及生长年限银杏叶总黄酮甙含量的相关性研究

研究了银杏叶总黄酮甙与不同生长季节及生长年限的相关性 ,结果表明 :叶中总黄酮甙含量在 8月份最高 ,幼苗叶的含量明显高于老树。

共轭亚油酸分析方法的研究进展

共轭亚油酸由含有共轭双键的亚油酸的位置和几何异构体组成 ,具有多种生理活性作用。综述了共轭亚油酸分析方法的研究进展 ,包括气相色谱、银离子高效液相色谱、气 -质联用和高效毛细管电泳。选择可靠的分析方法是共轭亚油酸研究的关键。

DNA甲基化作用与鼠肝细胞的老化

本文比较了不同年龄的鼠肝ＤＮＡ甲基化酶活力及ＤＮＡ甲基化水平，发现它们均与鼠龄呈反相关。又以不同年龄的鼠肝ＤＮＡ为模板，检验了其体外转录活力，发现其与鼠龄呈正相关。

橡木桶对葡萄酒陈酿中花色苷的影响

采用高效液相色谱对两种赤霞珠干红葡萄酒在陈酿过程中花色苷的变化进行分析,发现二甲花翠素3-O-葡萄糖苷、二甲花翠素3-O-乙酰葡萄糖苷和花翠素3-O-葡萄糖苷是戎子酒庄赤霞珠干红葡萄酒的主要呈色花色苷。陈酿过程中,2号酒的总花色苷下降高于1号酒;1号酒二甲花翠素3-O-肉桂酰葡萄糖苷的下降率最高,2号酒甲基花青素3-O-肉桂酰葡萄糖苷的下降最高;不同型橡木桶对酒中花色苷的降低区别较为明显;三种呈色花色苷的下降与总花色苷下降高度相关。

HPLC法检测人外周血5-~mC含量及其与年龄相关性研究

目的探讨人外周血中5-^mC含量随年龄变化的规律。方法94例健康个体（4～87岁，男性50例，女性44例）按年龄分为6组：〈20岁、20～30岁、30～40岁、40～50岁、50～60岁及〉60岁组，用HPLC法对外周血中5种脱氧核苷进行定量分析。结果50～60岁组（平均年龄54．7岁）和〉60岁组（平均年龄71．7岁）间的5-^mC含量差异无显著性，但与其它4组有明显差异（P〈0．0001）；〈20岁、20～30岁、30～40岁和40～50岁4组间无显著性差异。男性5-^mC含量的均值（3.5％±0．005％）稍低于女性（3．32％±0．006％），但差异无统计学意义。结论5-^mC的含量随着年龄的增长呈下降趋势，但其下降程度很小。

真丝织物上槐米染料的光老化研究

模拟槐米染色真丝绸文物在展览时的光照老化过程,设计了一套系统的光老化实验。采用荧光紫外灯、卤素灯和白光LED灯,对自制槐米染色丝绸样品进行光老化实验。得到了三种照明条件下染料的褪色规律曲线,并用高效液相色谱对光老化的内在规律和机理进行分析。结果表明:紫外辐射对槐米染料破坏非常严重;LED灯光谱集中在450 nm波段的蓝光部分,槐米对该波段能量吸收较多,故LED灯下槐米染料褪色较快;槐米色素主要成分色谱峰面积的变化呈现很好的规律性。

山西老陈醋中乙偶姻和川芎嗪的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法同时测定了山西老陈醋中乙偶姻（ACT）和川芎嗪（TMP）的含量,并对提取方法进行了优化.结果表明：采用Agilent TC-C18（2）色谱柱分析,乙偶姻、川芎嗪的回收率在96.5％～104.1％,相对标准偏差≤1.67％,方法简便、准确,适合山西老陈醋中乙偶姻和川芎嗪的含量测定.

