纯Al纳米晶体材料的力学性能研究

以纯铝粉（99．7％）为原料，采用不同的球磨参数（球料比、球磨时间），利用高能球磨法在室温下制备了具有纳米晶粒的纯Al体材料。通过X射线衍射（XRD）及显微硬度等手段，对不同球磨工艺参数下制备的纯Al体材料的晶粒尺寸及力学性能进行了测试和分析，并对样品的晶粒尺寸与硬度之间的关系进行了深入的探讨。研究发现，所制备的纯Al纳米晶体材料的平均晶粒尺寸在47～66nm范围内；随着球磨时间的延长，样品的显微硬度呈现出先升高后降低再升高的趋势，并在球磨时间为5h时，球磨样品的硬度达到最高值；屈服强度与晶粒尺寸之间符合正的Hall-Petch关系。

表面活性剂对水热法合成ZnS:Cu,Al纳米晶光致发光特性的影响

采用水热法直接合成了ZnS∶Cu,Al纳米荧光粉,并且系统研究了加入表面活性剂在不同S/Zn下,清洗样品和不清洗样品的结晶性、傅立叶红外光谱(FT-IR)及光致发光(PL)光谱。XRD和TEM测试结果表明:合成纳米晶为纯立方相结构,球形纳米晶尺寸约15 nm,尺寸分布窄,分散性好。未清洗样品的结晶性比清洗样品的好,且加入表面活性剂和未清洗都导致粒径增大,影响纳米材料的表面态。改变[S2-]/[Zn2+]物质的量比、清洗和加入表面活性剂都会影响材料的PL强度。这说明其发光机理为紫外光激发材料表面的发光中心,即PL强度决定于纳米材料的表面态。

温度对纳米孪晶Al强化和软化行为的影响

纳米晶金属的超高强度和良好拉伸延展性的结合可以通过引入孪晶来实现,但温度对孪晶间距降低过程的强化-软化转变仍缺乏系统研究。本文采用分子动力学模拟方法考察了温度对纳米孪晶Al强化和软化行为的影响。结果表明:纳米孪晶Al变形过程存在临界温度T_(s),当加载温度高于临界温度T_(s)时,随着孪晶间距的减少,纳米孪晶Al的强度呈现强化-软化转变的现象;当加载温度低于临界温度T_(s)时,呈现持续强化现象;而且随着晶粒尺寸的增大,发生持续强化的临界温度T_(s)升高。进一步研究表明,纳米孪晶Al在高温下(T>T_(s))下的强化-软化转变机理与纳米孪晶Cu一致,是由不同的位错发射机制引起,位错由倾斜于孪晶界方向发射逐渐转变为平行于孪晶界方向发射;在低温下(T<T_(s))的变形过程中,只有极少位错被激发,此时的持续强化行为由应变局域化主导,不同于纳米孪晶Cu在低温下的位错机制。

快速凝固Al-Ni-Cu-Nd金属玻璃的晶化行为及Al基纳米晶/非晶复合材料的结构特征研究

采用熔体旋甩法制备了快速凝固Al87Ni7Cu3Nd3金属玻璃薄带,并以连续加热和等温加热两种模式对非晶态薄带进行退火处理。采用差示扫描量热分析、X 射线衍射分析和高分辨率电镜分析等手段研究了非晶态薄带的晶化过程,对非晶态和退火态薄带的微观结构进行了细致检测,研究重点放在形成α Al纳米晶体颗粒的初始晶化行为,以便了解Al基纳米晶/非晶复合材料的结构特征。结果表明,快速凝固Al87Ni7Cu3Nd3合金薄带为单一的非晶态结构。非晶态薄带的晶化过程包括两个主要转变:α Al晶体从非晶基体中析出的初始晶化以及有Al3Ni,Al11Nd3和Al8Cu3Nd形成的第二次晶化过程。初始晶化的速率控制过程可能是铝自扩散,而第二次晶化过程则受控于溶质原子Ni,Nd和Cu的扩散。90～160℃等温退火薄带由α Al晶体相加残余非晶相的两相组织构成,随着等温温度的提高,初始晶化过程速率增大,而随着退火时间的延长,α Al晶体相的相对含量增大。110℃等温热暴露130min退火薄带的显微组织可以描述为,在非晶基体上均匀弥散分布着体积分数约20%的α Al晶体纳米(10nm)颗粒。

