HPW/Al2O3催化剂的制备、表征及催化四氢呋喃聚合的研究

采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备了Al2O3气凝胶载体,以浸渍法制得Al2O3气凝胶负载磷钨酸固体酸催化剂（HPW/Al2O3）。利用N2吸附-脱附、X射线粉末衍射（XRD）、NH3程序升温脱附（NH3-TPD）、傅立叶变换红外光谱（FTIR）、吡啶吸附红外光谱（Py-IR）等手段对HPW/Al2O3催化剂的织构、结构、表面性质等进行了表征,并考察了该催化剂在四氢呋喃聚合反应中的催化性能。结果表明,HPW/Al2O3催化剂负载量在50%~70%能较好地保留HPW的Keggin结构,具有强的Br nsted酸性特征,催化剂的酸量与酸强度随HPW负载量的提高呈递增趋势,而聚合物的收率及相对分子质量（以下简称分子量）与催化剂的酸量间存在线性关系,酸量越大,收率越高,分子量越低。

纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶隔热复合材料的制备和耐温隔热性能

以正硅酸乙酯(TEOS)、仲丁醇铝(ASB)为前驱体,采用溶胶凝胶及超临界干燥工艺,分别制备硅酸铝纤维(ASF)、Al2O3纤维(AF)和莫来石纤维(MF)增强Al2O3-SiO2气凝胶(ASC)隔热复合材料,并对材料的微观结构、耐温性、高温热导率和力学性能进行研究。结果表明:纳米多孔Al2O3-SiO2气凝胶均匀填充到纤维间的孔隙中,并紧密包裹在纤维的表面,显著减少了纤维间的搭接,Al2O3-SiO2气凝胶隔热复合材料中的纤维增强相发挥了增强、增韧功能。纤维种类对材料耐温性、高温热导率有较大的影响,对力学性能影响较小,AF/ASC和MF/ASC复合材料耐温性能较高,经1200℃、30 min热处理后,材料厚度方向平均线收缩率分别为-2.5%和2.7%;MF/ASC复合材料的热导率较低,当热面温度为1100℃时热导率达到0.065 W/(m·K);3种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶隔热复合材料的力学性能相当,材料3%应变的压缩应力分别为0.22、0.21和0.19 MPa。

高比表面积Y掺杂Al2O3气凝胶制备及Y的作用机制

以Al(NO3)3、Y(NO3)3的水合物为前驱体,结合溶胶-凝胶法和超临界干燥方式,制备Y掺杂Al2O3气凝胶。研究气凝胶经热处理后的比表面积、晶相、微观形貌及气凝胶中Y元素分布形式的变化规律,并分析Y对气凝胶热稳定性的作用机制。结果表明:制备的Y掺杂Al2O3气凝胶具有较高的初始比表面积(483 m2/g),在高温下具有较高的比表面积保留(1200℃处理后仍有80 m2/g)。Y元素在Al2O3气凝胶中均匀分布,抑制了高温下Al3+的扩散和重排,经1200~1300℃热处理后,Y元素由均匀分布转变为非均匀分布,在Al2O3颗粒表面生成Y和Al的化合物,能够进一步减少颗粒间的颈部接触,抑制烧结和相变。经1300℃热处理后,由于Y和Al的化合物本身比表面积较低,气凝胶总的比表面积发生显著下降。

螯合剂用量对Al2O3-SiO2气凝胶复合材料性能的影响研究

针对Al2O3-SiO2溶胶稳定性差、复合材料结构不稳定等问题,通过溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出Al2O3-SiO2气凝胶复合材料。采用平板导热仪、SEM、BET等对Al2O3-SiO2气凝胶复合材料在不同工艺参数下的结构和性能进行分析与表征,完成了Al2O3-SiO2溶胶制备工艺参数研究,确定了较佳的Al2O3-SiO2气凝胶复合材料优化工艺参数。结果表明:随着螯合剂与仲丁醇铝物质的量的比增加,气凝胶的孔径分布(30~50nm)变化不大,复合材料的密度均匀性提高,在微观结构中,气凝胶与纤维的结合程度先增加后减小,其中螯合剂与仲丁醇铝物质的量的比为0.09时结合较好。

