Al_2O_3杂化聚酰亚胺薄膜Al含量测试方法研究

无机粒子杂化聚酰亚胺(PI)薄膜具有优良的耐电晕特性,广泛用于变频电机中,文章首先用偶联剂处理过的超细氧化铝粉掺杂聚酰胺酸(PAA)制备了不同氧化铝含量的聚酰亚胺杂化膜。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、电感耦合等离子发射光谱(ICP)、重量法、热失重(TG/空气气氛)等测试方法对制备的不同Al2O3含量杂化聚酰亚胺薄膜的无机成分进行了定性和定量分析。结果表明:FTIR和XPS能很好地对杂化膜进行定性分析,FTIR主要对材料的结构进行分析从而推断出其可能的成分,而XPS则主要得到材料所含各元素信息,它具有操作简单,重复性好等优点;通过研究内层电子结合能及其氧化态的变化,XPS可以鉴别元素种类和价态、测定元素的相对含量。XPS和TG的实测值和理论值相差较大,相对标准偏差(RSD)很大,其中,XPS的RSD值大于5.0%,而TG的RSD值也都大于2.0%,只能对杂化膜进行半定量分析。而ICP和重量法的实测值和理论值相差较小且相对标准偏差(RSD)很小,它们的RSD值均小于1.0%,能进行精确的定量分析,其中重量法的实测值最接近理论值,但只能用于单一无机组分的分析;而ICP法最精确且可以对多无机组分的复合物进行分析,它有简便、快速、灵敏度高、准确性好、可多元素同时测定,且对环境污染小等优点。由上面的结论可以得到一种分析复合材料中的无机成分的方法:首先,用FTIR和XPS对复合材料进行定性分析;然后,以XPS半定量分析结果作为参考,用重量法(单一组分)和ICP法对复合材料进行精确的定量分析。

偶联剂对聚酰亚胺/纳米Al_2O_3杂化薄膜结构与性能的影响

将经不同种类硅烷偶联剂改性的纳米Al2O3粒子借助超声波以一定方式均匀分散于聚酰胺酸胶液中,制备聚酰亚胺/纳米Al2O3杂化薄膜,并对该杂化薄膜的微观形貌、分子链有序度、热稳定性、力学性能、电击穿场强进行表征与测试。结果表明,偶联剂种类影响杂化薄膜的分子链有序度,在使用4种偶联剂改性纳米Al2O3制备的PI杂化薄膜中,使用偶联剂KH550的PI杂化薄膜的热稳定性、力学性能最好;使用AE3012的PI杂化薄膜的电击穿场强最高。

纳米Al_2O_3的晶型对聚酰亚胺杂化薄膜性能的影响

将经偶联剂处理的纳米Al2O3粉体,借助超声波以一定方式均匀分散于聚酰胺酸溶液中,制备出Al2O3不同晶型、不同含量的PI/纳米Al2O3杂化薄膜,并对杂化薄膜微观形貌、聚集态结构、光透过率、热稳定性、电击穿场强进行研究,分析Al2O3晶型和含量对PI/纳米Al2O3杂化薄膜的结构和性能的影响.结果表明:PI/纳米Al2O3杂化薄膜的热稳定性,电击穿场强均高于纯PI薄膜,且随着纳米Al2O3含量的提高热稳定性也随之提高,电击穿场强先升高后降低;填充Al2O3粉体的晶型对PI薄膜分子链堆积密度有较大的影响,导致添加不同晶型Al2O3的杂化薄膜性能的差异.

聚酰亚胺/纳米Al_2O_3复合薄膜的介电性能

为了提高聚酰亚胺(PI)的耐电晕性能,采用原位分散聚合法制备了聚酰亚胺/纳米Al2O3复合材料,并采用透射电子显微镜(TEM)对纳米Al2O3的分散状态进行了表征。研究了纳米Al2O3填加量对该复合材料耐电晕性能和其它介电性能的影响,结果表明,随着纳米Al2O3含量的增加,材料的耐电晕性能显著增强,在±910V(双极性)、15kHz条件下,纳米Al2O3质量分数为20%的PI薄膜的耐电晕寿命达到极大值,为纯PI薄膜寿命的25倍,聚酰亚胺/纳米Al2O3复合材料的体积电阻率和击穿场强没有明显的劣化,而相对介电常数和损耗角正切有所增加。

