Ag纳米粒子生长动力学的局域表面等离子体共振研究

采用Meisel方法利用氧化还原反应制备Ag纳米粒子溶胶,通过对Ag纳米粒子局域表面等离子体共振(SPR)吸收光谱的实时观测,研究了Ag纳米粒子形成的动力学过程,并着重探讨了温度对Ag纳米粒子生长过程的影响。实验发现,SPR吸收峰的移动与实验条件有密切关系。采用恒温磁力搅拌直接加热的方式,Ag纳米粒子的SPR吸收峰在整个反应过程中主要体现为红移,其反应动力学主要表现为零级反应,反应速率与温度符合Arrhenius关系,并粗略估算了一定反应条件下的反应活化能;而采用恒温磁力搅拌水浴加热方式,SPR吸收峰则呈现红移→蓝移→红移交替移动现象。初步探讨了SPR吸收峰的红、蓝移影响因素及其移动机理,得出SPR峰的移动方向是粒径大小与电荷转移相互竞争的结果。

Ag纳米粒子在一维壳核式P3HT/CdS/TiO_2太阳电池中的应用

采用水热法在FTO导电玻璃上生长TiO_2纳米棒阵列膜,然后在CdCl_2和Na_2S水溶液中循环浸泡反应制备CdS/TiO_2壳核式纳米结构,利用电化学方法于光敏层CdS中引入了贵金属Ag纳米粒子,并将Ag纳米粒子沉积于两层CdS纳米晶壳层之间形成三明治结构,以避免Ag纳米颗粒直接暴露成为光生电荷的复合中心。在不同CdS/Ag/CdS光敏层厚度的TiO_2纳米阵列中旋涂P3HT薄膜组装杂化太阳电池,探索了Ag纳米粒子沉积量对电池光吸收性能及光伏性能的影响。结果表明,在光敏层中适量电沉积Ag纳米粒子电池光电转换效率可以达到0.13%,与没有贵金属沉积的电池结构相比可以提高28%。

负载Ag纳米粒子的PPS膜的制备及其抗生物污染性能

为探究Ag纳米粒子在膜中的抗微生物污染性能,通过多巴胺(PDA)在聚苯硫醚(PPS)膜表面自聚合,形成PDA包覆的PPS膜(PPS@PDA),在碱性条件下将PPS@PDA膜浸泡在不同浓度的AgNO3溶液中,制备PPS@PDA/Ag膜;采用FT-IR、XRD、XPS、SEM等方法对改性PPS膜的结构和性能进行表征,并研究负载Ag纳米粒子的PPS膜的抗微生物污染性能.结果表明:膜的亲水性大大提升;改性后Ag纳米粒子成功地在膜的表面及内部形成;随着Ag纳米粒子浓度的增加,改性膜的抗微生物污染性能逐渐增强,对于大肠杆菌产生了(5±1)mm的抑菌圈,而对于金黄葡萄球菌产生了(3±1)mm的抑菌圈,对大肠杆菌的抗菌效果更好.

离子液体[BMIm]PF_6和[BMIm]NTf_2介质中Ag纳米粒子的制备及表征

在含有对苯二酚的[BMIm]PF。和[BMIm]NTf2离子液体的还原性溶液中。滴加AgNO，溶液制得Ag纳米粒子，通过XRD，TEM，TG和DTA对所制备的Ag纳米粒子的分析表征，表明Ag纳米粒子呈不规则的类球形，为面心立方结构，具有较窄的尺寸范围，粒径在8—43nm。在还原过程中，离子液体同时起到了溶剂和修饰剂的作用，在所生成的Ag纳米粒子的表面形成了一层离子液体的修饰层，稳定了纳米颗粒粒径，阻止了纳米粒子之间的团聚，同时也提高了Ag纳米粒子的热稳定性。

酒石酸钠绿色还原法制备Ag纳米粒子的研究

采用一种快速、简单的化学还原法合成Ag纳米粒子,以酒石酸钠为绿色的还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,在水相中还原硝酸银溶液。对还原剂的用量、稳定剂的用量及反应时间进行了初步优化,并利用紫外-可见分光光度仪(UV-vis)、透射扫描电镜(TEM)以及动态光散射仪(DLS)等手段对合成的Ag纳米粒子进行表征。结果表明:合成的Ag纳米粒子的形貌基本为球状结构,粒径大小为30-50 nm;在420 nm处具有明显表面等离子体共振吸收峰;能够在水中稳定存在14天而吸光度无明显变化。

