HPLC法和改进型AgNO_(3)滴定法测定肉毒毒素冻干制剂中氯化钠的方法学比较

目的:依据《中华人民共和国药典》中“通则3107氯化钠测定法”(AgNO_(3)滴定法),对自建高效液相色谱法(HPLC)和改进型AgNO_(3)滴定法在肉毒毒素制剂中氯化钠含量检测的准确性进行比较,为肉毒毒素制剂质量控制中氯化钠含量测定提供方法学依据。方法:采用AgNO_(3)滴定法、HPLC法和改进型AgNO_(3)滴定法分别对肉毒毒素制剂中氯化钠进行测定,运用SPSS 25.0软件对标准曲线进行线性回归分析,对三组方法精密度进行单因素方差分析,分别对HPLC法和改进型AgNO_(3)滴定法重复性测定值与标准方法测定值进行单组设计t检验。结果:HPLC法和改进型AgNO_(3)滴定法线性决定系数(R~2)分别为0.999 9和0.999 3;AgNO_(3)滴定法、HPLC法和改进型AgNO_(3)滴定法回收率分别为95.05%~98.66%、91.74%~97.35%和93.56%~97.12%,精密度相对标准偏差分别为1.73%、0.25%、1.90%,重复性相对标准偏差分别为1.64%、0.21%和1.79%;统计分析表明,HPLC法和改进型AgNO_(3)滴定法与AgNO_(3)滴定法测定结果无显著差异。结论:HPLC法和改进型AgNO_(3)滴定法线性良好,三种方法均具有较好的准确度、精密度和重复性。HPLC法具有快速、省时、方便、干扰小、污染小等优点,在实验室进行氯化钠含量测定时可以考虑使用。

甘油果糖氯化钠注射液含量测定方法的改进

目的:对甘油果糖氯化钠注射液中甘油、果糖、氯化钠3种成分的含量测定方法进行改进。方法:采用AgNO_3滴定法测定氯化钠的含量。采用高效液相色谱-示差折光法测定甘油和果糖的含量;色谱条件:使用5u氨基柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,流通池温度35℃。结果:氯化钠含量测定滴定终点突跃明显,平均加样回收率(n=9)为99.8%。甘油和果糖进样浓度分别在0.888~4.44和0.488~2.44 mg·mL^(-1)的范围内线性关系良好,检测限(S/N=3)分别为0.042和0.013 mg·mL^(-1),定量限(S/N=10)分别为0.14和0.04 mg·mL^(-1),平均加样回收率(n=9)分别为99.4%和99.5%。10批样品测定结果:氯化钠的含量相对于标示量为98.3%~99.8%,甘油为98.7%~99.6%,果糖为95.2%~96.4%;本方法测定结果与中国药典方法测定结果基本吻合,相对偏差≤1.0%。结论:与中国药典方法相比,本法采用的色谱柱适用面广、便宜易得,待测组分在示差折光检测器上的色谱响应较紫外检测器好。本法可用于甘油果糖氯化钠注射液中甘油、果糖、氯化钠3种成分的含量测定。