聚酰亚胺/纳米Al_2O_3三层复合薄膜的制备

将掺杂纳米Al2O3的聚酰胺酸与未掺杂聚酰胺酸在玻璃板上逐层涂膜,热亚胺化制备了3层聚酰亚胺/纳米Al2O3复合薄膜。采用扫描电镜(SEM)对该薄膜的微观形貌进行了表征,测试了薄膜的热稳定性、力学性能及电击穿场强。结果表明,复合薄膜的热性能及电击穿场强均高于掺杂薄膜及未掺杂膜,当热失重达到10%时,复合薄膜的热分解温度达到了629.1℃;与掺杂薄膜相比,复合薄膜的力学性能得到明显提高,拉伸强度和断裂伸长率分别为117.4 MPa和18.5%。

脱模剂用量对聚酰亚胺/纳米Al2O3复合薄膜性能的影响

采用均苯型聚酰亚胺做基体树脂、亚磷酸三苯酯(TPP)做脱模剂,用直接流延法制备了聚酰亚胺/纳米Al2O3复合薄膜;探讨了脱模剂用量对复合薄膜性能的影响。结果表明,随TPP用量的增加,复合薄膜的脱模效果逐渐变好,但复合薄膜的拉伸强度、断裂伸长率等力学性能和电气强度均呈下降趋势。

聚酰亚胺/纳米SiO2-Al2O3耐电晕薄膜的介电特性

采用热液法制备了纳米SiO2-Al2O3分散液,并用原位聚合法制备了单层及三层复合的聚酰亚胺(PI)/纳米SiO2-Al2O3薄膜。研究了场强及温度对薄膜耐电晕寿命的影响,及掺杂量和复合结构对复合薄膜介电特性的影响。采用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)及红外光谱(FT-IR)对复合薄膜的形貌和结构进行了表征。结果表明:引入纳米SiO2-Al2O3,材料的耐电晕寿命可以大幅度提高,外推至20 kV/mm时(155℃,50 Hz),纳米粒子掺杂量为20%的PI/纳米SiO2-Al2O3三层复合薄膜的耐电晕寿命为3 230.0 h,是纯PI薄膜的41.7倍,Kapton100CR薄膜的3.7倍。该文结合结构表征和介电性能分析探讨了相应的耐电晕机制。

溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺/Al_2O_3纳米复合材料的研究

采用溶胶-凝胶法制备了聚酰亚胺(PI)/Al2O3纳米复合薄膜,通过测定胶液在贮存过程中粘度的变化研究了纳米复合胶液的贮存稳定性,采用热失重分析、拉伸强度和体积电阻率等测试方法研究了纳米复合薄膜的性能。结果表明,当Al2O3含量不大于14%时,纳米Al2O3前驱体的存在对纳米复合胶液的贮存稳定性影响不大或基本上没有影响;与纯PI薄膜相比,Al2O3含量不大于5%时,纳米复合薄膜的表观分解温度、拉伸强度以及常态下的体积电阻率均有明显提高;纳米Al2O3的存在有利于改善薄膜的高温电性能。

TBHPAS催化苯酚的O-烃基化及酰胺和酰亚胺在KF/Al_2O_3协同下的N-烃基化反应

TBHPAS固 液相转移催化苯酚的O 烃基化及在KF/Al2 O3 协同作用下固 液相转移催化酰胺和酰亚胺的N 烃基化反应 ,取得了理想的收率 ,方法简单 ,操作方便 ,反应条件温和 ,是一种较为理想的O和N 烃基化方法 .

KF/Al_2O_3协同TBHPAS固液相转移催化己内酰胺和酰亚胺的N烃基化反应

利用 KF/Al2 O3协同 TBHPAS,在固液相转移催化条件下进行己内酰胺和酰亚胺的 N烃基化 ,收率分别为 92 %～ 96%和 82 %～ 96% ,该方法简单 ,操作方便 ,是一种较为理想的 N

偶联剂用量对聚酰亚胺杂化薄膜结构与性能的影响

用不同用量硅烷偶联剂处理纳米Al2O3粉体,并借助超声波以一定方式将其均匀分散于聚酰胺酸溶液中,制备出不同偶联剂用量的PI/纳米Al2O3杂化薄膜,并对该杂化薄膜的断面形貌、聚集态结构、热稳定性、力学性能、电击穿场强进行表征测试分析。结果表明,偶联剂用量对PI杂化薄膜的聚集态结构影响较小,但对无机纳米粒子在PI基体中的分散状态有较大影响,当偶联剂AE3012的用量为无机粒子质量分数的4%时,该PI杂化薄膜的热稳定性、力学性能、电击穿场强均最高。

