射频磁控溅射沉积Al/Al_2O_3纳米多层膜的结构及性能

运用射频磁控溅射技术在Si（100）基片及40Cr钢基体上制备了调制周期λ=60 nm,调制比η=0.25~3的Al/A12O3纳米多层膜。通过X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电镜、原子力显微镜、维氏显微硬度仪及MFT-4000多功能材料表面性能测试仪对多层膜的结构、硬度、膜基结合强度及摩擦性能进行了研究。结果表明：Al/A12O3多层膜中Al层呈现（111）择优取向,A12O3层以非晶形式存在,多层膜呈现良好的调制结构。薄膜与衬底之间的结合强度较高,均在40 N左右,摩擦系数均低于衬底的摩擦系数,表明Al/A12O3多层膜具有一定的减摩作用。η=0.25的Al/A12O3多层膜具有最高的硬度值（16.1GPa）,摩擦系数最低（0.21）,耐磨性能最好。

氧化物纳米涂层显微结构对α-Al_2O_3微滤膜水通量的影响

在孔径为0.30μm左右α-Al2O3微滤膜其孔内表面涂覆ZnO、SnO2、TiO2纳米涂层,均可以显著地提高膜的水通量。实验考察了纳米涂层的显微结构对改性后的α-Al2O3微滤膜水通量的影响规律。结果表明：当改性氧化物的晶粒尺寸在4-7nm之间,涂层的厚度为10-15nm并且涂层表面具有良好平整度时,对于不同的氧化物改性后的α-Al2O3微滤膜的水通量可以提高19.4%-49.6%。

聚酰亚胺/纳米Al_2O_3三层复合薄膜的制备

将掺杂纳米Al2O3的聚酰胺酸与未掺杂聚酰胺酸在玻璃板上逐层涂膜,热亚胺化制备了3层聚酰亚胺/纳米Al2O3复合薄膜。采用扫描电镜(SEM)对该薄膜的微观形貌进行了表征,测试了薄膜的热稳定性、力学性能及电击穿场强。结果表明,复合薄膜的热性能及电击穿场强均高于掺杂薄膜及未掺杂膜,当热失重达到10%时,复合薄膜的热分解温度达到了629.1℃;与掺杂薄膜相比,复合薄膜的力学性能得到明显提高,拉伸强度和断裂伸长率分别为117.4 MPa和18.5%。

工艺因素对α-Al_2O_3微滤膜纳米ZnO改性涂层显微结构的影响(英文)

以硝酸锌和尿素为原料,采用共沉淀法在α-Al2O3微滤膜孔内表面制备了纳米ZnO涂层。实验考察了反应物浓度、反应温度和反应时间对纳米ZnO涂层显微结构的影响规律,同时结合TEM对该涂层的显微结构进行观察分析。结果表明:当硝酸锌浓度为0.3mol/L、尿素浓度为0.6mol/L、反应温度为95℃、反应时间为4h时,ZnO涂层的晶粒细小均匀、结构致密且表面具有良好的平整度。采用该ZnO涂层改性后的α-Al2O3微滤膜,其过滤效率得到了明显提高,水通量最大增幅达到45.6%.

纳米Al_2O_3掺杂对AM60B镁合金表面微弧氧化膜层结构和耐蚀性的影响

为促进大面积镁合金表面耐蚀性能优良的微弧氧化膜层的工业化生产,在硅酸盐水溶液中掺杂纳米Al_2O_3颗粒对AM60B镁合金进行微弧氧化;采用扫描电镜、X射线衍射仪及盐雾试验分析了掺杂纳米Al_2O_3颗粒对氧化膜层的形成过程、形貌、成分以及耐蚀性的影响。结果表明:掺杂纳米Al_2O_3微弧氧化膜物相组成主要有MgO、MgAl_2O_4、Mg_2Si_2O_4、Al_2O_3,纳米Al_2O_3的掺杂能提高氧化膜的密度,促进薄膜生长,使表面孔隙分布更均匀,尺寸更小;掺杂纳米Al_2O_3氧化膜的耐蚀性较未掺杂氧化膜的大幅提高。

