Al_2O_3-Si材料埋炭加热过程中性能和显微结构的变化

以电熔刚玉(骨料和细粉)和Si粉(加入质量分数为5%或8%)为原料,以纸浆废液为结合剂,压制成Al2O3-Si样坯,在1000～1600℃埋炭加热后,检测其物相组成、显微结构和性能的变化。结果表明:(1)1100℃以前物相和结构没有变化;(2)1200℃烧后,Si开始与CO反应生成晶须状SiC,且晶须相互交叉连锁,材料开始烧结,其高温抗折强度和抗热震性明显提高;(3)1300～1400℃烧后,SiC晶须生成量明显增加,且发育长大,形成交叉连锁的网络结构填充在刚玉骨架中,材料烧结良好,具有更高的高温强度和更好的抗热震性,而且1400℃烧后试样中还出现少量O’-SiAlON晶体;(4)1500～1600℃烧后,SiC晶体发育长大,呈枝杈状和弯曲状,SiC生成量略有增加,试样的高温强度和抗热震性变化不明显,表明在此温度范围材料烧结基本完成。

煅烧气氛对Al_2O_3-Si材料组成、结构和性能的影响

以电熔白刚玉、α-Al2O3微粉和Si粉为主要原料,以酚醛树脂为结合剂,制备Al2O3-Si复合材料试样。研究了煅烧气氛对1 500℃烧后试样性能、组成和显微结构的影响。结果表明:1)在氧化气氛和弱氧化气氛中煅烧后,试样表面生成含莫来石的玻璃膜,保护了试样内部的单质Si;由于单质Si的液相助烧结作用,试样的致密度和常温强度较高,但其高温抗折强度和抗热震性较低。2)在弱还原气氛和还原气氛中煅烧后,试样中的单质Si完全与Al2O3和通过气孔进入的CO、N2反应,生成晶须状SiC、粒状Si2N2O(或絮状O’-SiAlON),试样的致密度和常温强度减小,高温强度和抗热震性提高。3)在氮气气氛中煅烧后,Si完全反应生成短柱状β-SiAlON和晶须状SiC,试样的高温强度和抗热震性明显提高。

1060Al/Al-Al_(2)O_(3)/1060Al层状铝基复合材料热变形模型对比分析

采用Gleeble-3500热模拟试验机在变形温度为25~400℃、应变速率为0.01~10s^(-1)和真应变为0.85的条件下,对1060Al/Al-Al_(2)O_(3)/1060Al层状铝基复合材料进行了热压缩试验,研究其热变形行为,建立了应变补偿的Arrhenius (SCA)、修正的Johnson-Cook (MJC)和修正的Zerilli-Armstrong (MZA) 3种本构模型,并对流变应力的预测值与实验值进行对比。结果表明,层状复合材料流变应力呈加工硬化型,并随温度升高或应变速率降低而降低;在100℃/0.5s^(-1)、200℃/0.1s^(-1)和300℃/0.1s^(-1)条件下,层状复合材料组元层间变形较为协调;3种本构模型中,MZA模型的相关系数最高,R为0.99085、平均绝对相对误差最低,e_(AARE)为0.046966,更适合描述1060Al/Al-Al_(2)O_(3)/1060Al层状铝基复合材料的热变形行为。

β-Sialon-Al_2O_3-SiC系复相材料的研制和性能

研究了在 15 0 0℃的流动氮气中 ,用Al粉、Si粉、Al2 O3粉、刚玉和SiC的颗粒及细粉直接制备 β Sialon -Al2 O3-SiC系复相材料的氮化烧结技术。XRD和SEM分析表明 ,结合相 β Sialon的显微形貌随刚玉量的增加由纤维状向棱柱状转变 ,发育良好。复相材料的高温抗折强度高于常温抗折强度。抗热震试验结果显示 :添加适量的刚玉对β Sialon -SiC复相材料和添加适量的SiC对β Sialon -刚玉 复相材料都具有良好的增韧效果 ,这是β Sialon的纤维增强及柱状晶体原位自补强增韧和复合弥散相增韧综合作用的结果。抗碱和抗高炉渣试验均显示了该复相材料优良的抗碱和抗铁渣侵蚀能力。