新型耐电晕聚酰亚胺杂化薄膜的制备与性能研究

通过超声分散和原位聚合法制备了以s-BPDA/1,3,4-APB为树脂基体,以具有不同SiO2添加量的新型球型SiO2/聚酰亚胺杂化薄膜,所制备的杂化薄膜具有优异的力学、热学和耐电晕性能。通过SEM、TEM、FT-IR、UV-vis、DSC、TGA等实验手段对产物进行了分析和表征,并系统研究了SiO2的添加量对杂化薄膜的力学性能、热学性能和电学性能的影响规律。

聚酰亚胺/氧化铝复合薄膜在电晕放电下的老化过程及击穿特点

为探讨电晕放电对复合薄膜绝缘的损伤过程,参照GB/T 22689—2008标准,利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、红外光谱仪(FTIR)研究了PI/Al_2O_3薄膜在电晕放电下老化至击穿的整个过程。实验结果表明:随着电晕放电时间的延长,电晕破坏区的表面被破坏的越来越严重,表面的有机物逐渐减少,氧化铝越来越多,膨松的氧化铝在表面形成了连续覆盖层。电晕老化击穿后形成的击穿孔为20μm左右的圆形孔洞,定位击穿孔的位置发现击穿孔并不在电晕放电破坏的区域内,而在中心处不易散热的区域,这说明电晕老化击穿并不是传统的电击穿和电化学击穿引起的,而是由于电晕放电产生的热量积累引起材料发生了热击穿。

无机掺杂改性聚酰亚胺薄膜的制备及表征

采用聚酰亚胺为树脂基体,甲基三乙氧基硅烷、异丙醇铝和钛酸四丁酯为无机前驱体,在N,N-二甲基乙酰胺溶液中进行溶胶-凝胶反应,制备聚酰亚胺/S iO2/A l2O3和聚酰亚胺/S iO2/TiO2两种无机掺杂聚酰亚胺薄膜.采用红外光谱仪、热重分析仪、扫描电镜等测试方法对薄膜的化学结构和表面形貌及其热稳定性进行了表征分析.结果表明:在一定的无机组分含量范围内,无机相均匀的分散在有机基体中,但两种杂化薄膜的分散形态及粒径尺寸不同,热性能均较未掺杂的聚酰亚胺薄膜有所提高.

聚酰亚胺纳米复合薄膜耐电晕机理研究

聚酰亚胺(Polyimide,PI)因其具有良好的热稳定性和优异的耐电晕特性广泛应用于变频电机中,添加纳米粒子可以有效提高PI薄膜的绝缘性能。为了系统的研究PI纳米复合薄膜的耐电晕机理,利用原位聚合法制备了纯PI膜和纳米Al2O3掺杂的PI膜,测试两种薄膜的表面电导率、体积电导率、热失重(TGA)以及高频方波脉冲下的耐电晕时间,并用SEM观测两种薄膜击穿后的表面形貌。结果表明:添加纳米粒子使PI薄膜的电导率、热分解温度和耐电晕时间增加;电晕放电的侵蚀使得两种薄膜表面都出现微孔和沟壑,PI/Al2O3薄膜表面析出纳米粒子;在电晕侵蚀过程中,纳米PI薄膜强的表面电荷扩散能力和高的热稳定性,加上析出的纳米粒子对电子和光子的屏蔽阻挡作用,是PI薄膜耐电晕性能增强的主要原因。

聚酰亚胺薄膜在电晕放电下击穿特点分析

为探讨电晕放电引起聚酰亚胺(PI)薄膜绝缘老化的原因,利用扫描电镜(SEM)分别研究了纯PI薄膜和PI/Al_2O_3复合薄膜在电晕放电下老化击穿的特点,并通过重复电晕老化击穿实验统计了薄膜击穿位置出现的规律。结果表明:电晕老化击穿后纯PI薄膜和PI/Al_2O_3复合薄膜均形成了直径约为20μm的圆形击穿孔,统计击穿孔的位置发现大多数击穿位置集中在特定的圆心区和边缘区,只有少数击穿发生在电晕破坏环上,说明电晕放电对薄膜的破坏并不是引起薄膜最终老化击穿的主要原因,电晕放电产生大量的热量在薄膜上积累引发的热击穿导致薄膜最终发生了热老化击穿。

