Al_2O_3气凝胶负载钴催化剂催化甲烷裂解制备碳纳米管

采用溶胶 -凝胶、超临界干燥法制备了Al2 O3气凝胶负载钴催化剂 ,对该催化剂进行了物化性质表征和甲烷催化裂解反应的活性评价。分别考察了煅烧温度、反应温度对催化剂活性及生成碳纳米管形态的影响。煅烧后的Al2 O3气凝胶负载钴催化剂具有CoAl2 O4 尖晶石结构。Al2 O3气凝胶负载钴催化剂的积碳活性与还原后得到的金属催化剂的量成正比 ,随反应温度的升高 ,碳纳米管生长速率升高 ,催化剂失活速率同步加快 ,催化剂积碳活性下降。Al2 O3气凝胶负载钴催化剂在低温下具有较高的活性。在该催化剂上生长出的碳纳米管形态单一 ,均为弯曲、中空管状。碳纳米管内外壁光滑 ,管径均匀 ,随反应温度升高 ,碳纳米管直径变细。 62 5℃时 ,获得的碳纳米管直径在 8～ 1

耐高温Al_2O_3基气凝胶的制备和特性研究

以仲丁醇铝为前驱体,盐酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法再经过超临界修饰和干燥,制备出块体Al_2O_3气凝胶。将莫来石纤维跟Al_2O_3溶胶混合,用同样的方法制备出纤维复合Al_2O_3气凝胶。用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、热分析仪、孔径分布仪和X线衍射仪(XRD)表征Al_2O_3气凝胶及复合样品的结构和热学性能。结果表明:经过超临界修饰的Al_2O_3气凝胶具有更高的结晶度和耐温性能,并通过与莫来石纤维复合,其力学强度得到了有效的提高。

块状石英纤维/Al_2O_3气凝胶复合材料的非超临界干燥法制备及表征

采用溶胶-凝胶法和常压干燥法以N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)作为干燥控制化学添加剂制备了低密度石英纤维增强Al2O3气凝胶复合材料.通过氮气吸附-脱附实验比较研究了石英纤维对氧化铝气凝胶孔结构参数的影响;采用X射线衍射技术表征了在升温过程中石英纤维/Al2O3气凝胶复合材料的相结构变化;利用扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察了Al2O3气凝胶基体及其石英纤维复合材料的微观形貌;初步探讨了DMF对Al2O3气凝胶形貌和密度的影响.研究结果表明石英纤维/Al2O3气凝胶复合材料成块性好,纤维与气凝胶基体结合紧密,石英纤维提高了Al2O3相转变温度,适量的DMF有利于形成均匀凝胶网络结构,减小干燥收缩压力.

轻质高强度C/Al_2O_3复合气凝胶的制备及表征

采用溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥工艺制备RF/Al2O3复合气凝胶,再经高温热处理过程得到轻质高强度C/Al2O3复合气凝胶,研究了不同热处理温度对气凝胶结构的影响,利用氮气吸附、X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等手段对气凝胶的结构和性能进行了分析并且测试了不同热处理温度样品的压缩强度。实验结果表明:C/Al2O3复合气凝胶具有均匀的三维网络结构且成块性好,随着热处理温度的升高,气凝胶比表面积和强度均先增大后减小,当1 400℃时,C/Al2O3复合气凝胶比表面积最高,为831 m2.g-1,压缩强度最大,为9.5 MPa。

Fe_2O_3/Al_2O_3二元气凝胶合成高质量单壁纳米碳管

通过溶胶和超临界干燥方法制得了Fe2O3/Al2O3二元气凝胶,其比表面积和孔隙体积分别为246m2·g-1和1.89cm3·g-1,并具有较宽的孔径分布。以Fe2O3/Al2O3二元气凝胶作催化剂,通过甲烷催化裂解成功地合成了高质量的单壁纳米碳管。利用FESEM、TEM和HRTEM、Raman光谱等分析手段研究了反应温度对单壁纳米碳管生长的影响。结果表明在900℃时合成单壁纳米碳管的质量较高,并且合成的炭产物为毡状,该炭产物主要为高质量的单壁纳米碳管。