纳米Al_2O_3/PI三层复合薄膜的制备与表征

以3,3′,4,4′-二苯酮四甲酸二酐(BTDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为缩聚单体,利用高压静电纺丝技术制备出纳米Al_2O_3/PAA(聚酰胺酸)复合薄膜.以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为原料制备出聚酰胺酸铺膜胶液,在电纺膜的两侧进行流延成膜,并热亚胺化处理.对复合薄膜进行化学组成、微观形貌、耐电晕性能、力学性能和热学性能测试分析.结果表明:复合薄膜的亚胺化较完全,纳米Al_2O_3均匀地分散在聚酰亚胺基体中,在纳米氧化铝掺杂量为6%时综合性能最佳,耐电晕老化时间为12.3 h,是未掺杂纳米氧化铝三层复合薄膜的3倍以上,拉伸强度达到最大值(174 MPa),同时断裂伸长率达到21%.纳米Al_2O_3的加入使得复合薄膜的热稳定性有所提高,起始热分解温度从578.7℃提高到591.3℃.

纳米Al／Al2O3多层膜的光电子谱与电性能

用热蒸发和自然氧化法制备纳米量级Al／Al2O3多层膜，检测XPS光电子能谱和UPS谱线，得到Ei(ki)关系曲线，并发现薄膜具有负阻特性。

具有优良隔热和力学性能的低热导率W/Al2O3纳米多层功能膜的构建

本研究以高纯W与Al2O3为靶材,在常温下采用磁控溅射法在钠钙硅玻璃表面交替镀制了W及Al2O3纳米多层膜。在多层膜总厚度相同的条件下,研究了不同W/Al2O3周期厚度对隔热性能的影响。采用台阶仪、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、场发射透射电镜(TEM)等对多层膜的形貌及结构进行了表征。采用瞬态热反射法(TTR)、纳米压痕仪分别分析了多层膜的隔热性能和力学性能。结果表明,实验沉积的多层膜中各单层均匀连续,不存在断层现象,且层间界面清晰。Al2O3膜层呈非晶形态,W膜层具有亚稳态β-W(210)的择优取向,并在周期厚度为5 nm时呈现明显的非晶态。随着膜层界面密度的增大,多层膜的热阻增大,热导率减小,硬度增大。周期厚度为5 nm、膜层数为41层的W/Al2O3多层膜具有较为优异的隔热性能与力学性能,其热阻为3.14×10^-7 m^2·K·W^-1,有效热导率为0.36 W·m^-1·K^-1,硬度为8.53 GPa,膜/基结合力为42.20 mN。所制备的多层膜在室温到500℃之间具有良好的热稳定性。

利用原位压痕技术表征原子层沉积Al2O3超薄纳米薄膜的力学性能

通过原子层沉积技术(ALD)在Si基片上制备厚度为20~60nm的Al2O3薄膜,采用三维光学显微镜和透射电子显微镜分别分析了它们的表面粗糙度和微观形貌;采用自主研发的扫描电子显微镜/扫描探针显微镜(SEM/SPM)联合测试系统对样品薄膜进行了原位纳米压痕实验,基于Hertz弹性接触理论对其弹性模量进行分析,利用Hay模型消除基底对测量结果的影响,并对模型中由于压头形状不同产生的误差进行了修正,最终计算出薄膜的实际弹性模量值。实验结果表明:ALD制备的Al2O3薄膜为非晶态,表面粗糙度不随厚度的增大而增大。薄膜弹性模量值没有表现出明显的小尺寸效应,去基底效应后得到的弹性模量值为(175±10)GPa。同一压入比条件下,薄膜厚度越小基底效应越明显。

(AlCrTiZrNb)N/Al_(2)O_(3)纳米多层膜的微观结构和力学性能研究

在单晶硅片基底上采用反应磁控溅射技术交替溅射AlCrTiZrNb靶与Al_(2)O_(3)靶,制备了不同厚度Al_(2)O_(3)层的(AlCrTiZrNb)N/Al_(2)O_(3)纳米多层膜。采用X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD),高分辨率透射电子显微镜(high resolution transmission electron microscopes,HRTEM),扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)以及纳米压痕测试仪对(AlCrTiZrNb)N/Al_(2)O_(3)纳米多层膜的微观结构、力学性能等进行表征。结果表明:当Al_(2)O_(3)层厚度小于0.8 nm时,Al_(2)O_(3)层在(AlCrTiZrNb)N层的模板效应下由非晶态转化为立方结构亚稳态,与(AlCrTiZrNb)N层之间形成共格界面外延生长结构;(AlCrTiZrNb)N/Al_(2)O_(3)纳米多层膜的弹性模量和硬度随着Al_(2)O_(3)层厚度的增加先增大后减小,当Al_(2)O_(3)层厚度为0.8 nm时达到最大值,分别为317.6 GPa和29.8 GPa;薄膜的结晶性良好,清晰的柱状晶结构贯穿整个调制周期。

