正交试验法优选艾粉β-环糊精包合方法及其工艺

目的:优选艾粉β-环糊精包合方法及其工艺。方法:以包合物中左旋龙脑载药量与收得率为综合评价指标,通过正交试验法优选饱和水溶液法、研磨法及超声法包合艾粉的工艺参数,再进行对比研究。结果:研磨法最优,其最佳工艺参数为艾粉与β-环糊精的投料比1∶4,研磨时间45 min,加4倍量水,重复3次试验,包合物中左旋龙脑平均载药量达16.49%,平均收得率达89.22%,综合评分是31.04。结论:研磨法制备的艾粉包合物得到的平均载药量、收得率及综合评分均比其他两种方法高,且工艺简单、合理可行,可以作为提高艾粉的稳定性的一种方法,故优选研磨法。

艾粉β-环糊精包合物的质量标准研究

目的：对艾粉β-环糊精包合物的质量标准进行研究。方法：通过薄层色谱法、显微成像法和气相色谱法对包合物进行鉴别以及定性、定量分析。结果：显微成像法验证了包合物的形成;薄层色谱法鉴别可以检测出包合物中左旋龙脑对应的斑点,斑点清晰,空白对照组无干扰;采用气相色谱法对包合物中的左旋龙脑进行含量测定,6份艾粉β-环糊精包合物中左旋龙脑的载药量为15.11%~17.52%,平均载药量为16.18%,加样平均回收率为98%（RSD=0.67%）。结论：该研究方法操作简便,准确性高,可作为该包合物的质量控制参考标准。

艾粉质量标准初步研究

[目的]初步研究不同批次的艾纳香提取物艾粉质量标准。[方法]取来自贵州不同地区49批艾粉(艾纳香提取物)为研究材料,对其外观形状进行观察描述,测定其溶解性、含水量等物理特性,采用薄层层析法(TLC)进行定性分析以及GC指纹图谱进行相似度评价。[结果]艾粉为白色、块状、盐粒状或颗粒状结晶,手捻不易碎,具清香气,味辛、凉,具挥发性,几乎不溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿,艾粉含水量不高于24%为宜。艾粉样品中l-龙脑TCL斑点清晰,β-石竹烯、花椒油素显相同颜色的斑点或没有斑点,分离良好。GC指纹图谱仅得到2个共有峰,确认为有效成分l-龙脑和樟脑,相似度基本都在0.9以上。[结论]该研究结果为艾粉在生产过程中的质量控制提供参考依据,同时进一步促进高质量天然冰片的生产。

艾片加工过程中的化学成分变化及L-龙脑的含量测定

目的:通过对艾片加工过程中化学成分变化规律的研究,以期为艾片加工过程的标准化提供依据。方法:利用GC-MS对艾片加工中的中产物艾粉、艾油和艾片进行成分分析,并利用GC法对艾片中的L-龙脑进行测定。结果:1)从艾油中共鉴定出L-龙脑、樟脑、蘑菇醇、β-石竹烯、β-蒎烯等48个化学成分;从艾粉中共鉴定出L-龙脑、2'-羟基-4',6'-二甲氧基苯乙酮、1-苯基-1,3,3-三甲基-二氢化茚、罗汉柏烯等11个化学成分;从艾片中鉴定出L-龙脑、樟脑、异龙脑和α-蒎烯4个化学成分;2)13份艾片中的L-龙脑质量浓度为1.73~1.82 mg·m L–1,其相对含量为86.50%~91.00%(变异系数为0.15%)。结论:对比其加工过程发现,在艾片加工过程中,不仅其化学成分组成发生了变化,而且L-龙脑、α-蒎烯等多个化学成分的含量发生了相对变化。此外,对艾片中的L-龙脑测定表明,13份样品中的L-龙脑含量高于《中华人民共和国药典》不低于85%的含量要求。

气相色谱法同时测定艾粉中樟脑、异龙脑、L-龙脑、β-石竹烯和花椒油素的含量及其聚类分析

目的建立气相色谱法（GC）同时测定艾粉中樟脑、异龙脑、L-龙脑、β-石竹烯和花椒油素5个成分含量的方法,并根据含量进行聚类分析。方法采用HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）;升温程序90℃保持2 min,以4℃·min-1升温至100℃,以20℃·min-1快速升温至160℃,保持6 min;FID检测器温度240℃;进样口温度240℃;载气高纯氮气,流速3.0 m L·min-1;进样分流比50∶1;进样量0.5μL。采用SPSS16.0统计软件进行聚类分析。结果樟脑、异龙脑、L-龙脑、β-石竹烯和花椒油素分别在0.02～0.32（r=1.000 0）,0.01～0.08（r=1.000 0）,0.20～7.95（r=1.000 0）,0.01～0.40（r=1.000 0）,0.08～0.67mg·m L-1（r=0.999 8）具有良好线性关系,平均加样回收率（n=9）分别为101.04%（RSD 1.04%）,99.08%（RSD 1.50%）,98.76%（RSD 1.67%）,99.85%（RSD 1.97%）,97.74%（RSD 1.65%）,采用聚类分析能将24批样品按照5个成分的含量聚为3类。结论该方法操作简便,快速,准确,重复性和稳定性较好,可为艾粉的多成分测定及其质量评价提供科学依据。

艾纳香及其提取物的GC-MS指纹图谱和相关性研究

目的建立艾纳香及其提取物艾粉、艾纳香油的GC-MS指纹图谱,并进行相关性分析。方法采用GC-MS建立艾纳香、艾粉、艾纳香油指纹图谱分析方法;通过CHROMAP 1.5指纹图谱系统解决方案软件分别建立共有模式,标定共有峰,进行相似度评价,并用NIST11标准质谱库对共有指纹峰进行检索分析。结果建立了艾纳香、艾粉、艾纳香油的GC-MS指纹图谱;标定艾纳香共有峰40个、艾粉共有峰17个、艾纳香油共有峰31个,并鉴定了艾纳香40个共有指纹峰、艾粉13个共有指纹峰、艾纳香油25个共有指纹峰的化学成分;艾纳香药材相似度为0.632~0.989,提取物艾粉和艾纳香油相似度均大于0.900;艾纳香药材与其提取物指纹图谱有较好相关性。结论该方法简便、准确、可靠,可用于艾纳香、艾粉、艾纳香油的鉴别和质量控制。