AgGaGeS_4晶体生长及性能研究

采用竖式布里奇曼法成功生长出大尺寸30mm×80mm的AgGaGeS4单晶。X射线摇摆曲线测试结果表明该单晶结构完整。单晶元件在1.5～9.6μm波段平均吸收系数约为0.25cm-1,其中6.7～7.8μm波段小于0.02cm-1。制备的Ⅰ型相位匹配晶片元件(切角θ=43.5°,φ=0°,尺寸7mm×7mm×2.7mm),在中心波长8.0305μm基频光泵浦下,倍频输出了4.0153μm红外激光,实验测得其实际相位匹配角为42.2°。利用波长2.05μm、脉冲宽度20ns的激光光源,测得其激光抗损伤阈值为270MW/cm2。结合相图及温场分布对晶体生长过程中的关键问题进行了分析。

红外非线性光学晶体材料AgGaGeS4激光实验参数的模拟计算

在小信号近似下，对红外非线性光学晶体AgGaGeS4的非线性性质进行研究。模拟计算了钛宝石0．8μm，Nd：YAG1．064μm泵浦下，Ⅰ类AgGaGeS4-OPO在XZ调谐面上的相位匹配情况，晶体波长调谐范围可达0．90-11．4μm，调谐角19．7—59．3°，有效非线性系数随匹配角增大而逐渐降低。另外也计算了晶体激光倍频波波长和相位匹配角的关系，晶体调谐角度范围0～62°，波长1．5—10．6μm，同时对倍频允许角及非临界准相位匹配（NCPM）下的情况也进行了探讨。所得结果可预测其非线性性质，并对探索AgGaGeS4晶体用于特定波长激光器，设计新波段提供了理论依据。

高压辅助法制备红外非线性AgGaGe5Se(12)、AgGaGeS4晶体

AgGaGe_5Se_(12)、AgGaGeS_4非线性晶体在中远红外激光具有良好的应用前景。合成高纯多晶是制备可器件化单晶元件的关键。但S、Se易挥发、高温下饱和蒸气压高,易导致石英坩埚的爆炸,组分偏离化学计量比。为此,本文采用一种新型的高压辅助法合成出大尺寸高纯的多晶原料,解决了石英坩埚爆炸和组份偏离问题,并在此基础上进行了单晶的生长过程。多晶X射线粉末衍射测试结果与模拟图谱或者标准PDF卡片一致; X射线荧光光谱分析得到各元素百分含量非常接近化学计量比,AgGaGe_5Se_(12)中Ag、Ga、Ge、Se各占7. 86%、5. 08%、23. 80%、63. 26%,AgGaGeS_4中Ag、Ga、Ge、S各占28. 22%、18. 24%、19. 52%、34. 02%;单晶透过率测试得到AgGaGe_5Se_(12)、AgGaGeS_4透过率分别为60%、70%,证明此方法制备的AgGaGe_5Se_(12)、AgGaGeS_4晶体性能优良,展现了该方法在多晶合成的应用潜力。

水热法制备的Li_(4-3x)Eu_x(MoO_4)_2微晶及其发光性能

采用水热法制备了Li4-3xEux(MoO4)2系列红色荧光粉。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光分析(FL)对产物的微结构、形貌和发光性能进行表征分析。XRD分析表明,制备的Li4-3xEux(MoO4)2微晶均为白钨矿四方结构。SEM结果显示:随着x的增大,Li4-3xEux(MoO4)2微晶的晶粒尺寸相应减小,在0.2~0.5μm之间变化。荧光分析结果表明:源于Eu3+的5D0→7F2和5D0→7F1电荷转移的592 nm和614 nm的特征发射峰显现明显,后者的发射强度远远大于前者。随着x的增大,样品中Eu3+的两个特征发射峰的强度先增大后减小,在x=1.0时达到最大。

纳米微晶TiO_2合成Li_4Ti_5O_(12)及其嵌锂行为

用溶胶-凝胶法并经热处理制备不同形态和晶体尺寸的TiO2,分别与Li2CO3高温固相反应生成锂钛复合氧化物,经电化学测试发现,用300℃热处理所得纳米微晶TiO2制备的Li4Ti5O12具有良好的嵌锂性能,其可逆比容量大于95 mA·h·g-1,充放电效率近100％,循环性能良好,电压平台平稳,在嵌锂至容量≥85％或脱锂至容量≥90％时均有明显的电压变化,可用作锂离子电池负极材料.

