Al_2O_3-Si原料在还原气氛下的高温物理化学变化过程

以电熔刚玉和单质硅为原料压制成试样,分别在埋碳条件、1400～1600℃高温烧结,获得5个不同温度点合成样品,采用XRD分析技术研究试样的物相演变过程,对Al_2O_3-Si系原料在埋碳气氛合成过程中的物相变化和反应动力学机制进行了研究。结果表明:试样中新生成的物相除了SiC和O′-Sialon外,合成温度在1550℃以下还存在SiO_2相,1550℃以上则存在X-Sialon相。其反应过程是:金属硅和氮气反应生成Si_3N_4,金属Si和CO反应生成SiO_2和SiC;SiC和Si_3N_4又分别转化成Si_2N_2O;同时,Al_2O_3和Si_2N_2O固溶合成O′-Sialon。随着合成温度的升高,Al_2O_3和Si_2N_2O会进一步固溶生成X-Sialon。CO气体参与反应、合成温度和原料配比是控制Al_2O_3-Si系原料最终合成产物、产物的生成速度和生成量的重要因素。

原位生成SiAlON增强Al_2O_3-SiC-C铁沟浇注料的力学性能

根据热力学计算 ,在还原气氛下 ,通过引入Si3N4 和提高Si的加入量等途径原位合成制备出SiAlON增强Al2 O3-SiC -C浇注料是完全可行的。实验研究了Si3N4 的加入量和Si的加入量对Al2 O3-SiC-C铁沟浇注料力学性能的影响。结果发现 :随着Si3N4 加入量的提高 ,材料的力学性能先增大 ,后减小 ,加入量为 6 %时材料力学性能最佳 ;Si的加入量对材料性能的影响较为显著 ,材料的力学性能随着其加入量的增多而逐渐提高 ,其最佳加入量为 5 %。XRD及SEM分析结果表明 ,SiAlON增强Al2 O3-SiC -C铁沟浇注料性能优良的根本原因是由于Si3N4 、Si与Al2 O3原位反应生成的SiAlON改变了材料基质结合形式 ,提高了基质的固

β-Sialon-Al_2O_3-SiC系复相材料的研制和性能

研究了在 15 0 0℃的流动氮气中 ,用Al粉、Si粉、Al2 O3粉、刚玉和SiC的颗粒及细粉直接制备 β Sialon -Al2 O3-SiC系复相材料的氮化烧结技术。XRD和SEM分析表明 ,结合相 β Sialon的显微形貌随刚玉量的增加由纤维状向棱柱状转变 ,发育良好。复相材料的高温抗折强度高于常温抗折强度。抗热震试验结果显示 :添加适量的刚玉对β Sialon -SiC复相材料和添加适量的SiC对β Sialon -刚玉 复相材料都具有良好的增韧效果 ,这是β Sialon的纤维增强及柱状晶体原位自补强增韧和复合弥散相增韧综合作用的结果。抗碱和抗高炉渣试验均显示了该复相材料优良的抗碱和抗铁渣侵蚀能力。

纳米Al_2O_3对Al_2O_3-SiC-C浇注料性能的影响

以电熔致密刚玉、碳化硅、沥青等为主要原料,研究了加入纳米Al_2O_3对Alpha-bond结合的Al_2O_3-SiC-C质铁沟浇注料性能的影响。随着细粉预混法引入的纳米Al_2O_3的增加,流动值相近时,浇注料加水量有所增加,常温抗折强度和耐压强度变化趋势不明显;高温抗折强度在纳米Al_2O_3加入量为0.5%(质量分数,下同)时最高,提高幅度为4%,但随着加入量的继续增加,呈降低趋势。静态坩埚抗渣实验表明:含纳米Al_2O_3的浇注料,其抗渣侵蚀性没有得到改善;在加入1.0%纳米Al_2O_3时,抗渣渗透性得到提高。引入的纳米Al_2O_3使得材料在高温处理后更易生成莫来石相。

