K_2ZrF_6加入量对Al-Zr中间合金凝固组织的影响

针对Al-K_2ZrF_6体系,采用熔盐反应法制备了Al-Zr中间合金。研究了K_2ZrF_6加入量(分别占体系质量分数的12%、14%、16%和18%)对中间合金凝固组织的影响。结果表明:熔盐反应生成的Al_3Zr相呈现为颗粒状,平均尺寸3～10μm。随着K_2ZrF_6含量的增加,Al_3Zr颗粒的尺寸更细小,体积分数逐渐增大,分布更均匀。

工艺参数对Al-Zr中间合金中初生Al_3Zr相的影响

以Al-K2ZrF6为反应体系,采用Al热还原法,研究了不同工艺参数对Al-Zr中间合金凝固过程中初生Al3Zr相的形貌、尺寸、数量及分布状态的影响.结果表明:随着熔体反应温度的增加,Al3Zr晶体的形貌由小块状逐渐长成长条状,尺寸增加,数量减少;当温度低于1 000℃,晶体呈现小块状;温度高于1 000℃时,晶体呈现长条状;温度为1 000℃时,晶体呈现块状和长条状的混合态.与使用铁模相比,采用耐火材料模时,Al3Zr相尺寸增大,数量减小.随着K2ZrF6加入量的增加,Al3Zr相的体积分数增多,尺寸更细小,分布更均匀.

冷却速率对Al-5Zr中间合金凝固组织的影响

研究冷却速率对Al-5Zr中间合金中Al_3Zr相尺寸形貌的影响,并分析冷却速率对Al_3Zr相形核与长大速率的影响。结果表明:随冷却速率由耐火模的2.0℃/s提高到铜模的45.6℃/s,初生Al_3Zr相由粗大板条状转变成细小的片层状。当冷却速率分别为2.0、29.3和45.6℃/s时,试样中初生Al_3Zr相长轴平均长度分别为215、175和45μm,对应最大尺寸Al_3Zr相的长轴长大速率分别为5.4、53.2和38.4μm/s,试样中形核数量分别为23、54和309 mm^(-2)。

Al-4Zr合金中初生Al_3Zr相生长机制的研究

以Al-4Zr中间合金为原料,通过熔炼得到不同冷却速率的合金试样。利用X射线衍射(XRD)和能谱分析(EDS)确定了初生Al_3Zr相的微观结构,通过扫描电镜(SEM)观察了初生Al_3Zr相的数量、尺寸和二维形貌,使用强碱腐蚀并通过SEM观察到了初生Al_3Zr相的三维形貌,进而研究分析了冷却速率对Al-4Zr合金中的初生Al_3Zr相的影响以及不同冷却速率下初生Al_3Zr相的生长机制。结果表明:随着冷却速率的加快,初生Al_3Zr相的二维形貌由粗大的板条状向细针状转变,数量增加,尺寸减小。由于Al_3Zr相的{001}面为光滑界面,生长速率缓慢,冷却速率低时呈粗大板条状的Al_3Zr粒子三维形貌为厚板状,生长机制为二维晶核生长;冷却速率快时呈细针状的Al_3Zr粒子的三维形貌为薄片流星镖状,生长机制为小平面枝晶生长。

铝热法直接还原氧化锆制备金属锆的研究

研究改进了金属热还原法制备核级金属锆的工艺,首先采用铝热法直接还原氧化锆制备Al-Zr中间合金,再通过真空电子束熔炼炉真空脱铝精炼得到金属锆。利用差热分析(DSC)确定了铝热还原制备Al-Zr中间合金的理论可行性,发现反应约在945℃发生。通过添加KClO_(3)为发热剂,控制体系热效应为3000 kJ·kg_(-1),加入34.00%(质量分数)的CaO和8.00%的CaF_(2)辅助造渣,产物渣金分离效果显著,Al-Zr中间合金收率可达到73.40%。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、化学成分分析对Al-Zr中间合金进行表征,结果表明:铝热还原法可以成功制备Al-Zr中间合金;其内部微观结构呈层片状,由富Al相和富Zr的Al_(3)Zr相组成,最优氧含量为0.044%。利用Al,Zr饱和蒸汽压差异,通过电子束熔炼炉对中间合金进行真空脱铝精炼。XRD和元素分析表明,电子束炉精炼产物主要为金属锆,其中Zr含量为97.44%,主要杂质气体元素O含量为0.23%,N含量为0.14%。