以超重力熔铸新技术快速制备Al_2O_3/YAG/YSZ三元共晶陶瓷

研究一种大块致密Al2O3/YAG/YSZ三元共晶陶瓷的快速制备新技术,以Al/Fe2O3/Y2O3/ZrO2为反应剂,通过诱发各组元间的燃烧合成反应,首先获得陶瓷(Al2O3/YAG/YSZ)和金属(Fe)的混合熔体;随后利用两种熔体的密度差异,在超重力场中实现陶瓷熔体和金属熔体的彻底分离和凝固。在超重力场作用下,先凝固的陶瓷相局部沉陷到金属熔体中,并受到金属熔体对之施加的接近2MPa的瞬态等静压力,因此得以实现完全致密化。微观结构分析表明,所获得的三元共晶陶瓷的相组成和晶粒形貌沿超重力方向呈现明显的梯度渐变特征。

激光快速熔凝Al_2O_3/YAG共晶陶瓷的制备与组织

采用激光快速熔凝技术制备Al2O3/YAG共晶自生复合陶瓷,研究Al2O3/YAG共晶陶瓷在高能激光束作用下,不同扫描速率（0.01～2.0 mm/s）、超高温度梯度下的凝固组织特征及其生长机制,探索激光熔凝过程控制参数与凝固组织的关系.研究结果表明：激光熔凝Al2O3/YAG共晶陶瓷由无规则连续分布的Al2O3相和YAG相两相组成,没有晶界和其他相,Al2O3相的体积分数为（45.0±2.0）%,两相耦合生长,交错分布,是典型的快速凝固层片状非规则共晶组织;共晶层间距细密,并随激光扫描速度的增大而减小,扫描速度为0.02 mm/s时,共晶间距约为1～2 μm,扫描速度为2.0 mm/s时,共晶间距仅为0.5 μm左右;综合热分析表明,Al2O3/YAG共晶熔点为2 096 K,与相图吻合.

激光区熔定向凝固Al_2O_3/Y_3Al_5O_(12)(YAG)共晶的组织与断裂韧性

采用激光区熔高温度梯度快速定向凝固技术从熔体中直接制备Al2O3／Y3Al5O12（YAG）共晶自生复合陶瓷，以研究其在超高温度梯度（1．0×10^6K／m）下的快速凝固组织特征及与激光工艺参数的关系，并对其力学性质进行分析．研究结果表明：凝固组织强烈地受激光扫描速度与功率密度的影响，当二者匹配时，Al2O3相和Y3Al5O12（YAG）相呈现均匀一致，连续分布的层状耦合共晶结构，共晶间距细小（1～2μm），且随扫描速度的增大逐渐减小；所制备的Al2O3／Y3Al5O12（YAG）共晶陶瓷硬度高达19．5GPa，断裂韧性达到3．6MPa·m^1/2。

超重力下合成Al_2O_3/YSZ复合陶瓷的组织与性能

通过在铝热剂中引入ZrO2(4Y)粉末,进行超重力下燃烧合成,制备出Al2O3/YSZ系列成分自生复合陶瓷板材,并对陶瓷结构转变与力学性能进行了研究。共晶成分自生复合陶瓷基体主要是以亚微米ZrO2纤维镶嵌于Al2O3上的共晶团构成,亚共晶成分自生复合陶瓷因发生离异共晶生长,其基体为ZrO2相分布于其边界上的Al2O3晶构成,过共晶成分自生复合陶瓷基体则为ZrO2正方相细小球晶构成。共晶成分的自生复合陶瓷因共晶团基体上高残余压应力与小尺寸共晶团边界,其硬度达至最高值16.7GPa;而过共晶成分的自生复合陶瓷因ZrO2正方相球晶相变增韧及相变诱发微裂纹增韧,其断裂韧度达至最大值14.6MPa.m21。

Al_2O_3掺杂对YSZ固体电解质烧结及电性能的影响

研究了用常规共沉淀法掺杂Al_2O_3对YSZ固体电解质的烧结及电性能的影响.结果表明:适量的Al_2O_3能提高YSZ材料的烧结性能,促使其致密化,但过量的Al_2O_3对材料的致密化不利;同时,材料的晶界电导随Al_2O_3含量的增大表现出先增大后减小的变化趋势,这与Al_2O_3对YSZ晶界两方面的不同影响有关,Al_2O_3偏析于晶界一方面能清除晶界上对氧离子电导不利的SiO_2,但另一方面也会降低晶界空间电荷层中的自由氧离子空穴的浓度.