Al_2O_3-SiO_2气凝胶的制备及性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和仲丁醇铝(ASB)为硅源和铝源,采用溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出了高比表面积的Al_2O_3-SiO_2块状气凝胶,研究了不同溶胶配比及热处理温度对气凝胶结构的影响,利用红外光谱、氮气吸附、X射线衍射和扫描电子显微镜等手段对气凝胶的性能和结构进行了分析。结果表明,随Al/Si摩尔比增大,Al_2O_3-SiO_2气凝胶凝胶时间逐渐缩短,比表面积(1000℃)先增后减,当Al/Si摩尔比为4:1时,比表面积最高,为444.5 m^2/g;1200℃,Al/Si为8:1时比表面积最高,为115m^2/g,具有较好的高温热稳定性。红外分析表明Al_2O_3SiO_2气凝胶存在Al-O-Si键;在1000℃热处理后,Al_2O_3-SiO_2气凝胶中Si含量减少到一定程度才会出现γ-Al_2O_3。通过SEM观察表明Al_2O_3-SiO_2气凝胶粒子较Al_2O_3气凝胶小。

碳纳米管增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶制备及性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、六水氯化铝(AlCl3·6H_2O)和碳纳米管(CNTs)为硅源、铝源和增强体,采用溶胶-凝胶和超临界二氧化碳干燥制备不同比例CNTs增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶,研究了CNTs的加入对Al_2O_3-SiO_2气凝胶压缩强度的影响,并利用扫描电镜、氮气吸附、热重和万能材料试验机对其基本物理性质、微观结构、比表面积和孔结构、热学性能和压缩强度进行了分析。结果表明,随着CNTs含量增加,Al_2O_3-SiO_2气凝胶的密度、收缩率和压缩强度,由不添加CNTs时的0.105g/cm^3、9.1%和0.76MPa增大为添加1.5%(wt,质量分数)CNTs增强时的0.182g/cm3、18.3%和8.59MPa,表明CNTs的加入能有效提高Al_2O_3-SiO_2气凝胶的力学性能。

高比表面积Y掺杂Al2O3气凝胶制备及Y的作用机制

以Al(NO3)3、Y(NO3)3的水合物为前驱体,结合溶胶-凝胶法和超临界干燥方式,制备Y掺杂Al2O3气凝胶。研究气凝胶经热处理后的比表面积、晶相、微观形貌及气凝胶中Y元素分布形式的变化规律,并分析Y对气凝胶热稳定性的作用机制。结果表明:制备的Y掺杂Al2O3气凝胶具有较高的初始比表面积(483 m2/g),在高温下具有较高的比表面积保留(1200℃处理后仍有80 m2/g)。Y元素在Al2O3气凝胶中均匀分布,抑制了高温下Al3+的扩散和重排,经1200~1300℃热处理后,Y元素由均匀分布转变为非均匀分布,在Al2O3颗粒表面生成Y和Al的化合物,能够进一步减少颗粒间的颈部接触,抑制烧结和相变。经1300℃热处理后,由于Y和Al的化合物本身比表面积较低,气凝胶总的比表面积发生显著下降。

Al_2O_3气凝胶的制备技术研究

Al2O3气凝胶是一种新型、轻质的纳米多孔材料,具有许多独特的物理、化学性质和潜在的应用价值。综述了Al2O3气凝胶的超临界干燥及非超临界干燥制备方法以及各种制备参数(醇铝盐与水的比例、醇盐的类型、溶剂的类型、温度、乙醇的用量、由催化剂所决定的溶液的pH值、老化时间以及干燥过程)对Al2O3气凝胶性质的影响,并探讨了Al2O3气凝胶进一步研究的方向。

低Na_2O/Al_2O_3比凝胶一步晶化法合成高硅小晶粒NaY分子筛

NaY晶体的n(Na_2O)∶n(Al_2O_3)=1.0,但现有NaY合成工艺的起始凝胶的n(Na_2O)/n(Al_2O_3)均较高,导致大量原料中的Na_2O及相应量其他组分没有转化为产品,而是进入晶化母液被滤除,因此NaY生产企业期望采用更低n(Na_2O)∶n(Al_2O_3)的凝胶来提高NaY合成收率。对起始凝胶Na_2O与Al_2O_3物质的量比为3.84~4.64的水热合成NaY分子筛做了研究。结果表明,在100℃以下晶化时,n(Na_2O)∶n(Al_2O_3)=3.84的低碱度凝胶不能晶化出NaY分子筛;在100℃以上晶化时,n(Na_2O)∶n(Al_2O_3)=3.84的低碱度凝胶能够晶化出结晶度、硅铝比(Si O2与Al_2O_3物质的量比,下同)均较高且无杂晶的NaY。其最佳的晶化条件:晶化温度为110℃、晶化时间为30 h。并可重复制备出平均结晶度为95%、平均骨架硅铝比为5.93、典型粒径约为1μm的小晶粒NaY分子筛,原料平均转化率达68.2%。