Al2O3-SiO2复合气凝胶的制备与表征

本实验以六水合氯化铝(AlCl3·6H2O)和正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,采用溶胶-凝胶法,通过真空冷冻干燥制备Al2O3-SiO2复合气凝胶。采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)仪、X射线衍射(XRD)仪、透射电子显微镜(TEM)等手段分析了Si含量对气凝胶的微观形貌、结构等性能的影响。傅里叶红外光谱分析表明,在单组分Al2O3气凝胶中引入硅后,Al-OH结构部分吸收峰消失,出现大量的Al-O-Si结构;当铝与硅物质的量为4∶1时,复合气凝胶经过1000℃高温热处理后,其比表面积仍高达253m^2/g;经过1200℃高温热处理并保温2h后,XRD图表明出现大量莫来石相衍射峰,未出现α-Al2O3相,引入-Si基团可以抑制Al2O3的晶型转变,显著提高气凝胶的高温热稳定性。

Al2O3-SiO2气凝胶的常压制备和性能研究

以六水氯化铝(AlCl3·6H2O)、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶法,经老化、常压干燥后,制备出块状乳白色的Al2O3-SiO2气凝胶。气凝胶经过不同温度煅烧处理后,分别进行SEM、TEM、XRD、BET、TG、红外分析等性能分析。结果表明Al2O3-SiO2气凝胶具有良好的热稳定性,SiO2在气凝胶中以不定形存在,Al2O3以针状或长条状的勃姆石(γ-AlOOH)存在,经600~1 000℃煅烧后,转变为γ-Al2O3,当煅烧温度达到1 200℃时,Al2O3与SiO2生成了莫来石相,抑制了γ-Al2O3向α-Al2O3转变。室温下,气凝胶比表面积为692.7 m^2/g,孔洞分布均匀,孔隙率高。随着煅烧温度升高,比表面积、孔容在逐渐减小,孔径稍微增大,当煅烧温度达到1 200℃时,气凝胶比表面积仍有67.3 m^2/g。

以工业粉煤灰为原料制备TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂及其催化性能（英文）

2-仲丁基-4,6-二硝基苯酚(DNBP)作为杀虫剂、除草剂和烯烃基芳香族化合物阻聚剂而被广泛地应用于工农业生产中.在DNBP生产和使用过程中,会产生大量难以降解的有机废水,从而对人类和生态环境造成极大危害.因此,开展含DNBP废水的处理技术和方法研究具有重要的现实意义.TiO_2半导体材料由于具有良好的光化学特性和电化学行为,近几十年来一直是光催化领域的研究热点.在能量等于或大于TiO_2的带隙能级的辐照光照射下,TiO_2可以产生光生电子/空穴对(e^-/h^+).光生电子和空穴分别与TiO_2表面被吸附的H_2O和O_2分子反应,生成具有强氧化性的活性羟基自由基(·OH),对硝基酚类有机污染物具有较强的降解能力.TiO_2光催化反应属于非均相反应,反应在催化剂的表面进行,催化剂对污染物的吸附是影响其催化降解性能的重要因素.但是,传统TiO_2光催化剂存在比表面积小,对有机污染物吸附能力差,光生电子与空穴易于复合等缺陷,限制了TiO_2光催化技术的进一步发展和在水处理领域中的大规模应用.我们基于气凝胶具有多孔性、大比表面积和高孔隙率的特点,以富含硅、铝的工业废弃物粉煤灰为反应原料,首先利用碱熔法和常压干燥技术制备出SiO_2-Al_2O_3气凝胶.在此基础上,以钛酸四丁酯(TBOT)为反应前体,SiO_2-Al_2O_3气凝胶为载体,利用酸催化溶胶-凝胶法(sol-gel)制备出TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂.利用X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、N_2吸附-脱附(BET)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)等分析测试技术对所制备的TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂结构进行了表征.结果显示,在TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂中,粒径尺寸为10~30 nm的锐钛矿型TiO_2纳米颗粒均匀分散在SiO_2-Al_2O_3气凝胶载体上.TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂呈现典型介孔材料的IV型等温线.SiO_2-Al_2O_3气凝胶的加入极大提高了TiO_2光催化剂的比表面积和对有机污染物的吸附性能,但是对TiO_2光波吸收范围影响不大.在制备出TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂基础上,进一步对其在可见光条件下的光催化性能进行了研究.以500 W的Xe灯光源模拟自然太阳光,DNBP为探针污染物分子,系统考察了可见光照射条件下溶液p H值、光催化剂用量、光反应时间、DNBP溶液初始浓度不同因素对TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂催化活性的影响.结果表明,TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂对DNBP有机污染物的吸附率和光降解率明显高于纯TiO_2样品.在DNBP溶液初始浓度为0.167 mmol/L,p H=4.86,催化剂用量6 g/L,光照时间5 h的条件下,TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂对DNBP的降解率几乎高达100%.根据Langmuir-Hinshelwood方程,在低浓度下光催化降解反应符合一级反应动力学.所制备的TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂具有良好的稳定性和重复利用性能.重复利用5次后,TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂对DNBP的降解率仍高达90%以上.利用紫外-可见分光光度计、气相-质谱联用仪对DNBP降解中间产物进行了分析,探讨了DNBP的光催化降解机理.