Si对铝热反应法制备的块体纳米晶Fe-Al-Cr，Fe-Al-Mn材料组织和性能的影响

通过铝热反应法分别制备未加Si和加Si的块体纳米晶Fe-Al-Cr和Fe-Al-Mn材料。利用OM,XRD,EPMA和TEM对制得的材料进行微观组织观察。结果表明:加入质量分数为5%的Si之后,2种材料的平均晶粒尺寸变化不大;含10%Cr的材料晶体结构没有发生变化,均由无序bcc结构组成,而含15%Mn材料的晶体结构由之前的有序DO3结构向B2结构转变;Si元素的加入可降低Cr、Mn元素在Fe3Al中的溶解度,使基体中有Cr、Mn相析出。对材料进行硬度和应力应变曲线的测试,发现加入5%Si后,各材料的硬度均有较大程度的提高,塑性显著降低;含10%Cr的材料屈服强度由790 MPa减小至642 MPa,而含15%Mn的材料屈服强度由708 MPa增大至808 MPa。

反应物量对纳米晶Fe_3Al组织和性能的影响

利用铝热反应熔化方法分别在反应物量为50、100、200g的条件下制备了块体纳米晶Fe3Al材料,通过TEM和XRD研究了材料的晶粒尺寸,并研究了材料室温压缩性能和硬度。结果表明,所制备的材料主要由非晶和纳米晶组织组成,当反应物量增大,部分区域甚至出现微米晶组织。反应物量为50g时Fe3Al材料中非晶较多,不存在微米晶;反应物量为100g时主要以纳米晶为主,非晶数量减少,伴随有少量的微米晶出现;反应物量为200g时,材料以纳米晶为主,微米晶数量较100g时有所增加。随着反应物量的增加,纳米晶相的平均晶粒尺寸增加,屈服强度和硬度呈先增大后减小的趋势。

等温处理对铝热法制备的块体纳米晶Fe_3Al晶粒尺寸和硬度的影响

为研究等温处理对铝热法制备的块体纳米晶Fe3Al平均晶粒尺寸和硬度影响,对制得的材料进行800～1 200℃的等温处理.通过XRD和TEM分析材料的晶体结构和平均晶粒尺寸,用布洛维光学硬度计测定材料的维氏硬度.结果表明:等温处理前后纳米晶Fe3Al的晶体结构未发生变化,均为无序bcc结构;材料的平均晶粒尺寸约为16 nm,在等温处理之后有所长大,1 200℃等温处理8 h后,平均晶粒尺寸达到最大值20 nm;纳米晶Fe3Al的维氏硬度约为481 HV,在等温处理之后略有减小,经1 200℃等温处理8 h,维氏硬度最小值为457 HV.

Mn元素对纳米晶Fe_3Al材料的力学性能的影响

研究了合金元素Mn不同含量对铝热反应熔化法制备的块体纳米晶Fe3Al材料力学性能的影响,结果表明当Mn添加到纳米晶Fe3Al材料中,对其压缩屈服强度和抗弯强度影响显著。加Mn 10%时,纳米晶Fe3Al材料的力学性能得到很大提高,使材料由脆性材料向塑性材料转变,大幅度提高了其压缩屈服强度,而且提高了抗弯屈服强度。含Mn 10 wt%的材料具有最佳的力学性能是由于其具有最小的纳米晶粒尺寸。对含Mn 10 wt%的材料在不同加载速率下进行的压缩性能试验研究表明:材料的压缩屈服强度随加载速率的增大而降低。

Cr含量对退火态纳米晶Fe3Al材料晶粒尺寸和力学性能的影响

对铝热反应法制备的分别含5%、10%和15%Cr(质量分数)的块体纳米晶Fe3Al材料在1 000℃等温退火8 h,利用XRD研究退火态纳米晶Fe3Al材料的晶体结构和平均晶粒尺寸,并用TEM对含10%Cr的Fe3Al合金的微观组织进行表征。结果表明:材料的晶体结构为无序bcc结构;随Cr含量升高,3种材料的平均晶粒尺寸分别为26、29和36 nm。压缩性能研究表明:等温退火后材料的流变应力随Cr含量的增加而明显降低,材料具有较大的塑性变形量。