Ag纳米粒子磁控溅射制备及其热稳定性研究

利用磁控溅射在玻璃衬底上制备Ag纳米粒子及其氧化物（AgOx）薄膜，通过高温退火实验，研究银及AgOx薄膜的热稳定特性。采用x射线衍射分析薄膜的晶相结构，采用UV-Vis分光光度计测定薄膜的吸收光谱。结果表明：Ag纳米薄膜在450nm附近出现特征吸收峰，200℃退火后，峰位蓝移，400℃退火后，吸收峰显著减弱，表明Ag纳米粒子在退火过程中发生了蒸发；AgOx薄膜在200℃下退火后，出现Ag纳米粒子特征吸收峰，表明AgOx的热分解，400℃退火同样导致Ag纳米粒子的蒸发。

超支化聚(胺-酯)为模板Ag纳米粒子的制备

以超支化聚(胺-酯)为模板,采用NaBH4直接还原和紫外灯光照射合成了Ag纳米粒子。超支化聚(胺-酯)对Ag纳米粒子形成起着重要的作用。TEM分析表明,Ag纳米粒子形貌为球形结构,分布均匀,粒径约为45 nm(NaBH4还原)和20 nm(紫外灯光照射)。发现在UV-Vis谱图中420 nm左右有Ag纳米粒子特征表面等离子共振吸收峰。FT-IR分析发现Ag纳米粒子和超支化聚(胺-酯)之间有较强的相互作用,超支化聚(胺-酯)对Ag纳米粒子的稳定性起保护作用。

Ag纳米粒子修饰ZnO纳米线特性研究

利用水溶液法制备ZnO纳米线,使用真空热蒸发方法用Ag对ZnO纳米线进行表面修饰。用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)仪、吸收谱仪分析它们的表面形貌、物相结构及光学性质,同时分析了其场发射性能。结果表明,随着Ag修饰量的增加,ZnO纳米线表面上的Ag纳米粒子分布会由稀疏逐步到致密,最后Ag的纳米粒子几乎连在一起。测量吸收谱线发现修饰后的ZnO纳米线的吸收能力变强,但存在一个临界值,当修饰量超过临界值后,ZnO纳米线的光吸收能力会减弱。对修饰后ZnO纳米线的场发射性能进行初步测试,结果表明适当量的Ag修饰可以有效降低ZnO纳米线的场发射开启电压。

利用CTAB包裹剂浓度控制Ag纳米粒子的形貌

通过控制包裹剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的浓度对纳米粒子的形貌进行调控。使用紫外-可见分光光度计和透射电镜等方法对合成的Ag纳米粒子进行表征。结果表明:CTAB的浓度对产物的形貌关系密切,通过调节CTAB的浓度可生成球棒混合、纳米棱镜和棱镜与纳米棒的混合形貌。

热共还原法制备Ag纳米粒子及其表征

以壳聚糖和抗坏血酸为共还原剂在酸性条件下,以AgNO 3为前躯体通过一条绿色、温和的途径合成了粒径范围分布窄的Ag纳米粒子,过程中壳聚糖既具有还原作用又具有稳定功能。分别考察了壳聚糖的含量、抗坏血酸的含量及反应时间对制备Ag纳米粒子的影响。通过紫外-可见分光光度计、原位红外光谱仪、场发射扫描电镜、透射扫描电镜等对产物进行表征。结果表明,获得的Ag纳米粒子呈球状结构,粒子尺寸为30~50 nm,并均匀地分散在线性壳聚糖分子上。

基于人工神经网络的脉冲激光烧蚀Ag纳米粒子胶体的预测和验证

为有效缩短蒸馏水中脉冲激光烧蚀制备A g纳米粒子胶体工艺中繁琐的实验过程,采用LmN et PF神经网络平台对制备工艺与平均粒径及粒径分布的关系进行建模,并将其运用到平均粒径及其分布的预测中去,讨论了激光能量密度、激光重复率、烧蚀时间和平均粒径及其分布的关系。克服了以往单因素实验法不能正确反映制备工艺和平均粒径及其分布之间复杂的非线性关系的弱点。预测和验证结果均表明实验值和网络预测值之间相对误差都在10%以内,从而表明神经网络能够更精确、更可靠地逼近它们之间的非线性关系。该方法为有效、快捷、经济地开发研制金属纳米粒子胶体提供了新的思路和有效手段。