溶胶—凝胶法制备超滤Al_2O_3膜的研究—非担载超滤Al_2O_3膜的制备

以异丙醇铝为原料通过溶胶—凝胶法制备了非担载超滤Ａｌ２O３膜。对主要制备因素即胶溶剂的种类及用量、水解温度和加水量、老化温度及老化时间、焙烧温度等进行了研究。实验表明所制备的非担载超滤Aｌ２O３膜在５００℃焙烧所得膜的孔径小于５nｍ，且孔径分布均匀。

溶胶-凝胶法硼酸镁晶须表面涂覆Al_2O_3

通过溶胶-凝胶法,采用异丙醇铝(Al(C3H7O)3)为原料,经过水解、缩聚、干燥和煅烧在硼酸镁晶须表面涂覆了Al2O3涂层。研究表明Al2O3颗粒细小、均匀分布在晶须表面,并提高了晶须的表面自由能,有利于晶须与液态金属的润湿,Al2O3溶胶浓度为0.4mol/L时预制块抗压强度高达48.4MPa,较未涂覆时预制块强度增加了115%。

不同炭化温度制备的C/0.5Al_2O_3-0.5P_2O_5-100SiO_2凝胶玻璃的光学性质

通过醇盐不完全水解制备了含有有机基团(O-C_2H_5)的0.5Al_2O_3-0.5P_2O_5-100SiO_2凝胶,在氮气中加热到300～700℃使其中的有机基团炭化,得到镶嵌在凝胶玻璃中不同尺寸的碳纳米颗粒.利用高分辨电镜、X射线衍射和喇曼光谱研究了碳纳米颗粒的结构,发现凝胶玻璃中的碳颗粒为非晶碳纳米颗粒.测试了它们的吸收光谱,发现了由于量子限域效应引起的吸收边的移动.在532um Nd:YAG激光的激发下镶嵌有碳纳米颗粒的凝胶玻璃有一强的室温发光,发光峰在586um左右.发光峰几乎不随碳纳米颗粒尺寸的变化而变化.这种发光产生于碳纳米颗粒的表面或碳颗粒和凝胶网络的界面.

溶胶—凝胶法Al_2O_3涂层工程陶瓷抗弯强度的数学解析

应用数学方法分析了Ａｌ２Ｏ３涂层工程陶瓷抗弯强度的实验结果。叙述了用有限个试样的实验结果估计工程陶瓷总体抗弯强度的原理和方法，对得出的分布特征参数的物理意义进行了探讨，发现置信边值强度左可以反映材料总体抗弯强度的大小，而均方差置信区间右边值σ则可以表征材料性能的分散程度，使用这两个参数可以更可靠地评价工程陶瓷的强度水平，可作为材料强度性能的评价指标。并用该强度指标分析了溶胶—凝胶ＡlＯ涂层对工程陶瓷表面改性的效果。

纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶隔热复合材料的制备和耐温隔热性能

以正硅酸乙酯(TEOS)、仲丁醇铝(ASB)为前驱体,采用溶胶凝胶及超临界干燥工艺,分别制备硅酸铝纤维(ASF)、Al2O3纤维(AF)和莫来石纤维(MF)增强Al2O3-SiO2气凝胶(ASC)隔热复合材料,并对材料的微观结构、耐温性、高温热导率和力学性能进行研究。结果表明:纳米多孔Al2O3-SiO2气凝胶均匀填充到纤维间的孔隙中,并紧密包裹在纤维的表面,显著减少了纤维间的搭接,Al2O3-SiO2气凝胶隔热复合材料中的纤维增强相发挥了增强、增韧功能。纤维种类对材料耐温性、高温热导率有较大的影响,对力学性能影响较小,AF/ASC和MF/ASC复合材料耐温性能较高,经1200℃、30 min热处理后,材料厚度方向平均线收缩率分别为-2.5%和2.7%;MF/ASC复合材料的热导率较低,当热面温度为1100℃时热导率达到0.065 W/(m·K);3种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶隔热复合材料的力学性能相当,材料3%应变的压缩应力分别为0.22、0.21和0.19 MPa。