凝胶燃烧法合成Ca2SiO4：Eu^2＋微晶及其发光性质的研究

利用凝胶燃烧法合成了可用于白光LED的Ca2SiO4:Eu2+微晶,并研究了其发光性质。以(C2H5O)4Si作为硅源,克服了传统的燃烧法无法将硅引入的困难,合成了纯相Ca2SiO4基质。与高温固相法相比,凝胶燃烧法制备的Ca2SiO4:Eu2+微晶呈现峰值为501 nm的绿色宽带发光,其发射光谱没有变化,可以被350~400 nm的UVLED管芯有效激发,但生成物分散性好,初始制备温度较低(500℃左右),颗粒平均尺寸小于1μm。

溶剂热法制备翠玉状Fe_3O_4微晶及表征

采用溶剂热法合成粒径为1～2μm的翠玉状的Fe3O4晶粒。样品物相用X射线衍射(XRD)仪表征,形貌通过电子扫描显微镜(SEM)观测。所得样品的磁性用振动样品磁强计(VSM)测试,结果显示出铁磁性:饱和磁化强度Ms为89.7emu/g,剩余磁化强度Mr为6.7emu/g,矫顽力Hc为107.1Oe。

水热法制备形貌可控的ZnMoO_4微晶及其光致发光性能

以Zn(Ac)2和(NH4)6Mo7O24.4H2O为原料,分别以CTAB、SDS、PVP-K30作为辅助剂,采用水热法合成了不同形貌和结构的ZnMoO4微晶。使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及光致发光光谱(PL)等分析手段对所得材料的结构、形貌及发光性能进行了分析和表征。测试结果表明:通过改变辅助剂的种类、用量和反应时间可以合成形貌可控的ZnMoO4微晶,不同形貌的样品发光强度不同,但发射中心均在565 nm左右。

棒状BiPO_4微晶的合成及其对模拟燃油催化氧化脱硫活性

以五水合硝酸铋和系列磷酸盐为起始原料,采用简单水热法制备棒状BiPO4粉体。采用XRD、SEM、EDS和UV-Vis吸收光谱等手段对其组成、纯度、形貌和光吸收特性进行表征;以金卤灯为实验光源,次甲基蓝为模型污染物,考察系列BiPO4光催化剂的的光催化活性;在此基础上,以二苯并噻吩为模拟含硫污染物探讨了所得BiPO4对模拟FCC汽油的光催化氧化脱硫(Photo-Cat-ODS)活性。SEM测试表明,所得BiPO4粉体均为棒状结构,且起始磷酸盐对产物的尺寸有一定的影响。光催化活性研究结果表明,在模拟太阳光照射下,所合成的系列BiPO4粉体对阳离子染料次甲基蓝有非常高的光催化降解活性,而且催化剂的形貌和尺寸对催化剂光催化活性的影响显著,当以磷酸二氢铵为原料时,所得样品NH2-BiPO4的活性最高。模拟FCC汽油光催化脱硫实验结果表明,空气为氧化剂条件下,NH2-BiPO4微晶对模拟FCC汽油具有较高的脱硫活性,模拟太阳光连续照射2 h,模拟汽油脱硫率高达90.5%。

Ostwald熟化效应水热合成“花状”六棱柱β-NaYF_4微晶管

以柠檬酸钠为螯合剂,采用简单的水热法合成了"花状"六棱柱β-NaYF4:Ln3+(Ln=Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Er)微晶管。利用XRD、SEM和荧光分光光度计对样品的结构、形貌和荧光等进行表征。XRD结果显示,在反应温度为180℃的水热条件下,不同的反应时间得到的样品均为纯六方相NaYF4。SEM结果表明随着水热反应时间的增加,样品通过晶核成熟和Ostwald熟化效应,由形貌规则的六方棱柱演变成尺寸均匀,直径约为10μm,长约为20μm的"花状"六棱柱微晶管,柠檬酸钠和富余的F-在微晶体的形貌演变过程中起到很大的调节作用。对不同稀土离子掺杂微晶体的发光机制进行了简单的探讨。