SiO_2微粉加入量对Al_2O_3-SiC-C出铁沟浇注料性能的影响

采用高铝矾土(8～5 mm)、棕刚玉(8～5、5～3、3～1 mm)、SiC(≤1、≤0.044 mm)、致密刚玉(≤1、≤0.044 mm)为主要原料,固定SiO2微粉和白泥的总加入量(w)为2.5%,研究了SiO2微粉加入量(其质量分数0、1%、1.5%、2%、2.5%)对Al2O3-SiC-C浇注料性能的影响。结果表明:试样在1 100、1 500℃分别保温3 h处理后,随着SiO2微粉加入量的增加即白泥加入量的降低,其加热永久线变化逐渐减少,显气孔率呈现先增大后降低的趋势,体积密度的变化趋势与显气孔率的正好相反,常温抗折强度及高温(1 450℃0.5 h)抗折强度呈现先增大后降低的趋势;当SiO2微粉加入量(w)为1.5%时,试样热震后的残余强度最大,SiO2微粉加入量(w)为2%的试样的强度保持率最低;在SiO2微粉加入量(w)为2%时,材料的抗渣侵蚀性能最好,继续增大SiO2微粉含量,抗渣侵蚀性能下降。综合各方面的因素,SiO2微粉和白泥复合使用时,SiO2微粉加入量(w)为2%左右,白泥加入量(w)为0.5%左右时,Al2O3-SiC-C快干浇注料具有最佳的综合性能。根据试验结果制备的快干浇注料在莱钢750 m3单铁口高炉铁沟使用,在未经任何修补的情况,主沟一次通铁量达到14万t。

CaO-Al_2O_3-SiO_2系统烧结建筑微晶玻璃颗粒高温摊平影响因素研究

烧结法微晶玻璃装饰板材是一种新型建筑装饰材料。其表面花纹的大小由表面玻璃颗粒度所决定。玻璃颗粒度不同对烧结法微晶玻璃的表面性能会产生不同的影响。本文利用正交实验研究了影响烧结法微晶玻璃颗粒高温摊平的因素。对玻璃颗粒的高温摊平的影响顺序为:烧成温度、成分(CaO/Al2O3)、颗粒度和烧成时间。在成分、烧成时间不变的前提下,玻璃颗粒的平均粒径增加2mm,其烧成温度需提高5～8℃。在成分、烧成温度不变的前提下,玻璃颗粒的平均粒径增加2mm,其烧成时间需增长20～30min。

Al_2O_3-SiO_2复合膜的制备与结构表征

以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al2O3-SiO2复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明:550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO2和γ-Al2O3晶体,粒度大小在2-4nm之间,化学组成为Al2O3/SiO2=3:2的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和,γ-Al2O3,550-1150℃煅烧的物相为γ-Al2O3,1220℃煅烧的物相为γ-Al2O3和α-Al2O3,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al2O3;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.

Al_2O_3对CaO-Al_2O_3-SiO_2-Na_2O系微晶玻璃结构与性能的影响

利用烧结法工艺制备CaO-Al_2O_3-SiO_2-Na_2O系微晶玻璃,通过DTA、XRD、IR和SEM等分析手段,系统研究Al_2O_3对CaO-Al_2O_3-SiO_2-Na_2O系微晶玻璃的结晶温度、晶体结构以及性能的影响。研究表明:随着Al_2O_3质量分数升高,初始析晶温度升高,晶体尺寸增大、析晶率升高,微晶玻璃的表观体积密度、显微硬度和抗折强度呈先增加后降低的趋势。在本实验条件下,最佳的Al_2O_3质量分数为11.77%。

MgO-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃的IR、DTA和XRD研究

利用红外光谱、差热分析、Ｘ射线粉末衍射、电子显微镜等手段研究了含有ＴｉＯ２和ＺｒＯ２的薹青石微晶玻璃的分相、成核与析晶过程．热处理过程中玻璃首先发生分相，富含钛离子的一相呈现点滴状，均匀分散于玻璃基体中．随后玻璃中析出大量微小的镁铝钛酸盐晶粒，并保持与玻璃分相类似的显微结构形貌．在玻璃析晶过程中钛离子逐渐向六配位状态转化，表明玻璃中钛离子参与形成晶相，玻璃相中钛离子含量逐渐减少．

Al_2O_3-SiC纳米复合陶瓷的制备及其表征

以分析纯A l(NO3)3.9H2O,(CH2)6N4和粒径为30 nm的SiC粉末为原料,采用溶胶-凝胶(sol-gel)方法制备干凝胶,经煅烧合成A l2O3-SiC纳米陶瓷粉,利用真空热压装置对粉末进行烧结.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和维氏硬度实验分析了不同SiC含量和不同烧结温度的A l2O3-SiC陶瓷样品的结构、形貌、晶粒尺寸和硬度,并研究了其机理.