β-sialon/Al_2O_3/SiO_2系材料烧结性能及反应过程研究

以 β-sialon粉、活性氧化铝微粉和氧化硅微粉为原料 ,研究了在焦碳保护下 ,β -sialon/Al2 O3/SiO2 体系材料经 15 0 0 ,160 0 ,165 0℃烧成时 ,该体系材料的烧结性能和物相变化 ,同时借助于SEM ,EDX和XRD等手段对材料的显微结构和反应过程进行了观察和分析。结果表明 ,随着温度升高 ,β -sialon/Al2 O3/SiO2 体系材料的体积密度下降 ,显气孔率增加 ,同时试样烧成前后的质量损失大大增加 ,尤其是经165 0℃烧成的试样 ,显气孔率在 5 0 %以上 ,质量损失大于 2 0 %。XRD物相分析显示 15 0 0℃时 ,产物中生成X相 (Si1 2 Al1 8O39N8)和SiC ,高于 165 0℃生成γ -AlON和SiC相 ,与热力学计算结果一致。同时高温下大量低价态的氧化铝如Al(g)及SiO( g)气相物质逸出试样表面 ,可能是导致试样质量损失 ,结构松散 ,显气孔率增加的主要原因。切开经高温烧成的试样 ,其截面由中心致密区 ,过渡区和边缘的松散区 3部分组成 ,含氮物相的形状由中心部位发育良好的柱状 ,演变成过渡区的针状或须状 ,直至松散区消失。

Al2O3-SiO2／AZ91D镁基复合材料的制备及其性能研究

采用硅酸铝纤维和镁合金制备出结构紧密的Al2O3-SiO2／AZ91D镁基复合材料。介绍了复合材料的制备工艺，适宜的挤压铸造工艺为：基体温度650℃、模具温度550℃、浇注温度760℃和压力30～50MPa。XRD、SEM、EDS和光学金相显微镜OM等分析结果表明：复合材料主要由Mg、β-Mg17Al12、MgO、AlPO4、3Al2O3·2SiO2和Mg2Si等结晶相组成；镁与硅酸铝纤维反应生成MgO和汉字状Mg2Si等产物；基体镁与硅酸铝纤维的界面形成比较紧密的结合层。与镁合金相比，复合材料的硬度和油摩擦性能有较大提高。

热风炉长寿与低蠕变Al2O3-SiO2系耐火材料的探究

回顾了中国热风炉用低蠕变Al2O3-SiO2系耐火材料研发的历程。通过对比矾土基低蠕变Al2O3-SiO2系耐火材料与莫来石基低蠕变Al2O3-SiO2系耐火材料的实际使用结果认为,要实现热风炉长寿命,对于热风炉用耐火材料而言,除了要求其具有优异的抗蠕变性能外,还应具有优良的抗热震性、抗CO和碱蒸气侵蚀等综合性能。针对中国资源综合利用的现状和可持续发展战略要求,建议使用红柱石或莫来石基原料制备Al2O3-SiO2系低蠕变系列耐火材料;即通过对原料进行分级,实现天然Al2O3-SiO2系原料(主要是红柱石)和人工合成Al2O3-SiO2系原料资源的综合利用,优化材料的矿物组成,制备以莫来石为主晶相结构,Al2O3质量分数低于75%的莫来石基低蠕变系列制品,并结合性价比进行优化配置,真正实现热风炉的长寿化,应该是今后长寿型热风炉用Al2O3-SiO2系耐火材料研发的重点。

W增强Al/Gd_(2)O_(3)双屏蔽复合材料的制备与性能研究

为了屏蔽中子与γ射线的危害,在Al/Gd_(2)O_(3)材料中加入W并采用放电等离子体烧结(SPS)制成Al/W/Gd_(2)O_(3)复合材料。利用扫描电镜和XRD分析了复合材料的形貌和物相结构;利用蒙特卡罗统计试验方法和粒子传输软件MCNP5对Al/W/Gd_(2)O_(3)复合材料屏蔽中子和γ射线的性能进行模拟计算。结果表明,与原铝基复合材料相比,Al/W/Gd_(2)O_(3)复合材料的力学性能优异、抗拉强度提高;拉伸断口形貌表明,复合材料断裂模式为穿晶断裂。

溶胶-凝胶-喷雾干燥法制备超细Al_2O_3-SiO_2二元粉体材料

以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2 h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响.结果表明:由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积＞448 m2·g-1,而经1200℃煅烧2 h后所得的超细莫来石的比表面积34.05m2·g-1;TG-DSC分析表明:采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明:粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3·SiO2)与非晶态SiO2在1150～1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50 nm.

