溶胶-凝胶法制备Ag纳米粒子镶嵌的TeO_2-SiO_2玻璃及其非线性光学性能研究

通过将银纳米粒子分散在TeO_2-SiO_2复合凝胶中制备了镶嵌型Ag/TeO_2-SiO_2复合凝胶玻璃材料。在水溶液体系中以二氧化碲和正硅酸乙酯为先驱体制备TeO_2-SiO_2复合溶胶,避免使用醇溶液体系,溶胶体系稳定性好。首先用抗坏血酸还原AgNO3的方法制备纳米银粒子,然后将其与TeO_2-SiO_2复合溶胶混合,再经老化成型即得到镶嵌型Ag/TeO_2-SiO_2复合凝胶玻璃材料。SEM显示Ag纳米粒子呈球形,直径为50~100nm,均匀分散在TeO_2-SiO_2凝胶基质中。采用Z扫描技术测试了复合材料的非线性光学吸收性能,结果表明该复合材料具有良好的非线性光学特性。分析认为,这种镶嵌型结构以及TeO2的三角双锥体结构是该材料表现出良好非线性光学性能的重要原因。

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-ZrO_2-SiO_2复合薄膜

本文采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝、正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料,HNO3为催化剂,PVA为成膜助剂,在多孔陶瓷管上制得了Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜。研究了组分配比对溶胶性质的影响,结果表明Al2O3∶ZrO2∶SiO2在8∶1∶2～12∶1∶2之间时可得到性能符合要求的溶胶。通过扫描电镜可观察到膜的孔径为2～5μm,且膜与基底结合良好。

超临界干燥制备木材-SiO_2气凝胶复合材料及其纳米结构

采用溶胶-凝胶法和超临界干燥技术制备了木材-SiO2气凝胶,应用XRD、SEM、TEM等方法对气凝胶样品和木材-SiO2气凝胶复合材料的结构和物理性能进行了表征.结果表明:所制备SiO2气凝胶是连续网络的非晶态纳米多孔固体,其基本粒子的平均直径17～96 nm,SiO2气凝胶与木材有良好的结合并保持木材的空隙结构.

木材-SiO2醇凝胶复合材的超临界干燥工艺

采用超临界CO2流体对木材-SiO2醇凝胶复合材的干燥工艺进行研究。结果表明:由于受到木材的包围,木材-SiO2醇凝胶复合材的超临界干燥工艺条件最终确定为动态和静态干燥温度为50℃,动态和静态压力为25MPa,动态干燥时间为180min。经扫描电镜观察,木材-SiO2气凝胶在微观上有良好的网络结构,SiO2气凝胶与木材有良好的结合并保持木材的孔隙结构。通过透射电镜观测,所制备的木材-SiO2气凝胶复合材料中的SiO2气凝胶是由直径约13～300nm的SiO2颗粒构成的连续网络结构。超临界CO2流体干燥的木材-SiO2气凝胶复合材表现突出的增容现象,由于紫椴与西南桤木结构不同,两者的增容率有较大的差异,西南桤木的增容率约为紫椴木材的1/2左右。

不同制备方法对TiO_2-SiO_2复合气凝胶结构的影响

分别以物理法和化学法制备TiO2-SiO2复合气凝胶。采用XRD、SEM、TEM等对两种方法制得的气凝胶进行结构分析,并结合DSC-TG对样品进行热稳定性分析。结果表明:虽然两种方法制备的气凝胶微观上都是以TiO2晶体分散在SiO2网络结构中,但化学法制得的样品晶体结构单一,而物理法制得的样品以锐钛矿和金红石两种结构存在。化学法制备的TiO2颗粒小且分散更均匀,化学法获得的气凝胶高温热稳定性也更好。