Ag纳米粒子修饰光纤探针在等离激元催化反应中的应用

本文发展了一种基于Ag纳米粒子(AgNPs)修饰的局域表面等离激元共振(LSPR)光纤探针,作为等离激元催化反应基底同时原位检测表面增强拉曼光谱(SERS)信号,实现反应与检测一体化。本文使用(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷(APTMS)分子将AgNPs组装到光纤探针表面。通过调控自组装时间,可形成AgNPs均匀分布的探针。以对巯基苯胺(PATP)作为反应的模型分子,获得了较好的等离激元催化及信号检测效果。在相同光源条件下,从光纤内部激发收集所得产物的SERS信号强度为外部激发收集的12.8倍,表明内激发收集方式在反应及信号检测方面具有优势;在一定浓度范围(10^(-4)–10^(-8)mol·L^(-1))内可用该光纤探针对PATP溶液进行定量分析;运用该光纤探针开展了等离激元催化PATP分子偶联反应的原位动力学研究。该LSPR光纤探针具有较高灵敏度,对样品损伤小,可在多场合下实现原位检测,且制备简便、成本较低。还有望结合近场扫描光学显微技术进一步对样品表面进行微区等离激元催化反应及检测并得到反应的二维分布图。

氧化石墨烯-Ag纳米粒子/聚酰亚胺混合基质膜及其渗透汽化性能

以聚乙二醇(PEG-400)为还原剂,Ag NO3为前驱体,采用浸渍-还原法合成氧化石墨烯-Ag纳米粒子(GO-Ag NP)复合物,再通过共混法制备氧化石墨烯-Ag纳米粒子/聚酰亚胺(GO-Ag NP/PI)混合基质膜,用于苯/环己烷混合物的渗透汽化分离。使用透射电子显微镜、红外吸收光谱、拉曼光谱、热失重以及X射线光电子能谱等分析表征GO-Ag NP复合物、GO-Ag NP/PI混合基质膜的形貌和结构;探讨了Ag掺杂量对GO-Ag NP复合物的结构以及GO-Ag NP/PI混合基质膜的结构和渗透汽化性能的影响。结果发现,Ag+被还原形成Ag NP的同时,GO失去了部分含氧官能团;Ag掺杂破坏了GO的结构,使其无序度增加,但改善了GO-Ag NP复合物在混合基质膜中的分散性,提升了GO-Ag NP/PI混合基质膜的苯/环己烷渗透汽化性能。然而过量的Ag掺杂将使GO片层上产生Ag粒子团聚,从而降低混合基质膜的渗透汽化性能。当Ag掺杂量为15%时,GO-Ag NP/PI混合基质膜渗透汽化性能最佳,渗透通量为1 404 g·m-2·h-1,分离因子可达36.2。

一维Ag纳米粒子修饰电极的胆固醇传感器

图1A是样品去掉Al2O3模板后的TEM图，我们可以看到表面略微粗糙的一维纳米结构，FESEM进一步地说明了它的表面结构（图1B）。

负载有Ag纳米粒子的TiO_2准一维复合材料制备及其SERS效应

采用紫外光还原法和种子法制得了不同含量Ag纳米粒子负载的锐钛矿型TiO2准一维复合材料。用各种测试技术对产物的物相、形貌、Ag负载情况以及SERS性质进行了一系列表征。测试结果表明,在以紫外光还原法获得的产物中,Ag完全负载在TiO2纳米带表面,其粒径主要处在10～50nm,且Ag负载量随着还原次数增多而缓慢增加。而在此基础上,以种子法制得的产物中Ag负载量则显著增大,覆盖率可几乎达到100%。这种含Ag纳米复合材料具有检测吡啶分子的SERS活性,其Ag负载量越多,SERS效应越明显。

超声波辅助Ag纳米粒子的制备及其表征

利用化学还原法及在超声波辅助条件下,以AgNO3为反应原料,选用羧甲基纤维素钠为稳定剂,柠檬酸钠为还原剂,通过超声波辅助控制反应条件,制备出了分散性好、粒径较窄的银纳米粒子。利用紫外-可见分光光度计（UV-Vis）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱仪（XPS）等表征手段对银纳米粒子进行分析,结果表明,超声波辅助条件下制备的Ag纳米粒子形貌为均一球形,其粒径范围在10~20nm之间。