合金元素V对Fe_3Al基纳米晶材料微观组织及力学性能的影响

通过铝热反应熔化法制备了合金元素V质量分数分别为5%、10%、15%的块体纳米晶Fe3Al材料。通过金相、XRD、SEM、TEM分析了其微观组织,研究了材料在室温压缩下的力学性能。经分析,V质量分数为5%和15%的Fe3Al纳米晶材料主要由无序bcc结构组成,未出现有序峰,而V质量分数10%的Fe3Al纳米晶材料由B2结构组成,出现(100)的有序峰;随着合金元素V质量分数的增加,材料的平均晶粒尺寸、维氏硬度、屈服强度和延伸率均先显著增大后显著减小;V质量分数10%的Fe3Al纳米晶材料的晶粒尺寸、硬度、屈服强度和延伸率为最大,分别为60 nm、359 HV、582 MPa和15.1%。

纳米晶Al薄膜的包辛格效应分析及其计算机模拟

利用计算机模拟了纳米晶Al薄膜的包辛格效应,在分子动力学的基础上分析了薄膜厚度和晶粒取向对包辛格效应的影响。结果表明,包辛格效应受晶粒取向的显著影响,相对于(110)织构的薄膜试样而言,没有织构存在的薄膜试样表现出较强的包辛格效应。

底材对添加不同合金元素的纳米晶Fe_3Al基合金组织和力学性能的影响

通过铝热反应法分别在玻璃和铜底材上制备了块体纳米晶Fe3Al、Fe3Al-10Mn、Fe3Al-10Cr合金,研究了不同底材和合金元素对合金显微结构和力学性能的影响.结果表明:玻璃底材上得到Fe3Al-10Mn合金为有序DO3结构,其他均为无序bcc结构;玻璃底材上得到的合金平均晶粒尺寸分别为27 nm、19 nm、23 nm;而铜底材上得到的合金分别为18 nm、15 nm、22 nm;玻璃底材上得到的Fe3Al和Fe3Al-10Mn合金的屈服强度和维氏硬度有所降低,但纯Fe3Al合金的塑性较好,同时玻璃底材上Fe3Al-10Cr合金的维氏硬度和屈服强度分别提高了42.4%和20%,分别为292 HV30和960 MPa;不同合金元素对在玻璃底材上制备的合金塑性影响不大,但屈服强度有所提高.

不同压力下的热压加工对含Mn块体纳米晶Fe3Al组织和性能的影响

对铝热反应熔化制备的含10wt%Mn块体纳米晶Fe3Al材料在800℃和1000℃温度下,采用不同压力进行热压加工,利用XRD研究热压加工前后纳米晶粒尺寸的变化,并测试硬度变化和压缩率。结果显示,不同温度、压力下热压加工后,晶粒尺寸变化不大;热压加工后,材料的硬度有所上升,但温度和压力对硬度影响不大;热压加工中,材料表现出较好的塑性变形,并随着热压压力的增大,材料压缩率逐渐增大,但温度对材料的压缩率影响不明显。热压加工后,块体纳米晶Fe3Al材料几何尺寸得到了增大。

吡啶、CO和SO_2在Al_2O_3/SiO_2混合氧化物复合纳米晶上的TPD

Pyridine, CO and SO 2 were used as probes to characterize the mixed oxides Al 2O 3/SiO 2 by TPD technique. XRD study showed mullite was the major composition of the mixed oxides. The tail gases were analyzed by gas chromatography. The results showed that the nanocrystal mixed oxides exhibited a good adsorbability for pyridine, CO and SO 2. During desorption of pyridine and CO, CO 2 was detected in desorbed mixtures and in the case of SO 2 solid sulphur was found.

Mssbauer在测定Al—V—Fe纳米晶合金中相组成的应用

采用机械合金方法制备Al—V—Fe纳米晶合金粉末,合金粉末由纳米尺度的铝晶粒加非晶颗粒组成。利用Mossbauer测定表明合金由单铁组态、双铁组态固溶体以及非晶相组成,三者的含量分别为22.644%,16.746%,60.610%。

水热法合成高发光强度ZnS：Cu，Al纳米荧光粉研究

采用水热法直接合成了高发光强度的ZnS∶Cu,Al纳米荧光粉。XRD和TEM测试结果表明,合成纳米晶为纯立方相结构,球形纳米晶尺寸约15nm,尺寸分布窄,分散性好。首次系统地研究了不同[S2-]/[Zn2+]和[Al3+]/[Cu2+]比值对清洗样品和不清洗样品的光致发光(PL)光谱的影响。实验结果表明,激活剂浓度不变而改变[S2-]/[Zn2+]摩尔比时,发光强度显著变化,同时未清洗样品的PL强度均比清洗样品的强,且未清洗样品强度增强的比值在低的[S2+]/[Zn2+]时更显著。这说明其发光机理为紫外光激发材料表面的发光中心,即PL强度决定于纳米材料的表面态,此外掺杂的激活剂摩尔比同样对PL光谱有影响。在我们的实验中,用343nm紫外光激发时,n[S2-]∶n[Zn2+]=3,n[Al3+]∶n[Cu2+]=2时未清洗样品的发光最强,此时于室内照明条件下可观察到明亮的绿光。

