醉鱼草化学成分的研究

目的 研究醉鱼草的化学成分。方法 利用硅胶色谱柱层析进行分离纯化 ,通过理化方法及光谱分析鉴定其化学结构。结果 从其全草的乙醇提取物中分得 10个化合物 ,分别鉴定为α-菠甾醇 ( )、豆甾醇 ( )、β-谷甾醇( )、熊果酸 ( )、齐墩果酸 ( )、二萜类化合物 phenanthrene( )、二十四烷酸 - α-单甘油酯 ( )、二十九烷 ( )、蒙花苷 ( )和 6 - O-香草酰筋骨草苷 ( )。结论 这些化合物均为首次从该植物中分得。

地黄中益母草苷对食管癌细胞增殖抑制作用的研究

[目的]探讨中药地黄中益母草苷(Ajugol)在体外对食管癌细胞的生长作用。[方法]不同浓度Ajugol处理食管癌细胞后,采用CCK-8法检测食管癌细胞增殖情况;采用磷脂结合蛋白V/碘化丙啶(Annexin V/PI)双染法检测细胞凋亡,PI染色法检测细胞周期。[结果]Ajugol可有效抑制食管癌细胞的增殖,细胞凋亡明显且细胞周期出现G2/M期阻滞。[结论]Ajugol的作用机制可能与诱导细胞凋亡及阻滞细胞周期相关。结果为食管癌治疗提供天然候选药物。

HPLC一测多评法同时测定慢肝养阴片中7种成分含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)一测多评法同时测定慢肝养阴片中梓醇、地黄苷D、益母草苷、党参炔苷、丁香苷、五味子醇甲和五味子乙素的含量。方法采用HPLC,色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量:1.0 ml/min;检测波长分别为210 nm(检测梓醇、地黄苷D和益母草苷)、266 nm(检测党参炔苷和丁香苷)和250 nm(检测五味子醇甲和五味子乙素)。以五味子醇甲为内参物,建立与其他成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果梓醇、地黄苷D、益母草苷、党参炔苷、丁香苷、五味子醇甲和五味子乙素分别在5.91~147.75,2.29~57.25,3.02~75.50,4.91~122.75,0.63~15.75,5.79~144.75,3.46~86.50μg/ml范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率(RSD)分别为99.18%(0.77%),98.89%(1.26%),98.48%(1.05%),100.00%(0.69%),96.98%(1.30%),99.30%(0.83%)和97.80%(1.42%),一测多评法计算值与外标法实测值间无明显差异。结论该方法简单,准确,可用于慢肝养阴片的质量评价。

基于指纹图谱和含量测定评价地黄不同入药形式制千金黄连丸质量

目的综合评价地黄不同入药形式制千金黄连丸(Qianjin Huanglian Pills,QHP)的质量。方法建立地黄不同入药形式制QHP的HPLC指纹图谱,通过多元统计分析及2种环烯醚萜苷类成分(梓醇、益母草苷)、5种生物碱类成分(黄连碱、表小檗碱、药根碱、小檗碱、巴马丁)、5种糖类成分(果糖、葡萄糖、蔗糖、棉子糖、水苏糖)定量分析对30批地黄不同入药形式制QHP的质量进行评价。结果30批QHP样品指纹图谱相似度较高,采用SPSS19.0和SIMCA-P14.1软件对黄连丸19个共有峰峰面积进行系统聚类分析和主成分分析,30批样品可按鲜地黄连丸、鲜干黄连丸、生地黄连丸明显分为3类;采用正交偏最小二乘法-判别分析标记了黄连丸中8个差异性成分,分别为峰1、6、15(表小檗碱)、3、4、2(梓醇)、16、9。含量测定结果表明,2种环烯醚萜苷类成分梓醇、益母草苷总含量顺序为鲜干黄连丸>鲜地黄连丸>生地黄连丸,5种生物碱类成分总含量顺序为生地黄连丸>鲜地黄连丸>鲜干黄连丸,5种糖类成分总含量顺序为鲜地黄连丸>鲜干黄连丸>生地黄连丸,棉子糖和水苏糖的含量均值顺序为鲜地黄连丸>鲜干黄连丸>生地黄连丸,提示鲜地黄连丸、鲜干黄连丸中梓醇、益母草苷、棉子糖、水苏糖含量较高,鲜地黄连丸、鲜干黄连丸中生物碱类成分含量略低于生地黄连丸。结论建立的方法操作简便、重复性好,可用于QHP的定性定量分析;研究结果可为完善QHP质量标准提供依据。