轻质高强度C/Al_2O_3复合气凝胶的制备及表征

采用溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥工艺制备RF/Al2O3复合气凝胶,再经高温热处理过程得到轻质高强度C/Al2O3复合气凝胶,研究了不同热处理温度对气凝胶结构的影响,利用氮气吸附、X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等手段对气凝胶的结构和性能进行了分析并且测试了不同热处理温度样品的压缩强度。实验结果表明:C/Al2O3复合气凝胶具有均匀的三维网络结构且成块性好,随着热处理温度的升高,气凝胶比表面积和强度均先增大后减小,当1 400℃时,C/Al2O3复合气凝胶比表面积最高,为831 m2.g-1,压缩强度最大,为9.5 MPa。

无机铝盐法制备SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶隔热材料

采用溶胶-凝胶法和乙醇超临界干燥工艺,以无机铝盐为原料,制备完整块状的SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶。通过傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和X线衍射仪(XRD)研究气凝胶在热处理过程中物相结构的变化;采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对气凝胶的表面形貌和组织结构进行观察;采用N2吸附-脱附测试来研究热处理过程中气凝胶孔结构的变化。结果表明:SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶中SiO_2相主要以无定形形式存在,而Al_2O_3相主要以针叶状或长条状的勃姆石多晶形式存在,当温度达到1 100℃时,复合气凝胶中开始产生莫来石相。随着热处理温度的升高,SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶的比表面积逐渐减小,直到1 000℃时,比表面积仍高达416.23 m^2/g,同时高温热处理改善了气凝胶内部网络结构,使孔径分布更加均匀。

Al_2O_3-SiO_2气凝胶的制备及性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和仲丁醇铝(ASB)为硅源和铝源,采用溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出了高比表面积的Al_2O_3-SiO_2块状气凝胶,研究了不同溶胶配比及热处理温度对气凝胶结构的影响,利用红外光谱、氮气吸附、X射线衍射和扫描电子显微镜等手段对气凝胶的性能和结构进行了分析。结果表明,随Al/Si摩尔比增大,Al_2O_3-SiO_2气凝胶凝胶时间逐渐缩短,比表面积(1000℃)先增后减,当Al/Si摩尔比为4:1时,比表面积最高,为444.5 m^2/g;1200℃,Al/Si为8:1时比表面积最高,为115m^2/g,具有较好的高温热稳定性。红外分析表明Al_2O_3SiO_2气凝胶存在Al-O-Si键;在1000℃热处理后,Al_2O_3-SiO_2气凝胶中Si含量减少到一定程度才会出现γ-Al_2O_3。通过SEM观察表明Al_2O_3-SiO_2气凝胶粒子较Al_2O_3气凝胶小。

