燃烧合成高强韧Al_2O_3/YSZ共晶系复合管陶瓷内衬

基于燃烧合成理论,在铝热剂中添加ZrO2(4Y)粉末,采用离心技术制备出了高强度、高韧性的Al2O3/YSZ共晶系陶瓷内衬复合管,并研究了离心力、共晶成分对陶瓷内衬显微结构、力学性能及强韧化本质的影响。实验发现,在离心力大于200GPa条件下,熔体以远离平衡态下的共晶方式生长,形成以Al2O3为基体、具有共晶结构的棒晶组织;且存在于棒晶上的ZrO2四方相纤维直径已达到纳微米尺度,使陶瓷基体得以强化和韧化,从而保证Al2O3/YSZ共晶系陶瓷内衬复合管具有较高的综合力学性能。

以超重力熔铸新技术快速制备Al_2O_3/YAG/YSZ三元共晶陶瓷

研究一种大块致密Al2O3/YAG/YSZ三元共晶陶瓷的快速制备新技术,以Al/Fe2O3/Y2O3/ZrO2为反应剂,通过诱发各组元间的燃烧合成反应,首先获得陶瓷(Al2O3/YAG/YSZ)和金属(Fe)的混合熔体;随后利用两种熔体的密度差异,在超重力场中实现陶瓷熔体和金属熔体的彻底分离和凝固。在超重力场作用下,先凝固的陶瓷相局部沉陷到金属熔体中,并受到金属熔体对之施加的接近2MPa的瞬态等静压力,因此得以实现完全致密化。微观结构分析表明,所获得的三元共晶陶瓷的相组成和晶粒形貌沿超重力方向呈现明显的梯度渐变特征。

Al_2O_3/YSZ共晶复合陶瓷的残余应力及其对力学性能的影响

在国外对定向凝固Al2O3/YSZ共晶复合陶瓷残余应力研究基础之上,阐述复合陶瓷内部残余应力的产生、影响因素及其对材料力学性能的影响,并且结合以燃烧合成、快速凝固技术开发出的新型高强韧Al2O3/YSZ共晶复合陶瓷,深入探讨残余应力与材料强韧化本质之间的联系。分析得出材料内部残余应力的状态与大小受ZrO2马氏体相变、材料成分及ZrO2相空间分布、大小与形态控制。经合理控制的、分布于Al2O3基体上的残余压应力不仅是定向凝固共晶复合陶瓷强韧化的重要因素之一,更是使燃烧合成/快速凝固共晶复合陶瓷脆性补强体(Al2O3棒晶)得以强化,并通过裂纹桥接、棒晶拔出以实现材料韧化的关键。

激光快速熔凝Al_2O_3/YAG共晶陶瓷的制备与组织

采用激光快速熔凝技术制备Al2O3/YAG共晶自生复合陶瓷,研究Al2O3/YAG共晶陶瓷在高能激光束作用下,不同扫描速率（0.01～2.0 mm/s）、超高温度梯度下的凝固组织特征及其生长机制,探索激光熔凝过程控制参数与凝固组织的关系.研究结果表明：激光熔凝Al2O3/YAG共晶陶瓷由无规则连续分布的Al2O3相和YAG相两相组成,没有晶界和其他相,Al2O3相的体积分数为（45.0±2.0）%,两相耦合生长,交错分布,是典型的快速凝固层片状非规则共晶组织;共晶层间距细密,并随激光扫描速度的增大而减小,扫描速度为0.02 mm/s时,共晶间距约为1～2 μm,扫描速度为2.0 mm/s时,共晶间距仅为0.5 μm左右;综合热分析表明,Al2O3/YAG共晶熔点为2 096 K,与相图吻合.

超重力下合成Al_2O_3/YSZ复合陶瓷的组织与性能

通过在铝热剂中引入ZrO2(4Y)粉末,进行超重力下燃烧合成,制备出Al2O3/YSZ系列成分自生复合陶瓷板材,并对陶瓷结构转变与力学性能进行了研究。共晶成分自生复合陶瓷基体主要是以亚微米ZrO2纤维镶嵌于Al2O3上的共晶团构成,亚共晶成分自生复合陶瓷因发生离异共晶生长,其基体为ZrO2相分布于其边界上的Al2O3晶构成,过共晶成分自生复合陶瓷基体则为ZrO2正方相细小球晶构成。共晶成分的自生复合陶瓷因共晶团基体上高残余压应力与小尺寸共晶团边界,其硬度达至最高值16.7GPa;而过共晶成分的自生复合陶瓷因ZrO2正方相球晶相变增韧及相变诱发微裂纹增韧,其断裂韧度达至最大值14.6MPa.m21。