基于指纹图谱和多指标定量分析鲜地黄不同加工方式后化学成分变化

目的基于指纹图谱和多指标定量测定对鲜地黄中地黄汁、地黄片、地黄渣的化学成分进行分析与比较,阐明鲜地黄药材不同加工方法指标性成分的分布规律。方法采用HPLC法建立10批地黄汁、地黄片和地黄渣指纹图谱,相似度分析结合化学模式识别法进行分析。采用HPLC法,HPLC-蒸发光散射检测(ELSD)法分别测定地黄样品中苷类、糖类成分含量。结果建立的HPLC指纹图谱共标定14个共有峰,聚类分析将样品分为3类;经主成分分析,主成分1~3是影响鲜地黄样品质量的主要因子;采用正交偏最小二乘-判别法标记了鲜地黄样品中8个差异性成分。苷类、糖类成分总含量测定均表明地黄汁>地黄片>地黄渣,苷类成分中除地黄苷A外,地黄汁中梓醇、桃叶珊瑚苷、地黄苷D、益母草苷含量都高于地黄片和地黄渣,质量分数为7.43%~7.78%、0.10%~0.11%、0.59%~0.66%、0.69%~0.72%;糖类成分除棉子糖外,地黄汁中果糖、葡萄糖、蔗糖、水苏糖的含量都高于地黄片和地黄渣,质量分数为2.40%~2.55%、1.84%~2.02%、12.33%~12.77%、33.03%~33.45%。结论通过指纹图谱和含量测定方法,明确了鲜地黄不同加工方式化学成分变化,为临床上地黄汁、地黄片的使用提供参考,并为地黄渣的回收利用提供科学依据。

裸花紫珠正丁醇部位的化学成分研究

目的研究裸花紫珠(Callicarpa nudiflora Hook.)正丁醇部位的化学成分。方法利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱、制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据分析和文献资料鉴定化合物的结构。结果从裸花紫珠正丁醇部位分离得到9个化合物,分别鉴定为:6-O-caffeoyl ajugol(1),leucosceptoslde A(2),6-O-咖啡酰-β-D-葡萄糖(3),nudifloside(4),木犀草素-7-O-葡萄糖苷(5),槲皮素3'-O-β-D-葡萄糖苷(6),cistaneside C(7),毛蕊花糖苷(8)和syringalide A 3'-α-L-rhamnopyranoside(9)。结论化合物1,2,6,7,9为首次从裸花紫珠中分离得到。

大鼠体内生地黄吸收成分分析及其药动学研究

本文采用液质联用方法,通过比较标准品、生地黄水提物、空白血浆和生地黄给药后不同时间的大鼠血浆样品的紫外、正负离子全扫描图、提取离子流图及选择性反应监测图,发现梓醇和筋骨草醇是生地黄主要吸收成分,桃叶珊瑚苷、二氢梓醇、地黄苷A(或地黄苷B、密力特苷)和地黄苷D亦有吸收。建立了大鼠血浆梓醇和桃叶珊瑚苷的定量分析方法及其他吸收成分的半定量分析方法。大鼠灌胃给予生地黄水提物6 g·kg 1后,梓醇和筋骨草醇Cmax、t1/2和AUC0-∞分别为(2 349.05±1 438.34)和(104.25±82.05)ng·mL-1、(0.86±0.32)和(0.96±0.37)h,(4 407.58±2 734.89)和(226.66±188.38)ng·h·mL-1,tmax均为1.00 h。梓醇和筋骨草醇的吸收和消除均很快。

基于HPLC多成分定量控制联合化学计量学的妇科养荣胶囊质量评价研究

目的建立HPLC法同时测定妇科养荣胶囊中梓醇、地黄苷D、益母草苷、棕矢车菊素、异泽兰黄素、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量的方法,结合化学计量学对其质量进行评价。方法采用Agilent Extend XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;柱温30℃,检测波长210 nm(检测梓醇、地黄苷D和益母草苷)、345 nm(检测棕矢车菊素和异泽兰黄素)和280 nm(检测洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯);采用聚类分析、主成分分析等化学计量学方法对妇科养荣胶囊进行质量评价。结果 9种成分分别在5.53~110.60、1.97~39.40、2.29~45.80、0.66~13.20、1.74~34.80、1.36~27.20、2.68~53.60、3.41~68.20、 9.27~185.40μg/mL线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率(RSD)分别为99.91%(0.67%)、98.67%(1.18%)、 97.94%(1.07%)、 96.76%(0.96%)、 98.13%(1.32%)、 97.97%(1.66%)、 99.89%(0.87%)、100.11%(0.75%)、100.03%(0.84%);10批样品聚类分析分为2类,各成分含量差异与生产阶段有关。结论该方法操作简便、重复性好,可用于妇科养荣胶囊的质量控制。

