天然水体中钾、钠、钙、镁测定方法的比对

电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收分光光度法测定天然水体中钾、钠、钙、镁,比较相关系数、检出限、精密度、准确度和实际样品的测定,结果表明:两种方法均可用于天然水体中钾、钠、钙、镁的测定,且电感耦合等离子体发射光谱法更优。

火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水样中铜的研究方法对比

采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分别测定地表水中的铜,对检出限、精密度、正确度、低浓度环境样品测试等指标进行对比。实验结果表明,三种方法对于测定地表水中铜,测试结果无显著差异;与FAAS和ICP-OES法相比,GF-AAS法具有较低的检出限、较高灵敏度,对于测定低浓度环境样品具有较高的准确性。

火焰原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法测定果汁常、微量元素含量对比研究

比较火焰原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法测定果汁中微量元素含量。用这2种方法对市面上橙汁、葡萄汁、果蔬混合汁中的钾、钠、钙、镁、铁、锰的含量进行测定,同时对比2种方法的准确度、精密度、检出限、回收率和实用性。火焰原子吸收法的方法检出限为0.006~0.09 mg/L,相对标准偏差为0.64%~4.02%,准确度为92.6%~96.9%,回收率为92.8%~102.4%,电感耦合等离子体质谱法的方法检出限为0.001~0.014 mg/L,相对标准偏差为0.23%~3.13%,准确度为94.7%~98.1%,回收率为94.8%~105.2%。2种方法准确度高,回收率高,相对标准偏差均满足分析测试的要求,其中电感耦合等离子体质谱的检出限低,适用于低含量果汁测定,火焰原子吸收法节约成本,测试简单快速。

原子吸收光谱法测定血浆锌铜铁钾钠钙镁

本文报道了利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对血浆中锌、钢、铁、钾、钠、钙和镁七元素同时测定的方法。

电解重量法测定阳极铜中铜

先用恒电流电解重量法测定阳极铜中铜,然后通过原子吸收光谱法(AAS)测定电解残余液中铜,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的金、银等杂质元素,对电解重量法的测定结果进行修正。分别考察了电解条件、铂阴极干燥时间对分析结果的影响,结果表明,在设定电流为1.5A时电解3.0~3.5h后取出铂阴极,干燥3~5min,可以获得较好的测定结果。按照实验方法测定阳极铜中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.05%。方法用于铜合金标准物质IARM 71B中铜量的测定,测定值与认定值相一致。

火焰原子吸收和ICP-MS测定饮料中23种无机元素

用火焰原子吸收法(FAAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)测定了四大类11种饮料中23种无机元素的含量。研究了硝酸和共存元素对火焰原子吸收测试的影响,以及不同预处理方法对实验结果的影响,对实验条件进行了优化。结果表明,饮料中富含人体所需的K,Na,Ca,Mg等元素,As,Pb,Cu,Zn,Fe等元素含量符合国家标准。

铑电镀液中铑含量不同测定方法的比较

铑作为一种贵金属,准确测定其在镀液中的含量非常重要。通过对铑的标准浓度溶液进行重量法、等离子体发射光谱法(ICP)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)和改进后的FAAS(引入一个校正因子,对FAAS测定方法进行了优化、校正)等不同方法的测定,比较了不同测定方法的适用范围和精确度。结果表明:对于杂质少的铑电镀液,宜采用重量法测定,其测定偏差在4%以内,硼氢化钠作为还原剂的重量法的测定偏差可控制在0.2%以内;对于杂质多的铑电镀液,用ICP,改进后的FAAS均能获得满意结果,相对偏差都小于1%。

电镀液中铑含量的不同分析方法

对标准浓度的铑溶液进行了重量法、等离子发射光谱法(ICP)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、改进后的FAAS(引入一个校正因子,对FAAS测定方法进行了优化、校正)等不同方法的测定,比较了不同测定方法的精密度和准确度.结果表明对于杂质少的铑电镀液,宜采用重量法测定,其测定偏差在4%以内,而硼氢化钠作为还原剂的重量法的测定偏差可控制在0.2%以内;对于杂质多的铑电镀液,用ICP和改进的FAAS法均能获得满意结果,相对偏差都小于1%.