Al_2O_3-SiC系制品中添加物α-Cr_2O_3的行为

以电熔刚玉和SiC为基料的制品中添加适量亚微米级的绿铬 (α Cr2 O3)时 ,烧成过程中α Cr2 O3生长到 1～ 5μm ,并与刚玉表面接触区发生互扩散行为。SiC在氧化层中氧化并形成玻璃纤维 ,使氧化层的组分变为Al2 O3-Cr2 O3-SiO2 系。所形成的高硅质液相能促进 (Al2 -x,Crx)O3固溶体析晶 ,晶体呈较大的六方柱状自形晶 ,长度达 5～ 2 0 μm ,长径比 ( )为 5～ 1 0。但此液相中不含Cr2 O3。

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-ZrO_2-SiO_2复合薄膜

本文采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝、正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料,HNO3为催化剂,PVA为成膜助剂,在多孔陶瓷管上制得了Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜。研究了组分配比对溶胶性质的影响,结果表明Al2O3∶ZrO2∶SiO2在8∶1∶2～12∶1∶2之间时可得到性能符合要求的溶胶。通过扫描电镜可观察到膜的孔径为2～5μm,且膜与基底结合良好。

Si_3N_4-Fe对Al_2O_3-SiC-C质铁沟浇注料性能的影响

利用Si3N4 的优良性质及金属塑性相Fe的作用 ,将其添加到高炉出铁沟用Al2 O3-SiC -C浇注料中 ,以改善材料的力学性能和抗氧化性能。对高温处理后试样强度、显气孔率测试以及对氧化层的SEM分析 ,结果表明 ,添加适量的Si3N4 -Fe ,材料的显气孔率降低 ,强度提高 ,抗氧化性增强。

改性石墨对Al_2O_3-SiC-C质铁沟浇注料性能的影响

为了解决鳞片石墨因密度小、润湿性差和分散困难而难以在浇注料中使用的问题,首先采用硅烷偶联剂KH-560对≤0.178和≤0.074 mm的鳞片石墨分别进行改性处理,得到两种粒度的改性石墨;然后在传统Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料配方(w):电熔致密刚玉62%、SiC粉24%、α-Al2O3微粉5%、纯铝酸钙水泥4%、SiO2微粉3%、球状沥青(≤1 mm)2%的基础上,分别用0.5%(w)的改性前后的石墨等量取代球状沥青,以研究KH-560硅烷偶联剂改性鳞片石墨对Al2O3-SiC-C铁沟浇注料性能的影响。结果表明:与原石墨相比,改性后石墨的分散性明显改善,浇注料的需水量大幅降低,且加入≤0.178 mm改性石墨的试样分散效果较好;含石墨试样的常温物理性能均有所下降,但加入≤0.178 mm改性石墨的试样强度和体积密度都明显高于加入其他石墨的,仅略低于无石墨的;加入石墨的试样抗渣性能明显得到提高,且加入≤0.178 mm改性石墨试样的抗渣性能最佳。综合考虑浇注料的各项性能,认为经硅烷偶联剂改性的鳞片石墨可部分取代球状沥青,且最佳粒度为≤0.178 mm。

氮化硅铁在Al_2O_3-SiC-C质铁沟浇注料中的防氧化行为

将Al_2O_3-SiC-C系铁沟浇注料及分别添加 8% (质量分数)氮化硅、氮化硅铁的浇注料试样在空气中进行 1500℃ 3h热处理后,分别对氧化层进行形貌(SEM)及能谱分析(EDS),并结合热力学分析了氮化硅铁的防氧化行为:高温氧化气氛下,表面氮化硅铁中的Si3N4首先氧化生成SiO2,构成氧化层的主体;随着铁相材料的氧化,形成的氧化铁不但降低了氧化层的熔点,而且降低了熔体的粘度,增进熔体在材料表面上的润湿性及流动性,形成覆盖于材料表面的氧化层而阻止碳素氧化,使其具有比纯氮化硅更好的防氧化性能;另外,由于氮化硅铁在Al2O3 -SiC-C系材料中加入量少,而且试样内部的铁不是以氧化铁形式存在的,故对材料高温使用性能的影响不大。