Al_2O_3/YAG共晶自生复合陶瓷的激光熔凝实验研究

开展了Al_2O_3/YAG共晶自生复合陶瓷的激光熔凝制备技术的实验研究,研究结果表明:(1)激光扫描速率与功率密度的匹配对激光熔凝实验起着决定性的作用。调整工艺参数,可以获得表面光滑、平整、致密的熔凝层,且无宏观孔隙及裂纹。随扫描速率的增大,熔凝层变薄;(2)激光熔凝Al_2O_3/YAG共晶自生复合陶瓷由Al_2O_3相和YAG相两相组成,具有典型的快凝层状共晶组织,共晶间距非常细小。

高能球磨Al-Y_2O_3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y_2O_3粉体(Al-Y_2O_3粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷.Al-Y_2O_3粉体高能经过球磨,煅烧生成YAG粉体,再真空烧结制备高致密YAG陶瓷.采用DTA-TG对球磨Al-Y_2O_3粉体进行分析,采用XRD、SEM对球磨的Al-Y_2O_3粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征.实验表明:Al-Y_2O_3粉体在～569℃时,Al粉强烈氧化,并与Y_2O_3粉反应,600℃煅烧出现YAM相,随煅烧温度升高出现YAP相,1200℃煅烧生成YAG粉体.成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷,YAG陶瓷相对密度可达98.6%,晶粒生长均匀,晶粒尺寸为8～10μm.

燃烧合成高强韧Al_2O_3/YSZ共晶系复合管陶瓷内衬

基于燃烧合成理论,在铝热剂中添加ZrO2(4Y)粉末,采用离心技术制备出了高强度、高韧性的Al2O3/YSZ共晶系陶瓷内衬复合管,并研究了离心力、共晶成分对陶瓷内衬显微结构、力学性能及强韧化本质的影响。实验发现,在离心力大于200GPa条件下,熔体以远离平衡态下的共晶方式生长,形成以Al2O3为基体、具有共晶结构的棒晶组织;且存在于棒晶上的ZrO2四方相纤维直径已达到纳微米尺度,使陶瓷基体得以强化和韧化,从而保证Al2O3/YSZ共晶系陶瓷内衬复合管具有较高的综合力学性能。

铝热反应制备YAG/Al_2O_3复相陶瓷的组织和性能

利用铝热反应熔化法制备YAG/Al2O3复相陶瓷材料,研究配料中Y2O3含量对复相陶瓷显微组织和力学性能的影响.结果表明:复相陶瓷的相组成为YAG和Al2O3,含有少量的Fe相.随着Y2O3含量的增大,Al2O3颗粒分布越均匀,复相陶瓷的维氏硬度先减小后增加,而相对密度是增加的,在x=0.90时达到最大值分别10.9GPa和99.3%;复相陶瓷的断裂韧性变化不大,接近于2.30MPa.m1/2.

燃烧合成Al_2O_3/YSZ复合陶瓷显微结构、强化与原位增韧

通过在铝热剂中引入ZrO2与Y2O3混合粉末,借助燃烧合成及远离平衡态下的共晶生长,制备出以t-ZrO2纳微米纤维成排镶嵌于其上、长径比为12.0-15.0且具有不同生长取向的Al2O3棒晶为基体的Al2O3/YSZ共晶复合陶瓷。相比于定向凝固Al2O3/YSZ共晶复合陶瓷,因本试验具有的高共晶生长速率,导致Al2O3棒晶上的ZrO2正方相纳微米纤维平均尺寸及相间距均下降至150nm,使棒晶基体上的残余压应力高于定向凝固Al2O3/YSZ共晶复合陶瓷,从而在棒晶内高密度低能异相界面的支持下,复合陶瓷得以强化;同时,也正因高强度棒晶及高密度、大角度晶界的存在,在裂纹扩展中诱发棒晶裂纹桥接、拔出及α-Al2O3片晶摩擦互锁增韧机制,材料又得以明显韧化,其断裂韧度高出定向凝固共晶复合陶瓷172%-240%。