Al_2O_3/YAG共晶自生复合陶瓷的激光熔凝实验研究

开展了Al_2O_3/YAG共晶自生复合陶瓷的激光熔凝制备技术的实验研究,研究结果表明:(1)激光扫描速率与功率密度的匹配对激光熔凝实验起着决定性的作用。调整工艺参数,可以获得表面光滑、平整、致密的熔凝层,且无宏观孔隙及裂纹。随扫描速率的增大,熔凝层变薄;(2)激光熔凝Al_2O_3/YAG共晶自生复合陶瓷由Al_2O_3相和YAG相两相组成,具有典型的快凝层状共晶组织,共晶间距非常细小。

燃烧合成Al_2O_3/YSZ复合陶瓷显微结构、强化与原位增韧

通过在铝热剂中引入ZrO2与Y2O3混合粉末,借助燃烧合成及远离平衡态下的共晶生长,制备出以t-ZrO2纳微米纤维成排镶嵌于其上、长径比为12.0-15.0且具有不同生长取向的Al2O3棒晶为基体的Al2O3/YSZ共晶复合陶瓷。相比于定向凝固Al2O3/YSZ共晶复合陶瓷,因本试验具有的高共晶生长速率,导致Al2O3棒晶上的ZrO2正方相纳微米纤维平均尺寸及相间距均下降至150nm,使棒晶基体上的残余压应力高于定向凝固Al2O3/YSZ共晶复合陶瓷,从而在棒晶内高密度低能异相界面的支持下,复合陶瓷得以强化;同时,也正因高强度棒晶及高密度、大角度晶界的存在,在裂纹扩展中诱发棒晶裂纹桥接、拔出及α-Al2O3片晶摩擦互锁增韧机制,材料又得以明显韧化,其断裂韧度高出定向凝固共晶复合陶瓷172%-240%。

Al_2O_3/ZrO_2(Y_2O_3)共晶复合陶瓷晶体生长机理

基于国外定向凝固氧化物/氧化物共晶复合陶瓷的晶体生长动力学行为的研究成果,阐述其动力学机制,分析动力学因素对微观结构形态的影响,探讨晶体生长热力学、动力学行为与微观结构形态之间的关系,同时结合以燃烧合成、快速凝固技术制备的新型高强韧Al2O3/ZrO2(Y2O3)共晶复合陶瓷,探讨共晶复合陶瓷在快速凝固条件下的晶体生长动力学行为。结合定向凝固与快速凝固两种晶体生长机制,得知过冷度、凝固界面前沿的温度梯度是影响晶体生长方式的重要因素,且受二者决定的凝固速率(即晶体生长速率)则决定材料的最终微观结构与形态。

纳米Al_2O_3对纳米4YSZ复相陶瓷结构和性能的影响

以纳米 4YSZ和纳米Al2 O3 粉末为原料 ,对掺少量Al2 O3 的 4YSZ无压烧结体的烧结特性、结构和性能进行了研究。掺适量的Al2 O3 可降低烧结温度 ,减缓 4YSZ晶粒的长大。少量的交接渗透强化了晶界 ,烧结体断裂倾向于穿晶断裂 。

激光区熔定向凝固Al_2O_3/YAG/ZrO_2亚共晶陶瓷的微观组织

采用激光区熔定向凝固技术制备了Al2O3/YAG/ZrO2三元亚共晶自生复合陶瓷,研究了不同激光扫描速率下亚共晶自生复合陶瓷的微观组织,并与激光区熔定向凝固Al2O3/YAG二元及Al2O3/YAG/ZrO2三元共晶自生复合陶瓷的微观组织进行了对比。结果表明,激光区熔定向凝固Al2O3/YAG/ZrO2三元亚共晶由相互交错分布的α-Al2O3、YAG和c-ZrO2三相组成,无其它结晶相和无定形相;随激光扫描速率的增大,凝固组织发生显著变化,出现了由共晶集群到较为规则的树枝状共晶再到杂乱的树枝状共晶的组织转变。初生相的枝晶生长,使得亚共晶陶瓷的凝固组织明显不同于共晶陶瓷的凝固组织;亚共晶凝固组织呈现典型的小平面非规则共晶形貌,凝固组织主要由Al2O3和YAG两相的小平面生长方式决定,第三组元ZrO2相表现出弱小平面生长特征。

