腐殖酸水溶肥料钼检测工艺研究

腐殖酸水溶肥中含有活量氮、磷、钾复合营养,以及硼、锌、铜等元素,营养均匀,既能促进作物新陈代谢,加快细胞分裂,强化生理生化活性,又有协同营养作用,在农业上用途广泛。采用《水溶肥料铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定》(NY/T 1974—2010)检测水溶肥料中钼含量的过程中,前处理工艺不尽如人意。基于此,改进了应用NY/T 1974—2010测定腐殖酸水溶肥料钼元素含量的前处理工艺。通过高温灼烧灰化样品,经酸溶解,过滤后用滤液进行测定分析。以艾氏卡试剂作为灼烧助剂,对灼烧条件进行优化,并在最优灼烧条件下,对样品进行加标回收试验,测得平均回收率达105%。经证明,试验数据准确可靠,有效地消除了试样基底干扰,具有可推广性。

艾斯卡试剂半熔法分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食物中硒的含量

建立了艾斯卡试剂半熔法分离-氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定食物中硒含量的方法。称取艾斯卡试剂(质量比为3:1的氧化镁-碳酸钠的混合物)0.50g和样品0.50g于石英坩埚中,混匀,再覆盖1.25g艾斯卡试剂,于750℃焙烧60min;加入1滴0.1%(质量分数)苯酚红指示剂,再加入盐酸使溶液由红色变为黄色,于200℃加热至溶液体积为6mL左右时,再加入6mL盐酸,继续煮沸10min,取下冷却,加入2mL铁盐溶液,再用水定容至25mL,采用HGAFS测定食物中硒的含量。结果显示:硒的质量浓度在16.0μg·L^(-1)以内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s)为6.0ng·g^(-1);对3个国家标准物质(大米、紫菜、蒜粉)进行测定,测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为3.4%~5.2%。方法用于16种国家标准物质的分析,测定值与认定值的相对误差为-10%~17%。