纳米Al_2O_3对纳米4YSZ复相陶瓷结构和性能的影响

以纳米 4YSZ和纳米Al2 O3 粉末为原料 ,对掺少量Al2 O3 的 4YSZ无压烧结体的烧结特性、结构和性能进行了研究。掺适量的Al2 O3 可降低烧结温度 ,减缓 4YSZ晶粒的长大。少量的交接渗透强化了晶界 ,烧结体断裂倾向于穿晶断裂 。

Al_2O_3/YSZ-Al_2O_3涂层的抗高温氧化性能与基于复合电阻类比模型的分析

采用复合溶胶-凝胶改性技术制备空间网络Al2O3/YSZ-Al2O3复合涂层,该涂层由具有空间网络结构的Al2O3包覆颗粒状YSZ和Al2O3组成。为了深入分析涂层的抗高温氧化性能,本文提出一种基于计算复合材料电阻值的类比模型,计算在本研究中所定义的材料扩散阻值,以实现对该涂层中氧扩散行为的定量分析。结果显示,采用基于涂层简化模型的该分析方法能够合理解释复合涂层在高温循环氧化过程所观测到的实验现象。

激光区熔定向凝固Al_2O_3/YAG/ZrO_2亚共晶陶瓷的微观组织

采用激光区熔定向凝固技术制备了Al2O3/YAG/ZrO2三元亚共晶自生复合陶瓷,研究了不同激光扫描速率下亚共晶自生复合陶瓷的微观组织,并与激光区熔定向凝固Al2O3/YAG二元及Al2O3/YAG/ZrO2三元共晶自生复合陶瓷的微观组织进行了对比。结果表明,激光区熔定向凝固Al2O3/YAG/ZrO2三元亚共晶由相互交错分布的α-Al2O3、YAG和c-ZrO2三相组成,无其它结晶相和无定形相;随激光扫描速率的增大,凝固组织发生显著变化,出现了由共晶集群到较为规则的树枝状共晶再到杂乱的树枝状共晶的组织转变。初生相的枝晶生长,使得亚共晶陶瓷的凝固组织明显不同于共晶陶瓷的凝固组织;亚共晶凝固组织呈现典型的小平面非规则共晶形貌,凝固组织主要由Al2O3和YAG两相的小平面生长方式决定,第三组元ZrO2相表现出弱小平面生长特征。

Al_2O_3-ZrO_2-YAG复相粉末的低温合成研究

用低温原位合成技术制备了Al2O3-ZrO2-YAG复相粉末,在1100℃,5h热处理后,Al-Zr-Y-O体系中的主相为ZrO2四方相,其余为无定形相,表明ZrO2抑制了Al2O3和YAG晶粒的生长,同时Al2O3和YAG抑制了ZrO2从四方相向单斜相的转变。在1580℃,1h热处理后,Al-Zr-Y-O体系中的复相组成为(115+90x)A l2O3+54(Y2O3)x.ZrO2+(32-36x)YAG,其中0≤x<0.88(mol)。

纳米YAG/Al_2O_3复相陶瓷材料性能与微观结构研究

采用高分子网络凝胶法直接制备YAG纳米粉体,XRD结果表明,所得粉体具纯的YAG相,平均粒径在30 nm。通过热压烧结得到了致密YAG/Al2O3烧结体,所得的致密体材料为晶内型和晶间型混合分布,其抗弯强度达498.56 MPa,比单相Al2O3陶瓷有大幅度提高。

YSZ/Al_2O_3复合陶瓷的制备及性能研究

选用ZrO2（5wt．％Y2O2）和Al2O2为粉体原料，采用溶胶凝胶法制备氧化锆基氧化铝（YSZ／Al2O3）复合陶瓷，研究了悬浮体的Zeta电位、分散性、流变性及其显微结构．结果表明：在pH=9～10附近、选用SD-00为分散剂，加入量为1．0wt．％，粉体最佳配比为70wt．％ZrO2（5wt．％Y2O2）和30wt．％Al2O3获得固相含量为50Vol．％的悬浮体，制备出了均匀致密、高强度的YSZ／Al2O3复合陶瓷．