遮光剂掺杂Al_2O_3-SiO_2气凝胶/莫来石纤维毡复合材料的高温隔热性能研究

分别以TiCl_4和ZrOCl_2·8H_2O作为钛源和锆源,经过溶胶–凝胶和超临界CO_2干燥过程,将遮光剂粒子TiO_2和ZrO_2掺入到Al_2O_3-SiO_2气凝胶,并进一步以莫来石纤维毡为增强相制备出具有一定力学性能的耐高温气凝胶复合材料,分别探究了两种遮光剂粒子对复合材料的微观结构、力学性能和热导率的影响。结果显示:遮光剂粒子的引入可以有效阻止气凝胶在高温下的塌陷和团聚,保持气凝胶高孔隙率的特性;复合材料呈现典型的气凝胶填充纤维结构,并且具有轻质(0.21~0.24 g·cm^(–1))和高强度(弯曲强度为0.98~1.26 MPa)的优异性能,拓展了材料的实用性;在1050℃的高温下,由于TiO_2和ZrO_2粒子对红外电磁波具有吸收和散射作用,可以将复合材料的热导率由0.098 W·m^(-1)·K^(-1)分别降低至0.085 W·m^(-1)·K^(-1)和0.076 W·m^(-1)·K^(-1),从而有效提高材料的高温隔热性能。

Al_2O_3-SiO_2复合气凝胶制备工艺研究进展

根据Al_2O_3-SiO_2复合气凝胶制备工艺的先后顺序,分别综述了Al_2O_3-SiO_2复合醇凝胶制备过程中所涉及的金属醇盐法和金属无机盐法,以及复合醇凝胶干燥过程中所使用的超临界干燥工艺和常压干燥工艺的研究现状,并重点对比了各方法或工艺的优缺点,提出了以金属无机盐法并结合常压干燥工艺来制备Al_2O_3-SiO_2复合气凝胶的新思路。

螯合剂用量对Al2O3-SiO2气凝胶复合材料性能的影响研究

针对Al2O3-SiO2溶胶稳定性差、复合材料结构不稳定等问题,通过溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出Al2O3-SiO2气凝胶复合材料。采用平板导热仪、SEM、BET等对Al2O3-SiO2气凝胶复合材料在不同工艺参数下的结构和性能进行分析与表征,完成了Al2O3-SiO2溶胶制备工艺参数研究,确定了较佳的Al2O3-SiO2气凝胶复合材料优化工艺参数。结果表明:随着螯合剂与仲丁醇铝物质的量的比增加,气凝胶的孔径分布(30~50nm)变化不大,复合材料的密度均匀性提高,在微观结构中,气凝胶与纤维的结合程度先增加后减小,其中螯合剂与仲丁醇铝物质的量的比为0.09时结合较好。

溶胶—凝胶法制备耐热Al_2O_3气凝胶

以铝、正丁醇、正硅酸乙酯和乙酰乙酸乙酯为原料 ,采用溶胶—凝胶法和超临界N2 萃取干燥工艺制备了含SiO2 (10mol%)的耐热Al2 O3 气凝胶 ,并用XRD和BET等实验手段研究了其基本结构。

Al2O3-SiO2气凝胶的常压制备和性能研究

以六水氯化铝(AlCl3·6H2O)、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶法,经老化、常压干燥后,制备出块状乳白色的Al2O3-SiO2气凝胶。气凝胶经过不同温度煅烧处理后,分别进行SEM、TEM、XRD、BET、TG、红外分析等性能分析。结果表明Al2O3-SiO2气凝胶具有良好的热稳定性,SiO2在气凝胶中以不定形存在,Al2O3以针状或长条状的勃姆石(γ-AlOOH)存在,经600~1 000℃煅烧后,转变为γ-Al2O3,当煅烧温度达到1 200℃时,Al2O3与SiO2生成了莫来石相,抑制了γ-Al2O3向α-Al2O3转变。室温下,气凝胶比表面积为692.7 m^2/g,孔洞分布均匀,孔隙率高。随着煅烧温度升高,比表面积、孔容在逐渐减小,孔径稍微增大,当煅烧温度达到1 200℃时,气凝胶比表面积仍有67.3 m^2/g。