山西老陈醋中有机酸的HPLC测定分析

本实验建立了采用离子排斥色谱法快速测定山西老陈醋中的8种主要有机酸的方法。选用PRP-X300离子排斥色谱柱,确定最佳色谱分离条件为:0.05mmol/LH2SO4为流动相,流速1ml/min,柱温为室温,紫外检测器,检测波长为210nm,进样量5μl。各有机酸的相对标准偏差为0.72%～5.47%,回收率达到95.1%～105%。该方法具有简便快速、选择性好、准确度高的特点。

橡木桶陈酿过程中葡萄酒有机酸的变化

利用高效液相色谱检测山西省乡宁县戎子酒庄地下酒窖葡萄酒中的有机酸,并分析葡萄酒在橡木桶陈酿过程中有机酸的变化.结果表明：在陈酿过程中,赤霞珠葡萄酒中有机酸总量逐渐下降并趋于稳定,1号葡萄酒有机酸含量下降了14％～16％、2号葡萄酒有机酸含量下降了12％～13％,其中乳酸、乙酸和柠檬酸含量基本不变,酒石酸含量变化最大.通过显著性分析可知,有机酸（主要是酒石酸）在陈酿前99d在不同桶、不同时间之间存在显著性差异,陈酿时间延长,显著性差异越不明显.

巴戟天水提液对自然衰老小鼠脑组织中单胺类神经递质含量的影响

目的研究巴戟天水提液对自然衰老小鼠脑组织中多巴胺(DA)、去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)和5-羟色胺(5-HT)含量的影响,探讨巴戟天益脑的作用机制。方法 17个月龄昆明种小鼠连续给药15天后进行力竭性负重游泳实验,并采用高效液相-库伦阵列(HPLC-ECD)法检测小鼠脑组织中单胺类神经递质含量,比较分析各给药组与空白组的差异。结果巴戟天水提液能提高小鼠负重游泳时间,与空白组相比,巴戟天水提液高、中、低剂量组脑组织中NE、E、DA的含量均升高,且E和DA的含量存在明显的量效关系,5-HT的含量则降低。结论巴戟天水提液能明显提高大鼠脑中能提高记忆的NE、E、DA的含量,同时降低能阻抑记忆的5-HT的含量,表明巴戟天水提液可以通过改变脑内单胺类神经递质的含量而益脑。

不同生长年限平贝母中贝母素甲和贝母素乙的含量测定

目的:比较一、二、三年生平贝母鳞茎中贝母素甲、贝母素乙的含量。方法:采用Agilent TC-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.5%醋酸溶液(8∶19∶73)为流动相,流速为0.6mL·min-1,蒸发光散射检测器检测。结果:三年生以内平贝母鳞茎中贝母素甲、贝母素乙含量随生长年限的增加而增加。结论:从贝母素甲、贝母素乙含量来看,三年生平贝母药材质量优于一、二年生平贝母药材。

重组人胰岛素生产工艺监控方法研究进展

重组人胰岛素生产工艺复杂 ,对生产各阶段的准确监控是提高产品收率保证产品质量的前提。文章介绍了PAGE、HPLC。

高效液相色谱法测定不同生长年限杜仲皮中桃叶珊瑚苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定不同生长年限杜仲皮中桃叶珊瑚苷的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(10∶90),检测波长为203nm,流速1mL/min,柱温25℃。结果内皮中桃叶珊瑚苷含量以13年生杜仲最高,栓皮中桃叶珊瑚苷含量以30年生杜仲最高。仅从杜仲皮中桃叶珊瑚苷总含量考虑,30年左右为最佳采收期。但考虑到30年时间太长,且13,22,30年生杜仲中桃叶珊瑚苷的含量差别不大,最佳采收期可定为13年。结论所建立的杜仲皮中桃叶珊瑚苷含量测定方法重现性好、结果准确可靠,为杜仲皮的质量控制提供了参考。通过对不同生长年限杜仲皮中桃叶珊瑚苷含量的测定,为确定杜仲的最佳采收期提供了科学依据。