合金化元素对纳米晶铝合金热稳定性的影响

为研究加入Fe和Ti扩散系数有限的元素对纳米晶铝合金热稳定性的影响,制备Al−10%Fe(质量分数)和Al−10%Fe−5%Ti(质量分数)合金。将初始混合粉末在真空下球磨100 h,用高频感应加热烧结系统将球磨后的粉末制备成块体样品。采用X射线衍射仪、维氏显微硬度仪、场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜对球磨后的粉末和烧结后的块体样品进行表征。结果表明,Fe和Ti完全分散在基体中,与Al形成过饱和固溶体。另外,合金元素的加入使合金的硬度和屈服强度分别提高127%和152%。通过高温压缩试验评估合金的热稳定性,结果显示3种合金样品中Al−10%Fe−5%Ti合金的热稳定性最好。Fe和Ti的加入抑制合金的晶粒长大,阻碍第二相如Al13Fe4和Al13Ti的分解、长大,形成稳定的固溶体,从而提高合金的热稳定性。

纳米复合材料激光熔覆层组织及抗磨性能

利用5kWCO2激光器,在Ni基高温合金表面制备了纳米Al2O3/钴基合金熔覆层,分析了熔覆层的组织结构及其抗磨性能.结果表明,当纳米Al2O3颗粒含量较低时,Al2O3颗粒能均匀分布于熔覆层中,从而形成纳米氧化物弥散强化的复合材料涂层;Al2O3颗粒在熔池中长大,尺寸为250～450nm;复合材料熔覆层的硬度随纳米Al2O3含量的增加而提高;当纳米Al2O3颗粒含适中时,熔覆层的抗磨性能较好;而当纳米Al2O3颗粒含量过高(3.0%)时,复合材料熔覆层的抗磨性能反而降低.

Hf对Pt改性γ'-Ni_3Al单相磁控溅射层氧化行为的影响

γ'-Ni3Al高温合金表面溅射纳米晶涂层和铂改性γ+γ'涂层的成分、结构与基体相近,涂层脆性、相容性等改善明显,但有关改性层抗高温氧化性的研究有待深入。通过磁控溅射方法在γ'-Ni3Al基高温合金表面沉积Ni3(Al,Hf)纳米晶涂层,在溅射层表面电镀1.5μm的Pt,1 150℃扩散退火1 h,得到Pt+Hf改性的γ'-Ni3Al单相涂层,不含Hf的涂层中没有明显的浓度梯度,而含Hf涂层中则有明显的浓度梯度。通过场发射扫描电镜(EFG-SEM)、X射线衍射(XRD)、电子探针(EPMA)和能谱(EDX)分析了涂层的结构与成分,考察了Pt改性γ'-Ni3Al单相涂层在1 050℃下空气中的氧化行为。结果表明:不含Hf的涂层生成外层为NiAl2O4、内层为Al2O3的复合氧化膜,含Hf的涂层均生成单一的Al2O3膜,Hf促进了Al的选择性氧化。适当含量的Hf降低了Pt改性γ'-Ni3Al涂层的氧化速率,但是过高含量的Hf则使得涂层的氧化速率升高。

退火时间对块体纳米晶Fe_3Al材料组织性能的影响

在800℃下对铝热反应法制备的含10%Ni的纳米晶Fe3Al材料进行了不同时间的等温热处理,保温时间分别为4、8、12、16、20、24和48 h。利用XRD和TEM分析了不同保温时间下材料的平均晶粒尺寸,并对硬度进行了测试,研究了晶粒尺寸变化趋势以及硬度变化规律,探讨了两者之间的变化关系。结果表明:材料的平均晶粒尺寸在不同时间的退火处理后,呈现出两次减小,两次增大,最后趋于平稳的过程。晶粒尺寸在4 h等温处理后达到最小值16 nm,在24 h等温处理后达到最大值35 nm。存在一个临界值dc=20 nm,当晶粒尺寸小于dc时,维式硬度和晶粒尺寸之间满足反Hall-Petch关系,当晶粒尺寸大于dc时,两者之间呈现正的Hall-Petch关系。16 h退火处理后维氏硬度最大为490 HV,24 h退火后维氏硬度最小为410 HV。