铝硅质介孔分子筛Al-MCM-41的合成与水热稳定性评价

以水玻璃为硅源。铝酸钠为铝源，以十六烷基三甲基溴化铵（C16H33（CH3）3NBr）为模板刺，在水热条件下合成出了Al-MCM-41介孔分子筛。研究了合成母液中SiO2：Al2O3摩尔比对合成Al-MCM-41的影响；合成过程中母液搅拌时间不同对样品孔序度的影响；以及铝引入到MCM-41骨架后，样品的水热稳定性评价。通过对样品的XR表征和SAXS表征，得到如下结论：随母液中SiO2：Al2O3摩尔比的增加（30～50），Al—MCM-41分子筛孔客变大；母液搅拌时间越长。样品的孔序度越好；把铝引入到MCM-41骨架中，可有效改善MCM-41的水热稳定性。

高硅分子筛MCM－41热稳定性与水热稳定性的初步研究

高硅分子筛ＭＣＭ－４１热稳定性与水热稳定性的初步研究董维阳，龙英才，郜晓琴，许太明，谢关根，高滋（复旦大学化学系，上海，２００４３３）关键词高硅分子筛ＭＣＭ－４１，热稳定性，水热稳定性，环己烷吸附等温线ＭＣＭ－４１是最近几年刚刚发现的中孔分子筛（Ｍ４...

杂化材料Eu(Phen)_2Cl_3/MCM-41的荧光性能及热稳定性研究

采用超声波辅助,将稀土配合物Eu(Phen)2Cl3装入中孔分子筛MCM-41孔道,合成了不同组装量的杂化材料Eu(Phen)2Cl3/MCM-41。运用XRD、N2吸附-脱附、FTIR、荧光光谱等手段对杂化材料进行了表征,研究表明稀土配合物已进入分子筛孔道,且随着配合物嵌入量的增加,杂化材料的荧光发射也逐渐增强。当Eu(Phen)2Cl3的组装量达到饱和(7.17%)时,其荧光强度最大。与纯配合物Eu(Phen)2Cl3相比,Eu(Phen)2Cl3/MCM-41的热稳定性提高了约100°C。

海泡石制备介孔分子筛MCM-41的晶化工艺及其热稳定性研究

本文以海泡石为原料,通过球磨、酸化脱镁后,在水热条件下合成了介孔分子筛MCM-41。考察了p H值、晶化时间、晶化温度、Si/CTAB摩尔比等因素对MCM-41合成的影响,采用XRD和BET等测试手段对合成样品进行分析表征,并用DSC和XRD考察了镁含量对分子筛的热稳定性的影响。结果表明p H值在10~12,Surf/Si O_2在0.05~0.6,晶化温度在80~140℃,晶化时间在12~96 h,Mg O含量为0~2.27%的条件下都能合成有序的介孔分子筛MCM-41,DSC和XRD实验结果表明,原料中镁含量的提高对分子筛热稳定性不利。

Nd_(60)Fe_(30)Al_(10)大块非晶的制备及其热稳定性

采用熔渣包覆水淬法获得了直径为 ６ ｍｍ，长度为 ５０ ｍｍ的非晶 Ｎｄ６０Ｆｅ３０Ａｌ１０合金，并对其非晶形成能力进行了研究．在三元系非晶合金中，除 Ｐｄ基合金外，这是目前所报道的采用水淬法所能获得的最大尺寸的非晶合金 对 Ｎｄ７０Ｆｅ２０Ａｌ１０，在同样的条件下可获得直径为 ３ ｍｍ，长度为 ５０ ｍｍ的部分非晶组织 与普通铜模铸造方法所获得的临界直径相比，前者提高了 ２ ｍｍ，而后者降低了 ４ ｍｍ．利用 ＤＴＡ 和 ＤＳＣ 对 Ｎｄ６０Ｆｅ３０Ａｌ１０合金的熔点和形成能力进行了分析，所计算的临界冷却速率为０．５５Ｋ／ｓ，表明该合金具有较大的非晶形成能力．表观晶化能计算结果和 ＤＳＣ曲线分析表明。