Al_2O_3含量及热处理温度对Al_2O_3-SiO_2系浇注料抗铝液侵蚀性的影响

采用坩埚法和浸泡法研究了不同Al2O3含量（质量分数分别为80%~85%、65%~70%、40%~45%、25%~30%）及不同温度（分别为110、800、1100和1 400℃）热处理后的Al2O3-SiO2系浇注料的抗铝液侵蚀性,借助电镜和能谱分析研究了被850℃铝液侵蚀后试样的显微结构。结果表明：（1）随着Al2O3含量的增加,Al2O3-SiO2系浇注料的抗铝液侵蚀性增强;（2）在1 100℃热处理后,浇注料的抗铝液侵蚀性最差;（3）铝液渗入浇注料内部后,铝液中的Al和Mg与浇注料中的石英和莫来石相发生反应,将SiO2还原成Si,Al和Mg则氧化成Al2O3和MgO,MgO进而与Al2O3反应生成尖晶石,破坏试样的结构;（4）对于Al2O3含量较高的Al2O3-SiO2浇注料,尖晶石富集层较致密,可阻止铝液继续向浇注料内部渗透。

Sol-Gel法制备Al_2O_3-SiO_2-TiO_2-ZrO_2复合陶瓷膜的研究

将Sol-Gel法应用于无机膜的制备,成功的研制出一种新型的膜面平整、膜厚均匀且无宏观缺陷的Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2复合陶瓷膜,复合膜含有γ-Al2O3、SiO2、TiO2、ZrO2和Al2SiO5等晶相,改变体系组成含量,晶相组成和含量随之变化,从而引起膜的显微结构的变化。利用XRD、SEM、AFM、EPMA等测试手段重点研究了膜的表面形貌和显微结构,并分析了添加剂、热处理方式等对膜的表面形貌和显微结构影响。

蓝晶石对硅溶胶结合Al_2O_3-SiC-C浇注料性能的影响

为了提高Al2O3-Si C-C浇注料在高温使用过程中的体积稳定性,用蓝晶石粉部分替代Al2O3-Si C-C浇注料中的白刚玉粉,研究了蓝晶石加入量(质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%、5%和6%)对浇注料经烘干和1 400℃保温3 h热处理后物理性能的影响。结果表明:随着蓝晶石加入量的增加,试样经1 400℃保温3 h热处理后由微收缩逐渐变为微膨胀,体积稳定性以蓝晶石加入量为5%(w)时为最好。经110℃烘24 h后试样的显气孔率、常温耐压强度和常温抗折强度变化都很小,体积密度基本上呈降低趋势;经1 400℃保温3 h热处理后试样的显气孔率基本上呈先升高后降低的变化趋势,体积密度则呈相反的变化趋势,并且均以蓝晶石加入量3%(w)为拐点;常温耐压强度和常温抗折强度略有降低,但降低幅度很小。同一配比的试样,1 400℃保温3 h热处理后的体积密度、显气孔率、常温耐压强度、常温抗折强度均比经110℃烘24 h后的高。XRD、SEM和EDS分析表明,蓝晶石发生了一次莫来石化反应而产生体积膨胀,有效缓解了试样的烧结收缩,使试样具有较好的体积稳定性。

矾土骨料对Al_2O_3-SiC-C铁沟浇注料性能的影响

为降低铁沟浇注料的原料成本,以粒度>1 mm的高铝矾土熟料GL-90和矾土均化料GL-88分别替代常规棕刚玉质Al2O3-SiC-C铁沟浇注料中>1 mm的棕刚玉颗粒,研究了这两种不同矾土骨料对铁沟浇注料的影响。结果表明:不同矾土骨料对铁沟浇注料的流动性、体积密度、强度以及抗渣侵蚀性均有不同程度的影响。相对矾土均化料而言,品位较高的高铝矾土熟料更适合作为铁沟浇注料中棕刚玉的替代品,以其为主要骨料制成的铁沟浇注料,其各项性能指标与以常规棕刚玉质铁沟浇注料的更为接近,而且在铁水温度不高、热冲击较小的中小型高炉上,这种铁沟浇注料与棕刚玉质铁沟浇注料的使用效果差别不大;而在铁水温度较高、热冲击大的高炉上,与棕刚玉质的使用效果差别较大,尤其是在撇渣器前端回旋区,应尽量使用棕刚玉质的铁沟浇注料。