应用DDC-Ag分光光度法检测尿砷需要注意的几个问题

2004年12月阜新一家工厂管道破裂造成砷污染了饮用水，部分人因饮用被污染的水及食用了被污染的水做的饭菜而引起砷中毒。应用徐伯洪主编的《工作场所有害物质监测方法〉中尿中砷的DDC—A异分光光度法测定砷中毒患者尿砷含量，共检测467份，均值为1．843mg／L，标准差为0．2099，其中最高值达14．2mg／L。在应用这个方法过程中发现，从试剂配制、样品处理、反应过程到最后的比色等环节，需要在原方法的基础上进一步细化以下几个方面。

Ag·DDC光度法和原子荧光法测定土壤中砷之比较

Ag.DDC分光光度法和原子荧光法均能测定土壤样品中砷,土壤样品中每公斤含砷量一般在10mg左右甚至更高,原子荧光法检出限比Ag.DDC光度法的检出限低,标准曲线的线性范围小,但相对于土壤样品,如采用原子荧光法,则必需采取减少称量或增加样品的稀释倍数,这样可能会带来测定结果的误差。两种方法的对比实验,相对而言Ag.DDC光度法的稳定性和样品结果的重现性均好于原子荧光法。因此测定土壤样品中砷适合采用Ag.DDC分光光度法。

PDDA-Ag吸光光度法测定果粒橙中日落黄含量

目的:建立测定果粒橙中日落黄含量的方法。方法:以聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)为稳定剂,Na BH_4为还原剂还原Ag NO_3溶液得到纳米银(Ag),利用紫外-可见分光光度法研究日落黄对PDDA-Ag吸光度的影响。结果:日落黄对PDDA-Ag紫外吸收强度具有强猝灭作用,据此建立了紫外-可见分光光度法测定日落黄含量的新体系。在最优条件下,PDDA-Ag吸收强度降低值ΔA与日落黄浓度在0.01×10^(-6)~9×10^(-6)mol/L范围内有良好线性关系。该方法用于果粒橙中日落黄的检测,回收率为94%~108%。结论:该方法可为实际样品中日落黄含量测定提供实验数据和方法参考。

铌-硫氰酸盐-丁基罗丹明B体系光度法测定铌

研究在醋酸介质中 ,在表面活性剂阿拉伯树胶 (AG)存在下 ,铌与硫氰酸盐和丁基罗丹明 B(BRB)生成紫红色离子络合物的显色反应条件 ,并考察近 30种共存离子对体系的影响。结果表明 ,络合物最大吸收波长在5 70 nm,表观摩尔吸收系数ε570 =7.5 9× 10 5L· mol- 1 · cm- 1 ,相关系数 r =0 .9980 ,铌的质量浓度在 0～ 0 .2 4mg/ L 范围内符合比尔定律。当采用盐酸羟胺、H2 O2 和 EDTA掩蔽剂时 ,多数离子对体系不干扰。本方法用于矿样中铌的测定 ,结果与标准值相符 ,6次测定的 RSD小于 4 .3% ,加标回收率为 95 %～ 10 4 %。

PAMAM树状大分子与Ag^+配位的紫外光谱研究

利用紫外可见分光光度法研究了以三(2-氨基乙基)胺为核的PAMAM树状大分子与Ag+的配位作用,探讨了Ag+与PAMAM的物质的量比、溶液的pH值以及相互作用时间对配位的影响。结果表明,随着Ag+与PAMAM的物质的量比的增加,配位的Ag+数目增加,吸收强度增加,且最大吸收波长红移;溶液pH值对配位体系影响显著,在酸性条件下,PAMAM的伯胺和叔胺会被质子化,H+取代Ag+,这为PAMAM的循环利用提供了可靠的理论依据;另外,反应时间和温度对配位体系也有一定的影响,延长反应时间和升高反应温度,均会使吸光强度增加。

原子吸收光谱法分析照相定影液中的Ag

关于Ag的分析,历来采用控制电位电解法,或用Ag取代镍氰化钾中的Ni,再以EDTA来滴定Ni。但此类分析方法均较复杂,速度慢,干扰强,终点不易掌握。采用原子吸收光谱法,可以避免化学分析要配制各种试剂以及测定速度慢等缺陷,但易受Na+,so42-

Ag^(2+)与乙酸的化学反应动力学

采用分光光度法研究了硝酸介质中Ag2+与乙酸(HAc)的化学反应动力学。考察了HAc浓度、酸度、NO3-浓度和温度对Ag2+氧化HAc的影响。结果表明:提高HAc浓度、Ag2+浓度、温度和降低酸度均有利于加快Ag2+与乙酸的反应速率,而NO3-对反应速率的影响不大。得到的反应动力学方程为:-dc(Ag2+)/dt=kc(Ag2+)c(HAc)c-1(H+),25℃时,反应的速率常数为(610±15)(mol/L)-1·min-1,反应活化能Ea=(48.8±3.5)kJ·mol-1。

广东地产中药中砷含量的测定

本文采用Ag- DDC分光光度法和新银盐法对广东地产13种中药材的砷含量进行测定,参考相关的限量标准,了解广东地产中药材砷的含量情况。结果发现石菖蒲的砷含量远远高于各项限量标准,其余12种中药材砷的含量较低。

银离子存在下变色酸的催化还原和检测应用

以变色酸为稳定剂和探针,在最佳反应条件和Ag^+存在下,NaBH_4能够有效还原变色酸,伴随体系在440nm发射波长处有明显的荧光增强现象,随着Ag^+浓度的增加荧光呈现规律性的变化,即荧光增强值(ΔI)与Ag^+浓度之间(Ag^+浓度为5.0×10^(-8)~1.0×10^(-6) mol/L)有良好的线性关系(ΔI_F=7.78×10~8c-33.41,相关系数r=0.996 4)。基于此建立了测定银离子的方法。该方法操作简单、可靠、灵敏度高,在最佳条件下检测Ag^+的最低浓度可达5.0×10^(-8) mol/L。