以水合Al_2O_3为基体合成MCM-41/γ-Al_2O_3复合材料

以γ-Al2O3的水合产物薄水铝石为基体,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMABr)为模板剂,以水玻璃为硅源,采用原位合成方法水热制备了高热稳定性的MCM-41/γ-Al2O3复合材料。考察了γ-Al2O3的水合时间、水合温度和MCM-41合成母液的pH值、晶化温度等对复合材料中MCM-41性质的影响。对γ-Al2O3的水合产物和复合材料进行了X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和低温N2吸附表征。结果表明,提高水合温度或延长水合时间,γ-Al2O3逐渐水合为尺寸均一的条状薄水铝石,且其孔径增大;以薄水铝石为基体合成的MCM-41/γ-Al2O3复合材料中MCM-41的相对结晶度增加,热稳定性显著改善;MCM-41/γ-Al2O3复合材料较佳的合成条件为:γ-Al2O3的水合时间24h,水合温度150℃,合成母液的pH值11.0,晶化温度150℃。薄水铝石在合成母液中的溶解性是影响复合材料中MCM-41性能的主要因素。

氧化硅有序介孔材料MCM-41的微波水热合成及用于组装ZnO纳米粒子

与传统水热合成工艺相比,采用微波水热合成新工艺可以快速合成比表面积大、孔体积和孔径大、孔径分布范围更窄、孔洞呈六方排布的有序介孔材料MCM-41.微波水热合成工艺合成的MCM-41具有合成效率高、成功率高等特点,为此类介孔材料商业化提供了高效的技术手段.采用传统水热工艺合成MCM-41通常需要48～72h,而采用微波水热合成技术仅需要30min.采用X射线粉晶衍射(XRD),氮气吸附等技术手段对合成MCM-41材料的物相、比表面积、孔体积、孔径等进行了表征.采用微波水热合成MCM-41的工艺参数为:微波处理的温度120℃,时间30min,微波辐射功率500W,经过滤、洗涤、干燥、焙烧等处理后,得到的MCM-41具有六方排布的孔系,晶格常数a0=4.4nm,比表面积可达1113m2/g,平均孔径为2.7nm,与选用同样配方采用传统水热合成工艺合成的MCM-41的性能相当,却极大提高了合成效率.采用微波水热合成工艺,同样可以合成立方晶系的MCM-48和六方晶系的SBA-15等介孔氧化硅分子筛材料.此外,在微波合成的MCM-41中采用液相工艺成功组装了ZnO纳米粒子,并对组装在MCM-41中的纳米ZnO粒子进行了光催化降解苯酚的实验研究.

高硅MCM-41的热稳定性与水热稳定性

高硅MCM－41分别在干燥的空气中于800℃条件下和在水蒸汽饱和的空气中于600℃条件下焙烧不同的时间．用XRD和环已烷吸附等温线，IR，29SiMASNMR表征了它们的性质．结果表明，经高温焙烧后的MCM－41，结构更加稳定；水热处理在不同程度上破坏了样品的结构；但未经热处理的样品，结构破坏程度很大．热处理和水热处理对样品的孔径影响不大。

柴油深度加氢脱硫催化剂载体全硅MCM-41的合成

考察了水热合成反应条件对全硅 MCM-4 1结构、结晶度的影响和产物的热稳定性 .研究发现 :改变合成母液的 p H会改变 MCM-4 1的孔径大小 ;在无氧条件下高温处理的最佳温度为 6 0 0℃左右 ;所合成的全硅 MCM-4 1具有很高的比表面积、均匀的孔径和较好的热稳定性 ,可用做制备加氢脱硫催化剂的载体 .

MCM-41中孔分子筛研究进展

MCM 4 1中孔分子筛具有极高的BET比表面积、均一的中孔结构等特点 ,可广泛用于催化、吸附脱附、分离和传感技术等领域。从合成方法、合成条件的影响、辅助添加剂对分子筛的改性以及合成机理等方面对MCM 4 1中孔分子筛的研究进展进行了综述。着重分析了MCM 4 1中孔分子筛的水热稳定性差、酸性弱等问题 ,并提出了相应的解决方法 ,重点介绍了MCM 4 1中孔分子筛增大孔径的几种方法———改变合成条件、添加增孔剂、水热合成后处理、改换模板剂等。对MCM 4 1中孔分子筛在石油化工催化领域中的应用现状及前景进行了分析 ,提出了应在改善MCM 4 1中孔分子筛的热稳定性及水热稳定性、开发合成更大孔径分子筛、研究新型模板剂等方面加强研究。