电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中银

铜锍及含铜烧结物料用盐酸、硝酸低温分解后,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法和火焰原子吸收光谱（FAAS）法测定银含量。针对该类物料的特点,对溶样条件、共存元素及基体对银测定的影响进行了试验,同时对方法的准确度、精密度、检出限作了相应的讨论。实验结果表明：采用两种方法对进口铜锍及含铜烧结物实际样品中银含量的测定,其结果无明显差异,两种方法都具有较高的准确度和精密度,ICP-AES法和FAAS法的加标回收率分别为94%~101%和96%~108%,测定结果的相对标准偏差均小于3.4%。

植物中多元素测定的微波消解前处理技术

植物中多元素同时测定的前处理采用微波消解技术 ,利用原子吸收法和单频直流等离子体原子发射法测定茶叶和中药中的Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Sr、Ti和Zn。用四种国家标准参考样品进行考察 。

五种方法测定碘化钾合剂中钾含量的比较

目的建立碘化钾合剂中钾含量测定方法。方法采用银量法、四苯硼钠-季胺盐法、剩余四苯硼钠法、火焰原子吸收分光光度法(FAAS)及电感耦合等离子体发射光谱法测定碘化钾合剂中钾的含量,并对5种方法的精密度、线性范围及检出限、加样回收率等做了比较。结果 4种方法测定结果与法定法(银量法)结果一致,误差在允许范围内。结论 FAAS法是测定结碘化钾合剂中钾含量的较优方法。

火焰原子吸收光谱法测定血浆代用品中钾和钠

本文报道了火焰原子吸收光谱法测定血浆代用品中钾、钠，使用镧和氯化艳，消除了电离干扰和共存元素干扰，本法简便、快速，本法的准确度和精密度均令人满意。

FAAS法和ICP-OES法测定西藏6种糌粑中微量元素的比较

采用HNO3-HCl O4湿法消解样品,火焰原子吸收法（FAAS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定糌粑中的4种微量元素。在仪器最佳工作条件下,FAAS法和ICP-OES法的加标回收率分别在95.49%-100.74%和94.88%-102.99%之间,2种方法的RSD均小于4.19%,2种方法都具有较好的精密度和准确度,结果较为理想。测定结果显示,糌粑中4种微量元素含量依次为Fe〉Mn〉Zn〉Cu,且与人体健康密切相关的Fe、Mn、Zn元素的含量均相对较高。

铜锍及含铜烧结物料中金含量测定方法的研究

铜锍及含铜烧结物料经焙烧除硫后,用王水分解,聚氨酯泡沫塑料吸附富集分离试样中金,硫脲解脱后,分别采用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定金含量。针对该类物料基体复杂的特点,对影响测定结果的各种条件进行了优化实验,确定了最佳分析条件。结果表明:采用两种方法测得12个进口铜锍及含铜烧结物的实际样品的金含量无明显差异,具有较高的准确度和精密度,能够较好地解决铜锍及含铜烧结物中金含量测定难的问题。

肥料中重金属元素镍含量测定方法的研究

肥料中镍的测定缺少相应的标准方法,选择水溶肥料、复混肥料、有机肥料、土壤调理剂4类肥料样品,研究王水消解,其中消解液中镍采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3种方法测定,探讨肥料中的镍含量测定方法。结果表明:3种方法检出限:FAAS>ICP-OES>ICP-MS,分别为0.11 mg/L、0.02 mg/L和3.94μg/L。3种方法测定结果相对标准偏差(RSD,n=6)在1.59%~13.59%之间,加标回收率为80%~118%。相关性分析结果发现,FAAS和ICP-OES的测定结果之间的相关系数R^(2)=0.9678,ICP-OES和ICP-MS测定数据间相关系数R^(2)=0.9801,FAAS和ICP-MS之间相关系数R^(2)=0.9649,均呈良好的线性相关关系,且3种方法测定结果差异不明显。通过研究得出建立肥料中镍的测定方法,采用王水-电热板消解肥料样品,待测液中的镍元素含量可用FAAS、ICP-OES、ICP-MS测定,实验室根据实际情况可选择使用不同的检测方法。

阴离子交换固相萃取在测定铜矿和粗铜中金的应用

采用新型阴离子交换树脂作填充剂,制得固相萃取柱,经稀盐酸洗涤后,应用于含金样品溶液中金的分离富集。对分离和富集金的条件进行研究,结果表明,用25 mL10%（V/V）盐酸试液以2 mL/min流速过柱,然后用30 g/L硫脲盐酸溶液洗脱柱上的金,可实现样品溶液中0.1~5.0μg/mL金的富集和洗脱。洗脱后的金用电感耦合等离子体发射光谱仪和火焰原子吸收分光光度计测定,大部分易挥发元素、常见金属离子以及较大量Pt（,Pd2＋,Ir（,Rh（Ⅲ）,Ru（Ⅲ）,W（,Mo（对测定没有影响。方法已应用于铜精矿和粗铜中金的检测,结果与火试金法一致,相对标准偏差（RSD,n=5）均小于3.5%,回收率在95%以上。