改性溶胶-凝胶法制备α-Al_2O_3/YSZ复合陶瓷涂层及性能的探讨

为了改善抗高温复合陶瓷涂层的抗氧化性能,提高其使用寿命,将氧化钇-氧化铝溶胶复合亚微米级YSZ(YSZ为5%Y2O3部分稳定的ZrO2)与纳米α-Al2O3粉体制备成料浆,涂覆于MCrAlY合金基体表面,经过热压滤、压滤微波烧结技术形成α-Al2O3/YSZ复合陶瓷涂层。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、静态循环氧化试验等研究了涂层的结构和性能。结果表明:涂层结构致密无微裂纹,呈现Al2O3颗粒包覆YSZ颗粒的复合结构;1 000℃循环氧化200 h后涂层与基体结合紧密,没有剥落现象;压滤微波烧结后相组成主要为α-Al2O3,m-ZrO2,t-ZrO2。该复合陶瓷涂层具有优异的抗高温氧化和抗剥落性能。

YAG：Ce^3＋荧光粉的合成及α-Al2O3籽晶对相形成的促进作用

用聚丙烯酰胺凝胶法来合成YAG：Ge^3＋荧光粉，用XRD对煅烧过程粉体的结构进行了跟踪测定。结果发现，当直接煅烧凝胶时，可观察到θ-Al2O3，YAM和YAP等中间相的形成，而当煅烧含有α-Al2O3，YAM和YAP的形成，加速其与Y203的反应而在较低温度下直接生成YAG相。合成YAG：Ce^3＋荧光粉的发射峰为处于550nm的宽峰，其激发光谱有两个主要的吸收峰，主峰位于460nm，可以与GaN LED的蓝色发射相匹配而用于白光LED的组装。一些助熔剂可以提高荧光粉的光致发光特性，这归因于助熔剂对YAG结晶过程的改进作用和对YAG：Ce^3＋中三价铈离子的稳定作用。

化学致密化处理对Al_2O_3/YSZ-Al_2O_3涂层抗高温氧化性能的影响

采用溶胶-凝胶热压滤法(TPFSP)可制备出具有空间网络结构的Al2O3/YSZ-Al2O3涂层。为进一步提高该涂层的抗高温氧化性能,本研究对该涂层进行化学致密化处理(PCD)。高温循环氧化结果表明,该涂层的抗高温氧化性能随PCD循环处理次数增加而增强,不过经12次PCD循环处理后,提高其抗高温氧化性能的作用效果发生衰减。高温循环氧化前后形貌分析表明,涂层表面的隆起随PCD循环处理次数增加而减少,复合涂层下的TGO层增厚及TGO层附近金属基体发生内氧化的程度也随PCD循环处理次数增加而减小,PCD对形貌的影响规律与其对氧化动力学曲线的影响规律相一致。

ZrO_2(Y_2O_3)对燃烧合成Al_2O_3/YSZ自生复合陶瓷显微结构与力学性能的影响

在铝热剂中引入不同量ZrO2(3Y)微米粉末,以燃烧合成技术,制备出Al2O3/10%、17%、21%、27%、33%ZrO2(3Y)系列成分自生复合陶瓷棒材。XRD分析与SEM观察显示:具有亚共晶成分的陶瓷熔体因以离异共晶方式生长,使得凝固后的陶瓷基体主要由α-Al2O3片晶、t-ZrO2枝晶或块晶组成;而随ZrO2(3Y)添加量的增多,陶瓷晶体生长方式又由离异共晶向共生共晶生长发生转化,共晶棒晶体积分数增多,使得Al2O3/33%ZrO2(3Y)的陶瓷基体以微米、亚微米t-ZrO2纤维镶嵌其上的Al2O3共晶棒晶和少量α-Al2O3片晶构成。经力学性能测试,系列陶瓷棒材的硬度与断裂韧度随ZrO2(3Y)添加量增多而逐渐升高,陶瓷棒材硬度最高值达15·7GPa,断裂韧度最高可达10MPa·m1/2。