Al-Cu-Sb三元系相图410℃等温截面

本文用X射线粉末衍射法和电子探针法测定了Al-Cu-Sb三元系相图的410℃等温截面。该截面由12个单相区、21个两相区和10个三相区构成。

410℃ ISOTHERMAL SECTION OF Al-Cu-Sb PHASE DIAGRAM

The 410℃ isothermal section of the phase diagram of Al-Cu-Sb ternary system has been de- termined by means of X-ray powder diffraction method and electron probe microanalysis. The section determined consists of 12 single-phase regions,21 bi-phase regions and 10 tri-phase regions.

高、中、低温无铅焊料

电子产品生产中传统的焊料为铅锡合金,铅为有毒重金属,对人体和环境都有害。因此,实现电子制造业的全面无铅化是必然举措。文章介绍了高、中、低温无铅焊料的发展现状,对比了各自的成分及应用,并展望了其未来发展趋势。

直读光谱测试法研究铅基合金中铝、砷、钙、铜、硫、锑、硒、锡等元素的分布

采用直读光谱分析法分析、研究铅基合金中铝、砷、钙、铜、硫、锑、硒、锡等元素的分布 ,找出了分布规律 ,总结了最佳测试取样方法。

ICP-AES法分析富银渣

试样用HNO3与HCl溶解,ICP-AES法直接测定富银渣中0.01%～5%的Ag、Au、Cu、Ni、Sb、Bi、Zn、Al、As、Sn等元素。研究了溶剂、试样中铅及其它共存元素的干扰,选择了合适的分析线。加标回收率在99.6%～107.1%,相对标准偏差为0.59%～3.08%,方法准确、简便、快速。

ICP-AES法测定钼酸铵及多钼酸铵中14个杂质元素

提出了用浓硝酸沉淀并分离大量基体钼,ICP AES同时测定钼酸铵中14个杂质元素的方法,考虑了钼基体、酸度、谱线干扰及背景影响等情况。在未引入其它任何试剂的情况下,用硝酸既除去了大量的钼基体,又调整了溶液的酸度,用标准加入法测定钼酸铵中的杂质元素,无需加入高纯基准试剂进行基体匹配,有效降低了分析成本,又消除了由于忽略基准物质中杂质元素的含量给分析测定带来的误差。回收率在85%～112%之间。

Sb变质对Al-Si-Mg-Cu合金组织、导热及力学性能影响

通过添加Sb对Al-7Si-0.4Mg-0.4Cu合金进行变质处理,研究Sb添加量对Al-7Si-0.4Mg-0.4Cu合金显微组织、导热性能、力学性能的影响。结果表明,在金属型铸造中下,添加Sb能够改善合金中共晶Si形貌并细化共晶Si。此外,Sb能够细化α-Al的二次枝晶间距,进而提升合金的导热性能和力学性能。添加0.2%的Sb时,合金的变质效果最为明显,二次枝晶间距减小了63.78%,共晶Si的平均长度和宽度减小了60.92%和54.42%。热导率、抗拉强度和伸长率分别达到了149.56 W/(m·K)、234.56 MPa和8.86%,较未变质合金提高了8.49%、35.66%和257.26%。

基于ICP-MS法的加味左金丸中无机元素分析

目的通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中^(7)Li、^(23)Na、^(24)Mg、^(27)Al、^(40)Ca、^(48)Ti、^(51)V、^(52)Cr、^(55)Mn、^(56)Fe、^(58)Ni、^(59)Co、^(63)Cu、^(66)Zn、^(70)Ga、^(75)As、^(77)Se、^(86)Sr以^(72)Ge作为内标;^(95)Mo、^(114)Cd、^(118)Sn、^(121)Sb、^(137)Ba以^(115)In作为内标;^(202)Hg、^(205)Tl、^(208)Pb以^(209)Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果26种无机元素线性的相关系数r≥0.9996,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。

ICP-MS法测定喜炎平注射液中重金属及有害元素

目的建立喜炎平注射液中17种重金属及有害元素的含量测定方法。方法样品经消解后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,射频功率1550 W;蠕动泵转速0.3 r/s;等离子气体积流量15 L/min;辅助气体积流量0.2 L/min;载气体积流量1 L/min;采样深度10 mm,重复次数为3次。结果该方法下Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi的检测限分别为9.584、49.858、0.504、3.016、51.209、0.142、1.116、0.675、0.924、1.421、0.403、2.770、0.711、3.584、0.590、0.411、0.169 ng/mL,定量限分别为28.933、151.085、1.528、9.139、155.179、0.429、3.381、2.046、2.799、4.312、1.220、8.394、2.155、10.861、1.965、1.244、0.513ng/mL,各元素在一定质量浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好(r>0.9991),进样精密度RSD在0.8%~3.8%(n=12),重复性RSD在0.7%~2.0%(n=6),17种元素的加样回收率在95.7%~104.8%。20批大生产样品检测结果:Ag为未检出,Li和V为检出但低于定量限,Al、Ni、Cu、As、Ba、Hg、Pb最大质量浓度分别为0.685、0.013、0.007、0.006、0.208、0.070、0.027μg/m L,Cr、Fe、Co、Cd、Sn、Sb、Bi为未检出或检出但低于定量限。结论方法的专属性、线性、灵敏度、精密度、准确度、耐用性等均良好,可用于喜炎平注射液中Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi 17种元素的含量测定,20批大生产样品中17种元素检测结果均小于限度要求,符合规定。