ZrO_2-SiO_2复合气凝胶的制备及其热稳定性研究

为了改善纯ZrO_2气凝胶的高温稳定性,本研究以TEOS为硅源,以硝酸氧锆为锆源,通过滴加环氧丙烷,制备了ZrO_2-SiO_2复合气凝胶,探索了锆硅比例和热处理温度对复合气凝胶结构和性能的影响,结果表明,当锆硅比例为1:1时,制备的复合气凝胶比表面积最大,为551.7 m2/g;1000°C热处理后的比表面积为239.3 m2/g,1200°C热处理后的比表面积为89.5m2/g。与纯ZrO_2气凝胶相比,本研究所制得的ZrO_2-SiO_2复合气凝胶具有更好的热稳定性。

常压制备TiO_2-SiO_2复合气凝胶的光催化性能正交分析

选择4因素3水平的L9(34)正交试验,以水玻璃和四氯化钛为原料,采用溶胶-凝胶法和常压环境干燥制备了TiO_2-SiO_2复合气凝胶,甲基橙溶液模拟染料废水,在紫外光下分析正交实验因素对甲基橙的降解影响,并对TiO_2-SiO_2复合气凝胶的形貌、表面基团、疏水性进行了表征。实验结果表明,影响降解率的主要因素为烧结温度,其次是烧结时间,硅含量和硅钛比的影响相对较小。并得到最佳制备工艺条件:硅质量分数为10%、硅钛物质的量比为1 5、经500℃热处理2 h后形成的复合气凝胶催化降解效果最优,270 min降解率达到99. 72%。

NH_4PO_3-SiO_2复合电解质的溶胶凝胶法制备和导电性能

用溶胶凝胶法制备了复合固体电解质xNH_4PO_3-SiO_2(x=1,2,4),并研究了该电解质在125￣250℃范围内的导电性能。复合电解质的相结构分析表明,NH_4PO_3和SiO_2在溶胶凝胶法制备过程中没有发生化学反应;复合电解质的电导率随着NH_4PO_3含量增大而提高,并与NH_4PO_3的形态相关。电导活化能随NH_4PO_3含量的上升而下降,表明在sol-gel法制备的复合电解质中,起电导作用的主要是NH_4PO_3,而SiO_2主要起支撑作用;另外SiO_2比表面积对电导率的影响不大,表明在这种复合质子导体中,基本上不存在电导的界面增强效应;电导率随着环境气氛中含水量的提高而提高,说明水在传导过程中起着重要作用。最后,根据上述现象提出了复合电解质的导电机理。

纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶隔热复合材料的制备和耐温隔热性能

以正硅酸乙酯(TEOS)、仲丁醇铝(ASB)为前驱体,采用溶胶凝胶及超临界干燥工艺,分别制备硅酸铝纤维(ASF)、Al2O3纤维(AF)和莫来石纤维(MF)增强Al2O3-SiO2气凝胶(ASC)隔热复合材料,并对材料的微观结构、耐温性、高温热导率和力学性能进行研究。结果表明:纳米多孔Al2O3-SiO2气凝胶均匀填充到纤维间的孔隙中,并紧密包裹在纤维的表面,显著减少了纤维间的搭接,Al2O3-SiO2气凝胶隔热复合材料中的纤维增强相发挥了增强、增韧功能。纤维种类对材料耐温性、高温热导率有较大的影响,对力学性能影响较小,AF/ASC和MF/ASC复合材料耐温性能较高,经1200℃、30 min热处理后,材料厚度方向平均线收缩率分别为-2.5%和2.7%;MF/ASC复合材料的热导率较低,当热面温度为1100℃时热导率达到0.065 W/(m·K);3种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶隔热复合材料的力学性能相当,材料3%应变的压缩应力分别为0.22、0.21和0.19 MPa。

TiO_2-SiO_2复合气凝胶的制备及其分解甲基橙的研究

采用溶胶-凝胶工艺,经超临界干燥,600℃、2h煅烧制得TiO2-SiO2复合气凝胶,其中TiO2为锐钛矿型,SiO2为无定形;以甲基橙为模拟废水,TiO2-SiO2气凝胶分解甲基橙的浓度范围为≤100mg/L,分解速率随着时间的变化而变化,前期呈线性关系,后期呈曲线关系;最大分解甲基橙的量约为30mg甲基橙/g气凝胶,采用400℃煅烧1h的活化方式可使气凝胶的重复使用寿命大于3次。

