硅胶柱色谱制备高纯1,3-二油酸甘油二酯的研究

以实验室自制1,3-二油酸甘油二酯粗品(含量76.41%)为原料,采用硅胶柱色谱法制备高纯1,3-二油酸甘油二酯。通过硅胶薄层色谱对4种混合溶剂洗脱剂进行筛选,确定硅胶柱色谱最佳洗脱剂为D(正己烷-乙酸乙酯-乙醚-乙酸的混合液)。以1,3-二油酸甘油二酯的回收率和纯度为指标,系统考察了硅胶柱色谱的洗脱流速、上样质量浓度、硅胶量对纯化效果的影响,确定最佳硅胶柱色谱纯化条件为:洗脱流速1.5 m L/min,上样质量浓度75 mg/m L(上样体积10 m L),硅胶量30 g。该条件下制得的1,3-二油酸甘油二酯样品纯度达98.03%,回收率为69.90%。

一种分离与纯化半边旗有效成分5F的新方法

目的 :寻找一种有效地分离和纯化半边旗抗肿瘤有效成分 5 F的新方法。方法 :提取出半边旗成分 5 F和 4 F的混合物后 ,制备含 Ag NO3的硅胶柱 ,用此柱分离和纯化 5 F。结果 :获得 5 F和 4 F的产品 ,经测定后其纯度令人满意。结论 :含 Ag NO3的硅胶柱可以有效地分离纯化半边旗有效成分 5 F。

低聚半乳糖混合物的分离与检测

研究了利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)对糖类物质柱前衍生化的方法,优化了反应时间、衍生试剂PMP用量等衍生化条件,最终确立了衍生化的最佳条件为:底物与衍生化试剂加入体积比为1∶3,反应时间120min,反应后样品稀释5倍。采用硅胶柱层析并结合薄层层析,最佳的分离条件为:硅胶柱的柱高为25cm(干硅胶的质量约为24.13g),80mL的洗脱液,加样量为1mL标准液,流速11～12d/min。三糖分离时间约为4.5h,四糖分离时间约为7h,五糖分离时间约为10h。