基于化学特征和核心功效的经典名方清胃散中地黄炮制品研究

目的辨析地黄不同炮制品(鲜地黄、生地黄、干地黄、酒地黄、熟地黄)的化学特征,结合经典名方清胃散的核心功效,明确其地黄的炮制方法和炮制品种,为中药新药的开发和中药临床的合理应用提供参考。方法采用液质联用法和液相色谱法对地黄不同炮制品中的共有成分和特有成分进行定性和定量分析。运用现代网络药理学筛选和分析地黄的成分作用靶点和通路,构建成分-靶点-通路网络,进一步预测地黄的化学成分和核心功效的相关性。结果在地黄的不同炮制品中共鉴定出55个成分,其中26个为5种地黄炮制品共有,鲜地黄经炮制后,大部分化学成分的含量有不同程度的下降,其中干地黄的环烯醚萜类成分下降幅度最小。采用网络药理学对焦地黄素D、桃叶珊瑚苷、益母草苷、梓醇、地黄苷A、地黄苷D、连翘酯苷、6-O-E-阿魏酰基筋骨草醇进行机制预测,富集的通路中环磷酸腺苷(cyclic adenosine monophosphate,c AMP)信号通路、乙型肝炎、血清素突触、缺氧诱导因子-1(hypoxiainduciblefactor-1,HIF-1)信号通路等与清热作用相关。结论干地黄的化学特征与鲜地黄最为相似,药性和功效与清胃散中地黄的核心功效最为接近,故干地黄为清胃散中地黄的最适宜炮制品。

夏至草的化学成分研究

目的研究夏至草（Lagopsissupina）全草的化学成分。方法采用硅胶、SephadexLH-20柱色谱和半制备HPLC等色谱方法对夏至草化学成分进行分离和纯化，结合其理化性质及MS、NMR等谱学数据鉴定化合物的结构。结果从夏至草提取物正己烷、二氯甲烷、水萃取部位分离并鉴定了13个化合物，分别是叶绿醇（1）、胡萝卜苷（2）、8-O-乙酰哈巴苷（3）、antirrinoside（4）、筋骨草苷（5）、益母草苷A（6）、哈巴苷（7）、l-O-咖啡酰基β-D-吡喃葡萄糖（8）、1-O-对香豆酰基-β-D-葡萄糖（9）、2-hydroxy-5-（2-hydroxyethyl）phenyl-1—0-β-D—glucopyranoside（10）、methyl2-0-β—D-ducopyranosylbenzoate（11）、腺苷（12）和蔗糖（13）。结论化合物1，3～13为首次从夏至草属植物中分离得到。

裸花紫珠叶中1个新的环烯醚萜苷

目的研究裸花紫珠Callicarpa nudiflora的化学成分。方法利用硅胶、MPLC柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从裸花紫珠叶80%乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为6′-O-咖啡酰基益母草苷(1)、木犀草素(2)、5,4′-二羟基-3,7,3′-三甲氧基黄酮(3)、木犀草素-4′-O-(6″-E-咖啡酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、2α,3α,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(5)。结论化合物1为新化合物,命名为裸花紫珠苷A1。

一测多评法测定麦芪降糖丸中的7种成分

目的采用一测多评法(QAMS)同时测定麦芪降糖丸中梓醇、地黄苷D、益母草苷、女贞苷、特女贞苷、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长分别为210 nm(梓醇、地黄苷D、益母草苷)、224 nm(女贞苷、特女贞苷)和296 nm(麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B)。以女贞苷为内参物,建立其他6个成分的相对校正因子,计算各成分的含量。结果梓醇、地黄苷D、益母草苷、女贞苷、特女贞苷、麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B的线性范围分别为4.66~116.50、1.79~44.75、2.17~54.25、3.68~92.00、7.99~199.75、1.71~42.75、0.78~19.50μg·mL^(-1)(r≥0.9991);平均加样回收率分别为100.02%、97.84%、99.18%、98.73%、99.77%、97.90%、96.94%;RSD分别为0.86%、1.02%、1.05%、0.98%、0.70%、1.21%、1.33%。一测多评法的计算结果与外标法的实测值无明显差异。结论所用方法结果准确,可用于麦芪降糖丸的质量控制。