Al_2O_3-SiO_2复合气凝胶制备工艺研究进展

根据Al_2O_3-SiO_2复合气凝胶制备工艺的先后顺序,分别综述了Al_2O_3-SiO_2复合醇凝胶制备过程中所涉及的金属醇盐法和金属无机盐法,以及复合醇凝胶干燥过程中所使用的超临界干燥工艺和常压干燥工艺的研究现状,并重点对比了各方法或工艺的优缺点,提出了以金属无机盐法并结合常压干燥工艺来制备Al_2O_3-SiO_2复合气凝胶的新思路。

螯合剂用量对Al2O3-SiO2气凝胶复合材料性能的影响研究

针对Al2O3-SiO2溶胶稳定性差、复合材料结构不稳定等问题,通过溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出Al2O3-SiO2气凝胶复合材料。采用平板导热仪、SEM、BET等对Al2O3-SiO2气凝胶复合材料在不同工艺参数下的结构和性能进行分析与表征,完成了Al2O3-SiO2溶胶制备工艺参数研究,确定了较佳的Al2O3-SiO2气凝胶复合材料优化工艺参数。结果表明:随着螯合剂与仲丁醇铝物质的量的比增加,气凝胶的孔径分布(30~50nm)变化不大,复合材料的密度均匀性提高,在微观结构中,气凝胶与纤维的结合程度先增加后减小,其中螯合剂与仲丁醇铝物质的量的比为0.09时结合较好。

Al2O3-SiO2复合气凝胶的制备与表征

本实验以六水合氯化铝(AlCl3·6H2O)和正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,采用溶胶-凝胶法,通过真空冷冻干燥制备Al2O3-SiO2复合气凝胶。采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)仪、X射线衍射(XRD)仪、透射电子显微镜(TEM)等手段分析了Si含量对气凝胶的微观形貌、结构等性能的影响。傅里叶红外光谱分析表明,在单组分Al2O3气凝胶中引入硅后,Al-OH结构部分吸收峰消失,出现大量的Al-O-Si结构;当铝与硅物质的量为4∶1时,复合气凝胶经过1000℃高温热处理后,其比表面积仍高达253m^2/g;经过1200℃高温热处理并保温2h后,XRD图表明出现大量莫来石相衍射峰,未出现α-Al2O3相,引入-Si基团可以抑制Al2O3的晶型转变,显著提高气凝胶的高温热稳定性。

Zn铁氧体—SiO_2复合材料溶胶—凝胶制备工艺优化研究

以硝酸铁、硝酸锌和正硅酸乙酯为起始原料 ,用溶胶—凝胶法制备了晶粒粒径在 1 5～ 4 2 .5nm的Zn铁氧体—SiO2 复合材料 ,并对溶胶—凝胶工艺及胶体形成机理进行了初步探讨。XRD分析结果表明 :5 0 0℃热处理已合成约 5 1 %尖晶石主晶相 ,并含有少量的Fe2 O3另相 ;90 0℃热处理则基本上消除了另相。

淀粉-SiO2复合气凝胶的制备

采用常压干燥工艺制备淀粉-SiO2复合气凝胶,得到了制备淀粉-SiO2复合气凝胶的最佳工艺参数,利用BET、SEM以及TG-DTA测试手段,探究了淀粉对SiO2气凝胶的孔结构、微观结构以及热稳定性的影响。结果表明,淀粉的加入能够有效增大纳米SiO2粒子间的连接面积,为增强气凝胶的机械性能提供了可能性;选用小麦淀粉比选用玉米淀粉更易于保持淀粉-SiO2气凝胶的比表面积以及双孔结构,当硅水比(S/W)为1∶4时,以氨水为催化剂,淀粉-SiO2复合气凝胶的比表面积为376.7 m^2/g;疏水改性常压环境干燥制备的淀粉-SiO2气凝胶的热稳定性降至200℃。