ZrW_2O_8粉体及ZrW_2O_8/PI杂化薄膜的制备研究

以分步固相法制备了ZrW_2O_8粉体,以旋涂法制备出ZrW_2O_8/聚酰亚胺(PI)杂化薄膜,采用X射线衍射(XRD)对所得粉体的结构及性能进行表征,以傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重-差热分析(TG-DSC)和扫描电子显微镜(SEM)研究了所得薄膜的结构、热稳定性及表面形貌。结果表明:采用分步固相法在1220℃制得高纯度ZrW_2O_8粉体,其在室温～500℃温度区间内平均热膨胀系数为-6.31×10^(-6)K^(-1),ZrW_2O_8颗粒不会影响PI薄膜的结构和热稳定性,同时偶联剂的使用有助于提高ZrW_2O_8粉体在PI基体中的分散性。

纳米Al_2O_3/PI三层复合薄膜的制备与表征

以3,3′,4,4′-二苯酮四甲酸二酐(BTDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为缩聚单体,利用高压静电纺丝技术制备出纳米Al_2O_3/PAA(聚酰胺酸)复合薄膜.以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为原料制备出聚酰胺酸铺膜胶液,在电纺膜的两侧进行流延成膜,并热亚胺化处理.对复合薄膜进行化学组成、微观形貌、耐电晕性能、力学性能和热学性能测试分析.结果表明:复合薄膜的亚胺化较完全,纳米Al_2O_3均匀地分散在聚酰亚胺基体中,在纳米氧化铝掺杂量为6%时综合性能最佳,耐电晕老化时间为12.3 h,是未掺杂纳米氧化铝三层复合薄膜的3倍以上,拉伸强度达到最大值(174 MPa),同时断裂伸长率达到21%.纳米Al_2O_3的加入使得复合薄膜的热稳定性有所提高,起始热分解温度从578.7℃提高到591.3℃.

微量SiO_2对PI/Al_2O_3复合薄膜性能的影响

通过固定纳米氧化铝(Al2O3)的含量,改变纳米氧化硅(SiO2)的含量,制备一系列纳米SiO2含量不同的聚酰亚胺(PI)/Al2O3/SiO2复合薄膜。采用扫描电子显微镜(SEM)和红外光谱(FT-IR)对复合薄膜的微观形貌和分子结构进行表征,结果表明纳米颗粒在PI基体中均匀分散,而且纳米颗粒的加入既不影响PI的分子结构又对聚酰胺酸的热亚胺化无影响。同时测试了薄膜的力学性能、击穿场强和耐电晕时间。结果表明,当纳米SiO2质量分数为0.5%时,复合薄膜的击穿场强和耐电晕时间分别为211.15 kV/mm、378 min,均优于纳米SiO2质量分数分别为0,0.1%,0.3%和0.7%的薄膜,并且其力学性能也较优异。

氧离子能量对离子束辅助沉积Al_2O_3薄膜的结构及光学性能的影响

利用氧离子束辅助脉冲反应磁控溅射技术在聚酰亚胺基底上沉积Al2O3薄膜。这项技术在溅射高纯铝靶材的同时利用低能氧离子进行氧化来控制薄膜的化学配比。研究了薄膜沉积过程中离子束辅助的作用以及离子束放电电压对Al2O3薄膜的化学成分、结构、表面形貌、光学性能以及沉积速率的影响。结果发现,离子束放电电压对薄膜的化学成分具有显著影响,当电压增加到200 V,薄膜已基本达到完全化学计量比且薄膜为非晶结构;薄膜表面粗糙度随着离子束放电电压的增加而减小,当电压达到300V时,薄膜具有最小的表面粗糙度;通过对Al2O3薄膜透射谱的测量,分析薄膜的光学特性,获得了薄膜的光学常数随离子束放电电压的变化规律,发现氧离子束辅助沉积的薄膜具有较高的折射系数和较低的消光系数;另外,薄膜的沉积速率在电压增加到300V时达到最大值70 nm/min,是未采用离子束辅助时沉积速率的5倍。