聚酰亚胺/纳米Al_2O_3复合薄膜的介电性能

为了提高聚酰亚胺(PI)的耐电晕性能,采用原位分散聚合法制备了聚酰亚胺/纳米Al2O3复合材料,并采用透射电子显微镜(TEM)对纳米Al2O3的分散状态进行了表征。研究了纳米Al2O3填加量对该复合材料耐电晕性能和其它介电性能的影响,结果表明,随着纳米Al2O3含量的增加,材料的耐电晕性能显著增强,在±910V(双极性)、15kHz条件下,纳米Al2O3质量分数为20%的PI薄膜的耐电晕寿命达到极大值,为纯PI薄膜寿命的25倍,聚酰亚胺/纳米Al2O3复合材料的体积电阻率和击穿场强没有明显的劣化,而相对介电常数和损耗角正切有所增加。

等离子喷涂纳米Al_2O_3/TiO_2涂层耐磨性的研究

采用液相喷雾造粒的方法将纳米粒子团聚成微米级颗粒,并利用等离子喷涂技术制备出了含有纳米结构的陶瓷涂层。在MM200型环块磨损试验机上进行了常温干摩擦试验,比较了纳米结构涂层和传统陶瓷涂层的耐磨损性能,利用扫描电镜观察了磨损后的磨痕形貌。结果表明,纳米涂层的耐磨损性能明显好于传统陶瓷涂层,且随着磨损载荷的增大,纳米涂层和传统涂层的磨损机制的变化是不同的。传统涂层的磨损机理主要是微裂纹和颗粒的剥落,而相同条件下纳米涂层则由于涂层韧性的提高,几乎不存在微裂纹,主要表现为涂层的局部剥落和粘着。

等离子喷涂纳米Al_2O_3-13%TiO_2涂层组织与性能

采用大气等离子喷涂方法制备了纳米结构Al_2O_3-13%TiO_2(质量分数,下同)涂层,进行了SRV滑动磨损试验,通过扫描电镜对涂层的断口显微组织及磨损表面形貌进行了观察,并测定了涂层的显微硬度。结果表明,该纳米涂层具有独特的显微组织结构特征,层片间具有冶金结合特征的界面较多,界面结合得到明显改善,其显微硬度明显高于微米涂层,具有优良的耐磨性能,其磨损面积仅为常规微米涂层的1/5,界面结合改善是耐磨性提高的主要原因。

喷涂参数对Al_2O_3-13wt% TiO_2纳米涂层组织和性能的影响

研究了等离子喷涂特征参数(CPSP)对Al2O3-13wt%TiO2纳米涂层相组成、微观组织和性能的影响。结果表明,纳米涂层含有α-Al2O3、γ-Al2O3和金红石结构TiO2,其微观组织由全熔柱状晶区域和纳米结构的部分熔化区域组成。部分熔化区形貌与CPSP有关,低CPSP时主要为球状和部分条状,高CPSP条件下基本上都是不规则条状或块状。随CPSP增加,纳米涂层的结构缺陷减少,致密度提高。不同CPSP获得的纳米涂层的显微硬度和韧性均高于传统涂层,但CPSP过低或过高时,涂层中结构缺陷或结晶相较多,导致硬度和韧性降低。纳米涂层的耐磨性也随CPSP的变化而改变,并与涂层的组织、硬度和韧性的变化相对应。

Ni-P-纳米Al_2O_3复合镀层耐磨性能研究

本文通过在Ni-P合金化学镀液中加入纳米α-Al2O3颗粒,获得Ni–P–纳米Al2O3复合镀层。采用SEM对Ni–P–Al2O3复合镀层的表面形貌进行分析;采用EDX对复合镀层中的元素进行分析;用显微硬度计测量了不同Al2O3质量分数下镀层的硬度值;通过MM-W1立式万能摩擦磨损试验机对复合镀层的磨损性能进行了评价,并分析了复合镀层的磨损机理。结果表明:纳米Al2O3的加入可以增加镀层的硬度,并能有效地降低摩擦副之间的犁沟效应及摩擦表面发生粘着的面积,从而减少镀层的磨损。