稀土掺杂的(K,Sr)Cl·SiO_2复合凝胶的荧光性能

采用sol gel法制备了单掺铕及共掺铕、铈的(K,Sr)Cl·SiO2复合凝胶,研究了复合凝胶的荧光性能。根据荧光测试结果,复合凝胶中,Eu3+在没有还原剂的作用下,可以与基质作用形成还原态的Eu2+,复合凝胶表现出相应的Eu2+荧光性能;研究认为,Ce3+,Eu3+共掺杂时,复合凝胶激发光谱与发射光谱峰位基本不变,但强度有所不同。330nm处的激发光谱明显增强,且发射光谱随Ce3+的掺杂量增加而增强。当Ce3+掺杂浓度为3.0%(原子分数)时,复合凝胶具有最大的荧光发射强度,表明Ce3+具有很好的敏化作用。在Ce3+,Eu3+共掺杂复合凝胶体系中,复合凝胶荧光强度增大的原因既可能是电子转移过程,也可能是Ce3+→Eu2+的能量传递过程所致。

SiO_2溶胶含量对Al_2O_3-SiO_2-TiO_2复合膜的影响

采用不同配比的Al2O3、SiO2、TiO2溶胶,通过溶胶-凝胶法制备Al2O3-SiO2-TiO2复合膜.通过凝胶时间、TG-DTG、FT-IR和AFM等表征手段对溶胶的稳定性、复合膜的热稳定性、结构特征和表面微观形貌进行综合分析.实验结果表明:SiO2溶胶含量是影响复合溶胶稳定性的主要因素,随着SiO2溶胶含量的增加,复合溶胶的稳定性越小,凝胶时间越短,制膜时间缩短;TG-DTG分析表明,350℃以后,无明显的热效应,可见三组分复合的膜热稳定性较好;FT-IR表明,整个复合体系是以Si-O-Si为主要支架结构的,并生成了更加稳定的氧桥键(Si-O-Al和Ti-O-Al-O-Si等)而形成网络结构;AFM分析表明,复合膜的孔隙率较高,具有纳米尺寸孔洞,5μm范围内膜表面不太平整,通过多次涂膜可以减小缺陷,平均孔径约为53.8nm.

溶胶-凝胶法制备工艺参数对Al_2O_3-SiO_2薄膜质量的影响

采用溶胶-凝胶法制备Al2O3-SiO2复合薄膜,研究溶胶成分、水解反应温度、热处理环境及烧结温度对薄膜质量的影响。通过黏度测试、热重分析仪(TG-DTG)、X射线衍射分析仪(XRD)和原子力显微镜(AFM)对样品进行表征。结果表明,溶胶的组成与热处理过程中的应力不均是导致薄膜开裂的主要原因。当Al2O3:SiO2(mol/mol)=1:3或1:2,水解反应温度为40℃,热处理环境湿度70%,温度60℃,以0.5℃/min的升温速率升至600℃焙烧2 h,缓慢升温且适当保温,可得完好的Al2O3-SiO2复合薄膜,所制备的块状薄膜,无裂缝且均匀透明。

Al_2O_3-SiO_2-ZrO_2-TiO_2复合溶胶的制备与研究

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体,水和无水乙醇为溶剂,用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶。

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-SiO_2-ZrO_2薄膜工艺参数探讨

用溶胶-凝胶法制备Al2O3-SiO2-ZrO2复合薄膜,研究溶胶成分和烧结工艺对薄膜质量的影响.通过黏度测试、热重分析、X射线衍射分析(XRD)及原子力显微镜分析(AFM)等测试方法对溶胶的稳定性、复合膜的热稳定性、晶相组成及表面形貌等进行分析.结果表明,当Al2O3∶SiO2∶ZrO2(mol/mol/mol)=1∶2∶0.5时,制得的溶胶粘度适中为3.22mPa·s、透明稳定,且干凝胶无开裂;以0.5℃/min的升温速率升至600℃焙烧2h,并在75℃和240℃附近以0.25℃/min的速率缓慢升温且适当保温后,可得外观透明、性能稳定的Al2O3-SiO2-ZrO2复合薄膜,并且薄膜呈致密性、表面平整、结构均匀、无裂纹.