Ag纳米粒子等离子体共振增强太阳能电池吸收

针对薄膜太阳能电池硅薄膜层吸收效率较低的问题,提出了运用金属纳米粒子局域表面等离子体共振(LSPR)增强太阳能电池的吸收效率,采用时域有限差分(FDTD)法,模拟计算了太阳能电池中不同厚度的硅薄膜层吸收特性,分析了不同几何参数的矩形Ag纳米粒子与Ag背反射膜对增强太阳能电池吸收效率的影响作用。计算结果表明,硅薄膜层厚度为500nm的太阳能电池具有较高的吸收效率,通过调整Ag纳米粒子的相关参数,有效地降低了太阳电池硅薄膜表面的反射损耗,取得最大吸收增强因子为1.35。Ag背反射膜有效地降低了Ag纳米粒子硅薄膜结构的透射损耗,其最大的吸收增强因子达到1.42。

特殊形态聚合物微球原位负载Ag纳米粒子

以苯乙烯单封端的聚N-异丙基丙烯酰胺（StPNIPAAm）大分子单体为反应性分散稳定剂，使之与丙烯腈（AN）和少量苯乙烯（St）在醇／水混合介质中进行三元分散共聚反应，制得了以聚苯乙烯（PS）为核，表面接枝PNIPAAm的聚合物微球（PNIPAAm-g-PAN／PS）。利用扫描电子显微镜（SEM）观察证实：所得聚合物微球的粒径和表面凸起均一，形态结构规整，其粒径和形态可通过改变聚合反应条件加以控制。以典型配方的聚合物微球为媒介，AgNO3为金属源，乙醇为还原剂，在90℃下使Ag纳米粒子原位负载在PNIPAAmgPAN／PS聚合物微球表面。利用透射电子显微镜（TEM），紫外光谱（UV）及傅立叶红外光谱（FT-IR）对表面负载Ag纳米粒子的聚合物微球样品进行了表征，结果表明：Ag纳米粒子在特殊形态聚合物微球表面负载均匀，通过改变银离子的用量可将Ag纳米粒子的大小控制在3～32nm范围内，最小平均粒径约为6nm。

一种Ag纳米粒子嵌入的复合材料制备与光催化性能研究

将Zn O纳米线阵列作为模板,采用射频和直流磁控溅射法,结合快速退火工艺制备了Zn O/Ti O2/Ag/Zn Se复合光催化材料。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、透射电镜、紫外可见吸收光度计、拉曼谱仪等仪器分别考察了复合纳米线的形貌、结构、光学性质和催化性能。研究结果表明,在Zn Se半导体敏化和Ag纳米粒子诱导表面等离激元的共振作用下,复合材料在紫外光和可见光方面表现出了良好的光吸收性能和光催化性能。

Ag/Bi_(2)O_(3)纳米块自供能紫外探测器的制备及性能

为了实现在无外部供能下对紫外光的有效探测,基于Ag修饰的Bi_(2)O_(3)纳米块(Ag/Bi_(2)O_(3))纳米块制备了自供能紫外探测器。通过煅烧法制备Bi_(2)O_(3)纳米块,随后采用室温溶液法在其表面沉积Ag纳米粒子,进而成功制备了Ag/Bi_(2)O_(3)纳米块,且对所制备样品的晶体结构和微观形貌等进行了表征。结果表明,Ag/Bi_(2)O_(3)纳米块的平均尺寸约为1μm,且Ag纳米粒子随机分布在Bi_(2)O_(3)纳米块表面。将涂覆Ag/Bi_(2)O_(3)纳米块的FTO作为工作电极,并进一步构建了自供能紫外探测器。在365 nm的紫外光照射下,Ag/Bi_(2)O_(3)纳米块紫外探测器能在零偏压下实现对紫外光的快速检测,这证实其具有自供能特性。相比于Bi_(2)O_(3)纳米块紫外探测器,Ag/Bi_(2)O_(3)纳米块紫外探测器的光电流得到明显提升,上升和下降时间分别缩短至29.1 ms和40.2 ms,并具有良好的循环稳定性。