Fe_2O_3/Al_2O_3二元气凝胶合成高质量单壁纳米碳管

通过溶胶和超临界干燥方法制得了Fe2O3/Al2O3二元气凝胶,其比表面积和孔隙体积分别为246m2·g-1和1.89cm3·g-1,并具有较宽的孔径分布。以Fe2O3/Al2O3二元气凝胶作催化剂,通过甲烷催化裂解成功地合成了高质量的单壁纳米碳管。利用FESEM、TEM和HRTEM、Raman光谱等分析手段研究了反应温度对单壁纳米碳管生长的影响。结果表明在900℃时合成单壁纳米碳管的质量较高,并且合成的炭产物为毡状,该炭产物主要为高质量的单壁纳米碳管。

碳纳米管增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶制备及性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、六水氯化铝(AlCl3·6H_2O)和碳纳米管(CNTs)为硅源、铝源和增强体,采用溶胶-凝胶和超临界二氧化碳干燥制备不同比例CNTs增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶,研究了CNTs的加入对Al_2O_3-SiO_2气凝胶压缩强度的影响,并利用扫描电镜、氮气吸附、热重和万能材料试验机对其基本物理性质、微观结构、比表面积和孔结构、热学性能和压缩强度进行了分析。结果表明,随着CNTs含量增加,Al_2O_3-SiO_2气凝胶的密度、收缩率和压缩强度,由不添加CNTs时的0.105g/cm^3、9.1%和0.76MPa增大为添加1.5%(wt,质量分数)CNTs增强时的0.182g/cm3、18.3%和8.59MPa,表明CNTs的加入能有效提高Al_2O_3-SiO_2气凝胶的力学性能。

高强度块状C-Al_2O_3复合气凝胶的制备

采用溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥工艺,并经高温热处理过程得到C-Al2O3复合气凝胶。通过N2吸附-脱附实验研究热处理对气凝胶孔结构参数的影响;利用X线衍射技术表征气凝胶在热处理过程中的相结构变化;采用扫描电子显微镜观察气凝胶的微观形貌,并对气凝胶进行强度测试。结果表明:C-Al2O3复合气凝胶具有均匀的三维网络结构,而且成块性好,热处理后C-Al2O3复合气凝胶仍然具有高的比表面积。C-Al2O3复合气凝胶的最高压缩强度可达9.07 MPa,大大提高了气凝胶材料的力学性能。

流化床反应器中不同Ni/Al_2O_3催化剂上CH_4-CO_2重整反应性能的比较研究

采用浸渍法、溶胶-凝胶过程与普通干燥、超临界干燥过程相结合的方法制备了三种20%的NiO-Al2O3体系催化剂,利用BET、XRD、H2-TPR、H2-TPD等方法对各催化剂样品物化性质进行了表征,并考察了催化剂在流化床反应器中CH4-CO2重整反应的催化性能。研究结果表明,经923K焙烧后气凝胶催化剂中镍与载体间作用力最强,主要为固定NiO和尖晶石NiAl2O4结构,而浸渍型催化剂和干凝胶催化剂中镍与载体间作用力较弱。三种催化剂中,气凝胶催化剂具有比表面积较大、堆密度较低、Ni还原度及分散度较高的特点。它在流化床反应器中所形成的聚团流态化状态具有较高的床层膨胀率,大量多孔疏松状的纳米颗粒聚团在床内的循环运动有效地提高了传质效率,能使得生成的沉积炭快速得到气化,从而抑制了催化剂失活;对于浸渍型催化剂和干凝胶催化剂,流化床反应器中床层膨胀率较低、颗粒循环量较少、传质效率较低,易于造成催化剂表面积炭失活。经用TG和XRD等方法对反应后催化剂分析表征,证明催化剂表面石墨碳的沉积是导致浸渍型催化剂和干凝胶催化剂失活的主要原因。

氧化铝气凝胶的制备及光致发光特性研究

以铝、正丁醇、乙酰乙酸乙酯(EtAC)为原料,采用溶胶-凝胶法和N2超临界干燥技术制备出轻质纳米介孔固体A l2O3气凝胶,并对其光致发光特性进行了研究.