SiO_2原位制备Al_2O_(3P)/Al-Si复合材料

采用液相接触法,以SiO2为原材料制备了Al2O3P/Al-Si复合材料,利用OM,SEM,XRD等分析了复合材料的组织、生成的相以及相的大小、形状与分布。结果表明,Al2O3颗粒主要分布在晶界处Al-Si共晶组织中,颗粒大小约为1μm。原位生成的Si与Al形成的共晶组织不再以针片状形式存在,而是呈粒状,尺寸为0.3～1.5μm。

Al和Al-Si加入量对Al_2O_3-C材料高温性能的影响

在板状刚玉颗粒、板状刚玉细粉、α-Al2O3微粉和石墨含量（质量分数,下同）分别为65%、27%、6%和2%的Al2O3-C材料中,分别以5%、8%和11%的Al粉或Al-Si复合粉（8%Al＋1.5%Si和8%Al＋3%Si）替代等量的板状刚玉细粉,外加3.5%的热固性树脂混练均匀,成型后于800℃埋炭热处理3h。在埋炭条件下检测试样400-1400℃的热态抗折强度、200-1400℃的应力-应变、常温～1500℃的热膨胀率以及试样的抗热震性和抗氧化性,并对部分试样进行了XRD、SEM和EDS分析。结果表明（1）随着温度的升高,试样的热态抗折强度表现出先降低,后快速升高,最后慢速升高的变化趋势;温度≥1000℃时,试样的热态抗折强度随Al粉加入量的增多而提高;在加入Si粉后,试样的热态抗折强度进一步提高。（2）试样在低温时即产生塑性变形,一直到1400℃仍处于塑性变形阶段。（3）试样的抗热震性随Al粉加入量的增多而提高,在加入Si粉后继续小幅提高。（4）试样的抗氧化性随Al粉加入量的增加而提高,加入Si粉后由于形成致密的氧化层结构,抗氧化性进一步提高。

纳米ZrO_2对Al-Si复合Al_2O_3-C材料性能、组成和结构的影响

以板状刚玉骨料和细粉、Al粉、Si粉、石墨和纳米ZrO2粉为原料,以酚醛树脂为结合剂,研究了纳米ZrO2粉对Al-Si复合Al2O3-C材料性能、组成和结构的影响.结果表明:引入纳米ZrO2粉对试样的常温和高温强度影响不大,但有利于提高试样的成型致密度和抗氧化性,可明显提高试样的抗热震性.试样致密度提高的原因在于纳米氧化锆具有良好的填充作用和助烧结作用.纳米ZrO2可促进Al、Si反应生成更多非氧化物晶须,并在试样中形成交叉连锁的网络结构,以及纳米粉的增韧和ZrO2的相变增韧均有利于提高试样的抗热震性.

ZrO_2-SiC复合材料的合成及其添加对Al_2O_3-C质耐火材料抗氧化性能的影响

以锆英石和碳黑为原料,利用碳热还原反应在氩气气氛下合成了ZrO_2-SiC复合材料,并将其添加到Al_2O_3-C质耐火材料中.研究了加热温度对ZrO_2-SiC复合材料合成的影响以及添加ZrO_2-SiC对耐火材料抗氧化性能的影响.采用XRD分析合成材料的相组成,利用SEM观察材料的显微结构.研究表明,提高加热温度有利于ZrO_2-SiC复合材料的合成,在本实验条件下合成该材料的适宜温度为1873K.通过添加合成的复合材料,明显改善了Al_2O_3-C质耐火材料的抗氧化性能,且当添加6%(ZrO_2-SiC)复合材料时,耐火材料的抗氧化性能最佳.

热处理温度对Al_2O_3-SiC-Al复合材料性能和结构的影响

利用金属Al在高温下转化成Al和Al2O3的三维骨架来结合Al2O3-SiC复合材料,并借助XRD、EPMA等方法对Al2O3-SiC-Al复合材料性能和显微结构进行了研究。结果表明:(1)试样在空气中进行热处理,试样的强度随着热处理温度的升高逐渐增强,Al的含量逐渐降低,但1600℃热处理后试样仍有少量Al存在。(2)试样的结合方式随着热处理温度的升高而发生改变,当温度低于500℃时,为结合剂的物理结合;试样中金属Al熔化但未发生大规模氧化时,其结合主要为金属结合和少量的陶瓷结合;随着热处理温度的升高,陶瓷结合比例逐渐增大,试样的强度迅速增大,并在1100℃几乎完全转化为Al2O3陶瓷结合,试样的强度达到最大;但热处理温度为1600℃,界面反应强烈,试样的强度下降。

C/C-SiC复合材料表面Y_2O_3-ZrO_2-Al_2O_3涂层的涂刷法制备及其抗高温氧化性能

为了提高C/C复合材料的抗高温氧化性能,用包埋法在C/C复合材料表面制备SiC内涂层,再在其上刷涂制备Y2O3-ZrO2-Al2O3多组分涂层,对制备涂层的各种影响因素进行分析,确定最佳制备工艺,并考察了该涂层的组织结构和抗高温氧化性能。结果表明:最佳制备条件为以SiC为内涂层、10%聚乙烯醇(PVA)为分散剂,以Y2O3,ZrO2,Al2O3,Si及C为原料,室温涂覆,升温到1 873 K保温30 min,反复进行5次;该涂层在1 873 K下氧化19 h,失重率仅1.76%,有良好的短期抗高温氧化性能,氧化29 h时失重率为6.23%,涂层可能已破坏失效;涂层的失效是由于其表面形成的孔洞和裂纹不能愈合而导致的。