火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化矿中的银铜铅锌

过渡金属Cu、Co、Ni、Zn、Pb等及贵金属元素(铂族元素和Au、Ag)高度富集在硫化物中,尤其是富集在岩浆硫化物中,常形成具有工业开采价值的矿产,因而硫化物矿物具有重大的经济价值。而硫化物矿种类多,不同类型硫化物矿中Ag、Cu、Pb、Zn含量高低不同,有些被强酸分解不完全,产生沉淀,导致检测结果波动性较大、精密度偏低。本文针对含黄铁矿、铅和铜分别以方铅矿和黄铜矿形式存在的较难溶的硫化物矿,在矿样中先加盐酸加热除硫后,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸三种强酸分解,以新配制的王水提取,使该类样品获得了理想的分解效果,特别是对银、铅含量较高的样品分解效果改善较显著。试液用火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体发射光谱都能准确测定Ag、Cu、Pb、Zn,两种方法的相对误差在±2.32%以内,测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于3.5%,四个元素的检出限均低于0.0090!g/m L,低于文献检出限。

电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中12个元素

建立了地质化探样品中不同含量和检出限要求的12个元素的连续测定方法。样品经一次取样,用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜、铅、锌、钴、镍、镉、锶、钡、钒、锰后,加碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取分离,火焰原子吸收光谱法测定银、镉。银、镉的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为6.5%、4.7%。与现行分析方法相比,建立的方法灵敏度和精密度高、准确度好,降低了生产成本,缩短了检测时间,尤其适合大量化探样品的测定。

碱消解-离子色谱与电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)法测定土壤中的六价铬

采用碱消解土壤溶液提取土壤溶液中的六价铬,用离子色谱(IC)进行分离,有效避免了高盐及焰色反应的干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行检测。研究了消解液使用量、消解温度、消解时间等因素,测定结果和火焰原子吸收光谱(FAAS)法进行对比。结果表明,当称样量为5.0 g,消解液40.0 mL,磷酸缓冲溶液0.4 mL,无水氯化镁0.4 g,消解温度在90~95℃范围内消解0.75 h能保证土壤中六价铬的完全提取。方法检出限为0.01 mg/kg,相对标准偏差为3.5%,土壤标准物质的回收率为92.4%;与FAAS法(检出限0.35 mg/kg,精密度为6.3%)相比,检出限更低,精密度更好,抗干扰能力强;通过实际样品的测定结果统计学检验,两种方法结果无显著性差异;方法适用于土壤中低浓度六价铬的测定。

碱溶液提取-离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中六价铬

六价铬Cr(Ⅵ)是建设用地土壤基本监测指标之一,开展土壤六价铬监测在环境污染防治中具有重要意义。目前测定土壤Cr(Ⅵ)的标准方法为火焰原子吸收分光光度法(FAAS),其检出限为0.5mg/kg,难以满足低浓度土壤样品中Cr(Ⅵ)的分析。本文采用氢氧化钠-碳酸钠溶液提取土壤中的Cr(Ⅵ),建立了一种使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结合阳离子交换测定土壤中低浓度Cr(Ⅵ)的方法。结果表明,将碱性提取液稀释10倍并加入3.5g阳离子交换树脂后,溶解性总固体(TDS)质量分数从2.4%降低为0.17%,基体干扰大幅度降低。同时,由于离子交换过程溶出氢离子,使得pH达到适宜的检测范围(7.5±0.5)。此外,优化了前处理条件,提取温度为90~95℃、搅拌速度300r/min、加热时间70min时,Cr(Ⅵ)提取效果最佳,相对误差(RE)仅-1.7%。本方法相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.9%,平均相对误差介于-3.8%~-1.1%。使用F检验及t检验比较了ICP-MS法与FAAS法测试高、中、低三种浓度标准物质的结果,二者无显著性差异。由于本法采取稀释、离子交换、内标法等方式降低了基体干扰,结合ICP-MS自身灵敏度高、准确性好的特点,使得方法检出限(MDL)达到0.061mg/kg,显著低于FAAS法检出限(0.5mg/kg),可用于低浓度土壤Cr(Ⅵ)样品的测定。