碳酸钾改性SiO_(2)-Al_(2)O_(3)复合气凝胶制备及脱碳特性

本文对碳酸钾改性SiO_(2)-Al_(2)O_(3)复合气凝胶的制备、K_(2)CO_(3)碳酸化特性及再生循环脱碳特性进行了研究,采用固定床反应器研究负载率对CO_(2)吸附的影响,结合SEM、BET对样品微观结构进行分析。结果表明,Na_(2)CO_(3)碱熔烧结过程中,Si-O-Si、Si-O-Al键断裂,晶相结构被破坏,莫来石的共价键转化为霞石的离子键;经正交试验以气凝胶比表面积为衡量指标确定最佳煅烧条件为:900℃、反应60 min、Na_(2)CO_(3)添加比例0.5;K_(2)CO_(3)负载量越多,载体表面相应活性位点越少,且负载量为30%时,CO_(2)吸附量最大为2.86 mmol·g^(−1);过量K_(2)CO_(3)会堵塞孔结构,破坏CO_(2)扩散,降低扩散和利用效率;介孔孔体积百分比由94.21%下降至89.32%,说明活性组分K_(2)CO_(3)主要填充在介孔;经过10次循环-再生试验,吸附剂的CO_(2)吸附量下降幅度为10.49%,吸附剂孔隙结构稳定,脱碳性能优良。

溶胶-凝胶一釜法Al_2O_3-C杂化气凝胶的合成和表征（英文）

用Al(NO_3)_3·9H_2O作为Al_2O_3源,间苯二酚-糠醛为碳源,环氧丙烷为凝胶促进剂,通过溶胶-凝胶方法一釜合成了湿凝胶,并经超临界正己烷干燥和碳化制备了Al_2O_3-C杂化气凝胶。研究了Al_2O_3含量、间苯二酚-糠醛浓度和环氧丙烷/铝摩尔比对所合成的杂化气凝胶孔隙性质的影响。结果表明,此杂化气凝胶均为中孔结构,其平均孔径小于20 nm,Al_2O_3属于γ-型结构但X射线衍射峰很宽。杂化气凝胶在Al_2O_3含量小于5.31 wt%和间苯二酚-糠醛浓度为10 g/mL时可形成整体块状。在其他条件相同的情况下,中孔孔容、BET比表面、外表面积和中孔孔径随环氧丙烷/铝摩尔比增加而增大。制备过程中凝胶的体积收缩率和炭化收率随Al_2O_3含量增加而增大,但密度随Al_2O_3含量增加在4.93 wt%处达到最大。中孔孔容和孔径以及外表面积在环氧丙烷/铝摩尔比为5和6时随间苯二酚-糠醛浓度增加而减小,而在环氧丙烷/铝摩尔比为4时随间苯二酚-糠醛浓度增加而增大。

Al_2O_3-SiO_2气凝胶隔热材料的研究进展

Al_2O_3-SiO_2气凝胶因具有低密度、高比表面积、低导热系数以及高温稳定性等优良性能,成为理想的轻质隔热材料,具有广泛的应用前景。主要介绍了Al_2O_3-SiO_2气凝胶隔热材料的制备方法、隔热机理及其发展趋势,指出了未来的研究方向。该研究对储罐隔热材料的研究及应用具有一定的指导意义。

溶胶—凝胶法制备Al_2O_3气凝胶

以铝、正丁醇和乙酰乙酸乙酯（ＥｔＡＣ）为原料，采用溶胶—凝胶法和超临界Ｎ２萃取干燥工艺制备轻质、纳米多孔固体Ａｌ２Ｏ３气凝胶。

Al_2O_3/C杂化碳气凝胶电吸附去除氟离子的影响研究

在不同pH、不同电压值和不同初始浓度的试验条件下,本文分别研究了Al_2O_3/C杂化碳气凝胶电吸附去除水中氟离子的效果,根据试验结果确定了吸附的最佳条件。同时,研究了Al_2O_3/C杂化碳气凝胶吸附动力学特征,并提出相关建议,以期对后续相关去除氟离子的研究有指导意义。