ZnFe_2O_4纳米微晶的自控合成及其气敏性

以Zn粉和FeCl3·5H2 O为主要原料 ,采用溶剂热技术在油酸和无水乙醇的混合体系中合成了ZnFe2 O4纳米微晶。通过XRD、TEM等测试技术对产物进行了表征 ,并对产物的自控合成机理进行了分析以及对产物气敏元件的气敏性进行了测试。实验结果表明 ,ZnFe2 O4 纳米微晶的平均尺寸约为 30nm ,其气敏元件在空气气氛中阻值较稳定。

CaMoO_4微晶生长过程的原位微量热法研究(英文)

在碱性条件下采用原位微量热法对CaMoO4微晶的构建进行了研究.首次呈现了CaMoO4微晶生长过程能量变化的特征热谱曲线;该特征热谱曲线由一个反映最初反应成核的典型吸热曲线和随后晶体生长的两个相对较弱的不连续放热曲线组成.在导向机制的基础上,结合CaMoO4微晶生长过程的形貌演变,简要地讨论了CaMoO4微晶生长过程的热动力学信息.反应成核过程、晶化过程及微晶的二次生长过程的速率常数分别为1.54×10-4、1.09×10-4和0.71×10-4s-1.由于晶体的聚集和扩散二者之间强烈的相互作用,使得反应速率下降,从而呈现出一个相对较平坦的第二次放热曲线.

水热法制备的NaEu(MoO_4)_(2-x)0(WO_4)_x固溶体微晶及其发光特性

采用水热法制备了NaEu(MoO4)2-x(WO4)x固溶体微晶;通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光分析(FA)对所制备的微晶进行了表征。XRD结果表明NaEu(MoO4)2-x(WO4)x微晶呈现典型的四方晶相白钨矿结构。SEM分析表明微晶呈米粒状。荧光分析显示,NaEu(MoO4)2-x(WO4)x微晶在370~386 nm之间呈现MO2-4配离子(M=Mo,W)的特征发射峰,发射波长随x的增大而减小;同时,Eu3+在592 nm(5D0→7F1)和614 nm(5D0→7F2)的特征发射峰均明显显现,强度随x的增大而逐渐增大。

水热法制备NaSm(MoO_4)_(2-x)(WO_4)_x固溶体微晶及其发光性能

采用水热法制备了NaSm(MoO4)2-x(WO4)x微晶.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光分析(FL)等技术对微晶的晶相结构、形貌和发光性能进行了表征.探究了x变化对微晶的微结构和光学性能的影响.结果表明:制备的Na Sm(MoO4)2-x(WO4)x微晶皆为白钨矿结构;随着x的增大,微晶由近似块状逐渐变成规整的纺锤体,微晶颗粒先增大后减小.在450 nm光激发下,微晶在568和664nm处呈现Sm3+的特征发射峰,前者的强度远大于后者,表明Na Sm(MoO4)2-x(WO4)x微晶样品中Sm3+处在一个对称环境.当x=0.5时,获得的NaSm(MoO4)2-x(WO4)x微晶在568 nm处的发射峰强度最大.

Pr^(3+)掺杂的LaF3纳米微晶/氟氧化物玻璃陶瓷的4f5d能级光谱性质

用同步辐射的真空紫外(VUV)和紫外(UV)作为激发源研究了Pr3+(0·1%)掺杂的LaF3纳米微晶/氟氧化物玻璃陶瓷的4f5d能级光谱性质。样品中存在两种不同的Pr3+-LaF3微晶中的Pr3+最低的4f5d能级在1S0能级之上,玻璃中的却在1S0能级之下,通过VUV和UV激发光谱得出这两种Pr3+最低的4f5d能级的位置。当用181nm光激发样品时,在发射光谱中同时观察到了微晶中Pr3+4f2→4f2的窄谱带发射和玻璃中4f5d→4f2的宽谱带发射。在20K时观察到了LaF3纳米微晶中作为Pr3+光子级联发射(PCE)第二步的3P0→3H4的跃迁,室温下却没有观察到,文中详细讨论了产生这种现象的原因。

水热法制备Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2微晶及其发光性能

采用水热法制备了Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2系列红色荧光粉.通过荧光分析(FL)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对所得粉体的发光性能、颗粒大小及形貌和物相进行表征分析.XRD分析结果表明,制备的Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2微晶均为白钨矿四方结构.SEM结果表明,Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2颗粒度为2.0μm×0.2μm^12μm×1.0μm,且随x的增大而增大.荧光分析结果表明,该荧光粉可被近紫外光(395nm)有效激发,最大发射波长位于614nm,即为纯正的红光.随着x的增大,样品中Eu^(3+)的593nm和614nm两个特征发射峰的强度先增大后减小,当x=1.0时达到最大.