稀土Pr对Al_2O_3-SiO_2(sf)/Al-Si复合材料力学性能的影响

本文研究几种稀土Pr含量的硅酸铝短纤维增强铝硅复合材料在常温及 2 0 0℃下的拉伸性能 ,并对Pr元素的影响机理进行了深入探讨。结果表明 ,添加Pr元素可提高复合材料的强度和塑性 ,而对复合材料高温性能的改善更为明显。但Pr含量有一定的范围 ,对室温性能有利的Pr含量在 0 2 %～ 0 3%左右 ,而在高温下 ,随Pr含量的提高 。

添加Si粉和Si3N4粉对Al2O3-SiC材料抗侵蚀性的影响

以40%～46%(质量分数,下同)的烧结刚玉(8～1 mm)和30%的碳化硅(0.5～0.074 mm)为主要原料,SiO2微粉(d50=2μm)、高铝水泥、α-Al2O3微粉(d50=4μm)等为辅助原料,Si粉(≤0.074 mm)和Si3N4粉(≤0.074 mm)为添加剂,外加定量的水和分散剂而制成Al2O3-SiC复合材料。利用回转侵蚀试验研究了分别添加3%和6%的Si粉或Si3N4粉对Al2O3-SiC复合材料抗高炉渣(碱度为1.3)侵蚀性能及表面致密层状况的影响。试验结果表明:添加Si粉有利于试样表面致密层的形成,明显改善其抗侵蚀性能,且随着Si粉添加量增加,致密层厚度增加;而添加Si3N4粉对表面致密层的形成和改善抗渣性能并没有明显贡献。

不烧Al-Si复合低碳Al_2O_3-β-SiAlON材料的抗氧化性能

采用大试样高温热重分析仪研究了不烧Al-Si复合低碳Al2O3-β-SiAlON材料（MAC-F）的抗氧化性,并与Al-Si复合不烧铝碳滑板材料（MAC-S）进行了比较。结果表明（1）两种材料在250-1100℃氧化时的质量变化规律相似,在500℃以前均处于质量损失状态;从500℃开始试样处于质量增加状态,500-1100℃之间两种材料质量变化率的增加量差别不大;1100℃以上材料MAC-S的质量变化率的增加量明显提高,而材料MAC-F质量变化率的增加量稍有降低。（2）1500℃氧化后,材料MAC-F质量增加率明显低于材料MAC-S的,氧化层很薄,厚度仅0.5mm。材料MAC-F的氧化层中有较多的短柱状莫来石晶体,均匀地分布在刚玉骨架结构的空隙中,形成致密的结构,对氧气进入材料的内部起到了阻碍作用。其氧化层表面覆盖着一层由莫来石和少量玻璃相组成的光滑薄膜,更有效阻碍了氧气向内部的渗透。因此,材料MAC-F与材料MAC-S相比,抗氧化性能更为优异。

Al_2O_3-SiO_2系低蠕变耐火材料的研究现状和进展

对典型蠕变曲线的特征 ,蠕变理论以及影响耐火材料蠕变变形的因素等作了综述。根据Al2 O3 -SiO2 系耐火材料蠕变性能研究的现状和进展 ,分析指出 ,在Al2 O3 -SiO2 系耐火材料中 ,高铝 (Al2 O3 ≥ 70 % )低蠕变制品的生产技术目前是比较成熟的 ,而对于低铝 (Al2 O3 ≤ 5 0 % )低蠕变制品的研制和生产 ,还需要采取一定的技术措施。

合成ZrO_2-SiC和工业SiC对Al_2O_3-C质耐火材料性能影响的对比

为了改善Al2O3-C质耐火材料的抗氧化性和抗热震性,向浇注料中分别添加0、2%、4%、6%的SiC或ZrO2-SiC复合粉,以酚醛树脂为结合剂,在200MPa下制备了2组试样,经250℃充分干燥后,于1400℃下埋炭处理2h,分别检测2组试样的抗氧化性和抗热震性,并采用XRD分析氧化后试样的相组成。结果发现,添加剂中SiC的氧化能有效保护试样中的碳,从而能减少试样的质量损失率和氧化面积,提高其抗氧化性能。由于ZrO2的微裂纹增韧及SiC的颗粒增韧作用,使试样的抗热震性能提高。在试验条件下,添加6%ZrO2-SiC复合粉或工业SiC粉时,试样的抗氧化性和抗热震性最佳。