纳米Al_2O_3粒子增强化学镀Ni-P复合镀层的组织结构

通过化学复合镀制备纳米Al2O3粒子增强Ni-P复合镀层,并对所得纳米复合材料的组织结构进行了深入研究.场发射扫描电镜分析(FESEM)和透射电镜分析(TEM)结果表明,纳米粒子在复合镀层中含量较高且分布均匀;X射线衍射分析(XRD)和差示扫描量热分析(DSC)结果表明,粒子没有改变复合镀层镀态结构(非晶态),但使得复合镀层晶化温度降低.根据等速升温和等温的DSC曲线对化学复合镀层的晶化过程做了动力学分析,晶化表观活化能和Avrami指数均有降低.在230°C热处理24h后,化学复合镀层发生晶化析出Ni3P,而同样条件下的Ni-P合金保持非晶态.复合镀层显微硬度值比化学镀Ni-P镀层明显提高,热处理后镀层晶化硬度值大幅提高,400°C热处理1h后达到最高值(HV50超过1150).

PVDF/纳米Al_2O_3共混超滤膜的制备及其性能

为提高聚偏氟乙烯超滤膜的亲水性,增强其在水处理中的抗污染能力,以无机纳米氧化铝粒子作为共混剂与聚偏氟乙烯(PVDF)共混,采用相转化法流延工艺制得共混超滤膜.用透射电镜观察纳米氧化铝粒子在膜中的分布;用扫描电镜对膜表面、断面孔结构及孔径进行观测.改性前后超滤膜的测试结果表明,纳米A l2O3的加入改善了PVDF超滤膜的强度、通量、亲水性和抗污染性.

等离子喷涂Al_2O_3/TiO_2纳米复合涂层的制备、结构及摩擦学性能

采用喷雾干燥法对溶胶-凝胶法合成的系列A l2O3/TiO2纳米复合粉体进行造粒,使用等离子喷涂技术制备系列A l2O3/TiO2纳米复合涂层.对涂层结构和形貌分析表明所制备的A l2O3/TiO2纳米复合涂层形成了具有熔融区和半熔融区的双区形态的纳米复合结构.使用UMT-2MT试验机研究了复合涂层的摩擦磨损性能,结果表明复合涂层的磨损率随TiO2含量的增加表现出先降低而后增大的趋势,TiO2质量百分数为10%的纳米复合涂层的磨损率最低;而涂层的摩擦系数随TiO2含量的增加变化不大.复合涂层的磨损机制为裂纹扩展导致的磨损剥落.

等离子喷涂纳米Al_2O_3-13TiO_2陶瓷涂层研究

以常规和纳米团聚体Al2O3-13TiO2(ω/%,下同)复合陶瓷粉末为原料,采用等离子喷涂工艺在TiAl合金表面制备常规和纳米结构陶瓷涂层。用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)仪分析粉末和涂层形貌、微观结构及相组成,同时对纳米结构涂层的微观组织形成机制进行了讨论。结果表明:常规复合陶瓷涂层呈典型的等离子喷涂层状堆积特征;纳米结构复合陶瓷涂层由部分熔化区以及与常规等离子喷涂类似的片层状完全熔化区组成。根据组织结构的不同,部分熔化区又分为亚微米A12O3粒子镶嵌在TiO2基质相的三维网状或骨骼状结构的液相烧结区和经过一定长大但仍保持在纳米尺度的残留纳米粒子的固相烧结区,不同的部分熔化组织源于复合陶瓷粉末中A12O3与TiO2之间的熔点差异。由于等离子喷涂过程中涂层沉积时的快速凝固作用,不管是常规还是纳米涂层都以亚稳相γ-A12O3为主。

纳米Al_2O_3改性PVDF超滤膜处理含油污水研究

在有机高聚物聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液中加入适量无机纳米Al2O3,采用相转化法合成无机改性有机超滤膜。改性PVDF膜的亲水性得到显著改善,进而提高了其通量和抗污染性能。用改性纳米Al2O3-PVDF管式膜装置处理含油污水,出水含油质量浓度0.2 mg/L,悬浮固体质量浓度为0.2 mg/L,TOC去除率达98.86%,COD和浊度的去除率均达90%以上,粒径中值小于2μm。研究表明,改性膜处理含油污水的出水指标均高于未改性膜。用扫描电镜对PVDF膜改性前后的污染情况进行观察和分析,并用不同的洗液对污染膜进行清洗,表明纳米Al2O3的加入明显改善了PVDF膜的抗污染性。用1%OP-10(pH值为10)表面活性剂洗液反冲洗,可使改性膜的通量恢复率达100%。