改性溶胶-凝胶法制备α-Al_2O_3/YSZ复合陶瓷涂层及性能的探讨

为了改善抗高温复合陶瓷涂层的抗氧化性能,提高其使用寿命,将氧化钇-氧化铝溶胶复合亚微米级YSZ(YSZ为5%Y2O3部分稳定的ZrO2)与纳米α-Al2O3粉体制备成料浆,涂覆于MCrAlY合金基体表面,经过热压滤、压滤微波烧结技术形成α-Al2O3/YSZ复合陶瓷涂层。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、静态循环氧化试验等研究了涂层的结构和性能。结果表明:涂层结构致密无微裂纹,呈现Al2O3颗粒包覆YSZ颗粒的复合结构;1 000℃循环氧化200 h后涂层与基体结合紧密,没有剥落现象;压滤微波烧结后相组成主要为α-Al2O3,m-ZrO2,t-ZrO2。该复合陶瓷涂层具有优异的抗高温氧化和抗剥落性能。

YSZ/Al_2O_3复合陶瓷的制备及性能研究

选用ZrO2（5wt．％Y2O2）和Al2O2为粉体原料，采用溶胶凝胶法制备氧化锆基氧化铝（YSZ／Al2O3）复合陶瓷，研究了悬浮体的Zeta电位、分散性、流变性及其显微结构．结果表明：在pH=9～10附近、选用SD-00为分散剂，加入量为1．0wt．％，粉体最佳配比为70wt．％ZrO2（5wt．％Y2O2）和30wt．％Al2O3获得固相含量为50Vol．％的悬浮体，制备出了均匀致密、高强度的YSZ／Al2O3复合陶瓷．

Al_2O_3/ZrO_2(3Y)快速凝固共晶复合陶瓷显微结构、裂纹桥接与增韧

通过在铝热剂中添加适量的ZrO(23Y)粉末,借助燃烧合成及远离平衡态下的快速凝固方式,制备出Al2O3/ZrO2(3Y)共晶复合陶瓷。XRD,SEM与EPMA分析得出,陶瓷基体是由t-ZrO2纳微米纤维镶嵌于其上、长径比为10.0～14.0且呈随机生长的氧化铝棒晶及少量的α-Al2O3片晶构成。结合裂纹扩展路径与棒晶内部结构,可认为因共晶凝固所形成的、存在于蓝宝石棒晶上的高密度异相界面及因共晶两相热膨胀失配所诱发的高残余压应力,蓝宝石棒晶得以强化,因而陶瓷的主要增韧机制来自因蓝宝石棒晶裂纹桥接所产生的内部弹性应变能释放及因高能、大角度晶界解离所诱发的能量消耗,并伴随着因片晶摩擦互锁效应所造成的能量耗散过程。

大尺寸Al_2O_3/ZrO_2(4Y)共晶复合陶瓷板制备与结构转化

通过在燃烧合成过程中引入超重力,可以制备出大尺寸、低缺陷的Al2O3/ZrO2(4Y)共晶复合陶瓷板。XRD表明,超重力并不改变陶瓷的物相组成,其基体均由α-Al2O3、t-ZrO2与m-ZrO2组成;SEM分析显示,随着超重力的增大,镶嵌有t-ZrO2纤维的共晶团发生胞状组织向棒状组织的转化,且共晶团体积分数与长径比逐渐增大;力学性能测试表明,复合陶瓷相对密度、硬度与断裂韧度随超重力增大而增大,至225g(重力加速度)时均达到最高值,分别为97.8%、18.7GPa与15.6MPa.m1/2;并且,陶瓷的高断裂韧度是因棒状共晶团的裂纹偏转与桥接增韧及处于共晶团边界上的t-ZrO2微米球晶的相变增韧与微裂纹增韧机制所致。

ZrO_2(Y_2O_3)对燃烧合成Al_2O_3/YSZ自生复合陶瓷显微结构与力学性能的影响

在铝热剂中引入不同量ZrO2(3Y)微米粉末,以燃烧合成技术,制备出Al2O3/10%、17%、21%、27%、33%ZrO2(3Y)系列成分自生复合陶瓷棒材。XRD分析与SEM观察显示:具有亚共晶成分的陶瓷熔体因以离异共晶方式生长,使得凝固后的陶瓷基体主要由α-Al2O3片晶、t-ZrO2枝晶或块晶组成;而随ZrO2(3Y)添加量的增多,陶瓷晶体生长方式又由离异共晶向共生共晶生长发生转化,共晶棒晶体积分数增多,使得Al2O3/33%ZrO2(3Y)的陶瓷基体以微米、亚微米t-ZrO2纤维镶嵌其上的Al2O3共晶棒晶和少量α-Al2O3片晶构成。经力学性能测试,系列陶瓷棒材的硬度与断裂韧度随ZrO2(3Y)添加量增多而逐渐升高,陶瓷棒材硬度最高值达15·7GPa,断裂韧度最高可达10MPa·m1/2。