掺有K_4Fe(CN)_6/K_3IrCl_6/K_4Ru(CN)_6的AgClBr微晶的光电子时间分辨谱

微波吸收介电谱检测技术具有很高的时间分辨率 ,可用于固体中电子输运特性的无接触测量 ,是研究晶体中光生载流子寿命及其迁移行为的有效方法。本文利用高时间分辨的微波吸收薄膜介电谱检测装置 ,测量了掺杂K4Fe(CN) 6,K3 IrCl6和K4Ru(CN) 6的AgClBr晶体在 35ps超短脉冲激光曝光后的光电子衰减的时间分辨谱。得到了不同的掺杂剂对AgClBr乳剂的自由光电子和浅俘获光电子的时间特性的影响关系。试验结果表明 ,对于所用的 3种乳剂 ,在掺杂量为 1× 10 -6、掺杂位置为 30 %时 ,掺杂K4Fe(CN) 6的AgClBr乳剂的自由光电子衰减时间相对较短 ,感光度相对较高。利用此方法可进一步研究乳剂光电子时间特性与掺杂剂、颗粒形状、颗粒结构、光谱增感和化学增感剂等参数的依赖关系。

微波水热时间对BiVO_4微晶相组成及显微结构的影响

以NH4VO3和Bi(NO3)3.5H2O等为起始原料,采用微波水热法可控制备了BiVO4微晶。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫面电子显微镜(SEM)分别对产物的物相和形貌进行了表征.结果表明:在微波水热条件下,反应温度160℃时,反应30min即可制备纯的单斜相Bi-VO4微晶.随着反应时间的延长,产物由四方相向单斜相逐渐转变,产物的结晶性逐渐提高,同时由棒状微晶逐渐变成为球状微晶.

微晶蜡含量对17-4PH不锈钢喂料流变性的影响

研究微晶蜡含量对改进型石蜡基17-4PH不锈钢喂料流变性能的影响,比较4种喂料的综合流变因子大小,对粘结剂与金属粉末的相容性进行观测。采用毛细管流变仪测试喂料的流变性能,用扫描电镜观察喂料的形貌。结果表明:4种喂料均呈假塑性流体,微晶蜡的加入可提高喂料的流变性能,且在温度160℃、剪切速率1 000 s-1的条件下,向石蜡中加入质量分数为20%微晶蜡的喂料具有较好的综合流变性能,其综合流变学因子αstv=3.068×10-6。同时,适量微晶蜡的加入有助于提高金属粉末在粘结剂中分散的均匀性。

Ce^(3+)-Tb^(3+)共掺的含NaLuF_4纳米晶的氟氧化物微晶玻璃荧光的特性

采用传统的熔融淬冷法在空气气氛下成功制备了Ce3+-Tb3+共掺的含有新型立方相Na Lu F4纳米晶的微晶玻璃.通过XRD分析可知微晶玻璃中析出的是与立方相Na YF4同构的新型立方相Na Lu F4纳米晶.利用TEM观察到纳米晶粒均匀地分布在玻璃基质中,大小约为20 nm.利用荧光光谱及寿命曲线系统地研究了样品的荧光特性.在315 nm近紫外光激发下,通过有效的能量传递,在Ce3+-Tb3+共掺样品中不仅得到了Ce3+的近紫外光发射,还得到了Tb3+的黄绿光发射.另外,析晶之后,共掺样品的发光强度得到了增强,这可以归因于部分稀土离子进入到了析出的立方相Na Lu F4纳米晶中.研究结果表明,该微晶玻璃是一种优异的发光基质材料,在光电子领域中具有潜在的应用价值.