NaA/MCM-41微介复合分子筛的合成与表征

按n(SiO2)∶n(Na2O)∶n(Al2O3)∶n(H2O)=1∶1.5∶0.5∶100加料,在90℃下水热晶化3 h合成NaA微孔分子筛,再按n(SiO2)∶n(NaOH)∶n(CTAB)∶n(H2O)=1∶0.3∶0.3∶90依次添加到NaA微孔分子筛中,于110℃下水热晶化24 h合成NaA/MCM-41微介复合分子筛,并采用XRD、SEM(EDS)和TEM等方法对其进行了表征。吸附阳离子红X-5GN模拟染料废水结果表明,在50 mLρ(阳离子红X-5GN)=20 mg/L的水溶液中,NaA/MCM-41微介复合分子筛的投加量为0.6 g/L、pH=6、振荡时间为60 min时,脱色率可达到96.4%,比NaA分子筛和MCM-41介孔分子筛独自吸附脱色效果要好。

MCM-41分子筛固载杂多酸配合物的研究

本文讨论杂多酸在 MCM- 41分子筛上固载的条件 ,给出复合物 Ni Si W1 1 / MCM- 41的红外光谱 。

MCM-41的微波合成与比较

采用微波法合成出MCM-41介孔材料，并与水热法、室温法进行比较。结果表明：在120W微波功率下加热40min就可得到结构较理想的MCM-41介孔材料，且微波加热时间的变化会影响到样品的有序性，但对孔径影响不大。通过与水热法和室温法进行比较发现，微波法合成的MCM-41煅烧后的收缩率与水热法相近，比室温合成的MCM-41要小，因而其热稳定性比室温法好，与水热法差不多。

不同碱介质对合成硅基MCM-41的影响

研究了在较高的硅 /表面活性剂物质的量比 (10 )体系中 ,采用不同的碱介质 (氨水、乙二胺、三乙醇胺 /NaOH)来合成MCM - 4 1。通过XRD ,N2 吸附—脱附等表征手段 ,分析了不同碱介质体系对制备MCM - 4 1的影响。结果显示 ,弱碱介质 (NH3 ,EDA)有利于提高MCM 4 1的热稳定性 ;而采用混合碱质 (三乙醇胺 /NaOH) ,则可在一定程度上改善MCM - 4 1的水热稳定性 ,但随着三乙醇胺量的增加 。

MCM-48介孔分子筛的高压合成

采用正硅酸乙酯（TEOS）作硅源，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂，在高压（约7 MPa）和373 K下合成了MCM-48介孔分子筛.用XRD、氮气吸附及^(29)Si MAS NMR对样品进行了表征.与常压合成的相比，高压下合成的MCM-48具有更高的热稳定性和水热稳定性.^(29)Si MAS NMR结果表明，高压有利于分子筛孔壁的聚合，导致分子筛结构更加完善，从而使其具有更高的稳定性.

高硅体系中以乙二胺为介质制备MCM-41

研究了在高硅体系中(CTAB∶TEOS∶H2O=0.10∶1∶66.7)利用乙二胺作碱介质制备MCM-41介孔材料.借助XRD,N2吸附-脱附等表征手段,讨论了室温与二次水热处理条件下制得的MCM-41的特性.结果发现,在高硅体系中以乙二胺为碱介质,在室温与二次水热处理条件下得到的MCM-41原样品均具有良好的热稳定性,而二次水热处理得到的MCM-41具有较大的孔径.

CF-Mg分子筛的微波合成及催化性能研究

采用微波水热法合成了含Mg的磷铝结构单元MCM-41分子筛。考察了晶化温度和酸处理等因素对分子筛合成和性能的影响,通过XRD、NH3-TPD、TEM和IR等分析手段对合成的样品进行表征。结果表明,当晶化温度为90℃时,合成的样品具有核壳结构和MCM-41特有的六方排列的孔道结构,酸处理和杂原子的掺入显著提高复合分子筛的酸性。含Mg的磷铝结构单元MCM-41分子筛催化苯与十二烯的烷基化反应时,十二烯的转化率可达到99%以上,2-十二烷基苯的选择性达到20%以上。