激光双面区熔Al_2O_3/Y_3Al_5O_(12)共晶自生复合陶瓷的制备与表征

采用激光区熔凝固技术制备大尺寸Al2O3/Y3Al5O12（YAG）共晶自生复合陶瓷,考察双面区熔条件下大尺寸氧化物共晶陶瓷的熔化及凝固成形规律,采用扫描电镜、能谱和X射线衍射对其凝固组织特征进行了表征和分析.研究结果表明：在优化的凝固工艺下,激光双面区熔增加了熔凝层的厚度,获得了熔凝层厚度8.2 mm,长度65.0 mm,致密度达98.5%±1%的Al2O3/YAG共晶陶瓷;共晶熔凝层厚度随激光扫描速率的减小而增加,随激光功率的增大而增大,并且致密度随着激光功率的增大呈现先增大后减小的趋势;双面区熔后的Al2O3/YAG共晶陶瓷微观组织由均一分布、相互交织的Al2O3和YAG共晶相组成,共晶层片间距较小（1.0~3.5μm）,且与凝固速度满足Jackson-Hunt公式;共晶间距随扫描速率的增大逐渐减小;双面区熔界面处共晶组织生长具有连续性,界面结合良好;共晶陶瓷的Vickers硬度为（18.6±1.0）GPa.

YSZ/Al_2O_3/YSZ多层陶瓷叠层制备方法的研究

本文分别采用三种叠层方式制备YSZ/Al2O3/YSZ多层陶瓷,通过实验得出:由于YSZ与Al2O3陶瓷烧结性能的差异,导致YSZ与Al2O3陶瓷叠层共烧时容易分层翘曲,YSZ与Al2O3主要依靠层间的物理啮合作用而结合。通过在流延YSZ层与丝网印刷Al2O3层之间增加印刷YSZ过渡层的叠层方法,可以改善YSZ流延层与Al2O3丝网印刷层之间的结合,而得到结合良好的YSZ/Al2O3/YSZ多层陶瓷共烧结合界面。

感应区熔法制备Al_2O_3/MgAl_2O_4/ZrO_2共晶陶瓷

利用感应区熔法制备了Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷。当坩埚壁温为2200℃、行走速度为2 mm/h时,制备了10 mm×62 mm表面光滑致密的陶瓷样品。扫描电镜微观组织图显示Al2O3相和MgAl2O4相为基体相,ZrO2相以棒状镶嵌在基体中。定向凝固共晶陶瓷硬度和断裂韧性达到12 GPa和6.1 MPa·m1/2,为预烧结体的2倍和1.7倍。气孔和晶界的消失及细小规整ZrO2相在基体中的弥散分布,有效提高了材料的硬度和断裂韧性。

高温熔凝法制备Y2O3/Sm2O3双掺杂Al2O3-ZrO2共晶陶瓷的微观组织及力学性能

探索大尺寸共晶陶瓷的制备方法对其工业化应用具有重要意义。采用高温熔凝法制备了直径20 mm,不同Y2O3/Sm2O3含量的Al2O3-ZrO2共晶陶瓷,研究了Y/S(Y2O3/Sm2O3)双掺杂对Al2O3-ZrO2共晶陶瓷微观组织和力学性能的影响。结果表明,随掺杂量增加,共晶形貌由横截面呈三角形的共晶晶团转变为有尖端分裂特征的海藻状共晶,且共晶晶团内部的ZrO2相由对称分布的规则纤维状转变为无序分布的层片状。较单一掺杂Y2O3相比,双掺杂时共晶形貌转变发生在较小的掺杂量(3mol%),且掺杂量较高时(4.4mol%)SmAlO3相优先形成。掺杂量为2.2mol%时硬度达到最大值17.29 ± 0.50 GPa。断裂韧性在低掺杂量时较高,随掺杂量继续增大,断裂韧性不断减小。

恒温基底对Al_2O_3基共晶陶瓷组织及硬度的影响

Al_2O_3-YAG共晶陶瓷材料以其出色的高温强度、抗氧化性、高温结构稳定性成为航空航天领域高温合金的理想替代材料。本文采用激光近净成形技术,分别在普通基底、水冷恒温基底上进行了Al_2O_3-YAG共晶陶瓷薄壁件成形实验,得到了不同基底上成形的薄壁样件,比较了两者的微观组织及显微硬度差异。结果表明,采用普通基底成形的薄壁件微观组织呈三维网状结构,平均共晶间距为0.96μm;采用水冷恒温基底后,薄壁顶部微观组织形貌呈晶团结构,薄壁底部呈枝状晶结构,微观组织逆热流方向生长特性明显,平均共晶间距减小至0.21μm;和普通基底上成形的Al_2O_3-YAG共晶陶瓷薄壁件显微硬度相比,使用水冷恒温基底成形的Al_2O_3-YAG共晶陶瓷薄壁件硬度提高约10%?