Al2O3-SiO2复合气凝胶的制备与表征

本实验以六水合氯化铝(AlCl3·6H2O)和正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,采用溶胶-凝胶法,通过真空冷冻干燥制备Al2O3-SiO2复合气凝胶。采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)仪、X射线衍射(XRD)仪、透射电子显微镜(TEM)等手段分析了Si含量对气凝胶的微观形貌、结构等性能的影响。傅里叶红外光谱分析表明,在单组分Al2O3气凝胶中引入硅后,Al-OH结构部分吸收峰消失,出现大量的Al-O-Si结构;当铝与硅物质的量为4∶1时,复合气凝胶经过1000℃高温热处理后,其比表面积仍高达253m^2/g;经过1200℃高温热处理并保温2h后,XRD图表明出现大量莫来石相衍射峰,未出现α-Al2O3相,引入-Si基团可以抑制Al2O3的晶型转变,显著提高气凝胶的高温热稳定性。

Al_2O_3-SiO_2复合气凝胶制备工艺研究进展

根据Al_2O_3-SiO_2复合气凝胶制备工艺的先后顺序,分别综述了Al_2O_3-SiO_2复合醇凝胶制备过程中所涉及的金属醇盐法和金属无机盐法,以及复合醇凝胶干燥过程中所使用的超临界干燥工艺和常压干燥工艺的研究现状,并重点对比了各方法或工艺的优缺点,提出了以金属无机盐法并结合常压干燥工艺来制备Al_2O_3-SiO_2复合气凝胶的新思路。

纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶隔热复合材料的制备和耐温隔热性能

以正硅酸乙酯(TEOS)、仲丁醇铝(ASB)为前驱体,采用溶胶凝胶及超临界干燥工艺,分别制备硅酸铝纤维(ASF)、Al2O3纤维(AF)和莫来石纤维(MF)增强Al2O3-SiO2气凝胶(ASC)隔热复合材料,并对材料的微观结构、耐温性、高温热导率和力学性能进行研究。结果表明:纳米多孔Al2O3-SiO2气凝胶均匀填充到纤维间的孔隙中,并紧密包裹在纤维的表面,显著减少了纤维间的搭接,Al2O3-SiO2气凝胶隔热复合材料中的纤维增强相发挥了增强、增韧功能。纤维种类对材料耐温性、高温热导率有较大的影响,对力学性能影响较小,AF/ASC和MF/ASC复合材料耐温性能较高,经1200℃、30 min热处理后,材料厚度方向平均线收缩率分别为-2.5%和2.7%;MF/ASC复合材料的热导率较低,当热面温度为1100℃时热导率达到0.065 W/(m·K);3种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶隔热复合材料的力学性能相当,材料3%应变的压缩应力分别为0.22、0.21和0.19 MPa。

Al2O3-SiO2复合气凝胶的制备及改性剂对其结构与隔热性能的影响

以AlCl3·6H2O为前驱体,采用离子交换工艺和溶胶-凝胶法,在正硅酸四乙酯(TEOS)乙醇溶液中浸泡实现Al2O3和SiO2的复合,经表面改性和常温常压干燥制备出低成本、无杂质离子、低热导率的Al2O3-SiO2复合气凝胶。探索了不同有机硅烷改性剂对Al2O3-SiO2复合气凝胶结构和隔热性能的影响。结果表明,在改性剂为三甲氧基甲基硅烷(MTMS),改性环境为中性(pH为7)时,Al2O3-SiO2复合气凝胶表现出最均匀的微观结构,SiO2和Al2O3主要以无定形形式存在。MTMS可有效减少Al2O3-SiO2湿凝胶表面的—OH基团,形成Si—O—Si和Al—O—Si基团。Al2O3-SiO2气凝胶比表面积和孔体积分别达到574 m2/g和2.3 cm3/g,热导率低至0.029 W(m·K)-1。以上研究为促进气凝胶材料在隔热领域的应用提供了支持。

遮光剂掺杂Al_2O_3-SiO_2气凝胶/莫来石纤维毡复合材料的高温隔热性能研究

分别以TiCl_4和ZrOCl_2·8H_2O作为钛源和锆源,经过溶胶–凝胶和超临界CO_2干燥过程,将遮光剂粒子TiO_2和ZrO_2掺入到Al_2O_3-SiO_2气凝胶,并进一步以莫来石纤维毡为增强相制备出具有一定力学性能的耐高温气凝胶复合材料,分别探究了两种遮光剂粒子对复合材料的微观结构、力学性能和热导率的影响。结果显示:遮光剂粒子的引入可以有效阻止气凝胶在高温下的塌陷和团聚,保持气凝胶高孔隙率的特性;复合材料呈现典型的气凝胶填充纤维结构,并且具有轻质(0.21~0.24 g·cm^(–1))和高强度(弯曲强度为0.98~1.26 MPa)的优异性能,拓展了材料的实用性;在1050℃的高温下,由于TiO_2和ZrO_2粒子对红外电磁波具有吸收和散射作用,可以将复合材料的热导率由0.098 W·m^(-1)·K^(-1)分别降低至0.085 W·m^(-1)·K^(-1)和0.076 W·m^(-1)·K^(-1),从而有效提高材料的高温隔热性能。

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-ZrO_2-SiO_2复合薄膜

本文采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝、正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料,HNO3为催化剂,PVA为成膜助剂,在多孔陶瓷管上制得了Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜。研究了组分配比对溶胶性质的影响,结果表明Al2O3∶ZrO2∶SiO2在8∶1∶2～12∶1∶2之间时可得到性能符合要求的溶胶。通过扫描电镜可观察到膜的孔径为2～5μm,且膜与基底结合良好。

螯合剂用量对Al2O3-SiO2气凝胶复合材料性能的影响研究

针对Al2O3-SiO2溶胶稳定性差、复合材料结构不稳定等问题,通过溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出Al2O3-SiO2气凝胶复合材料。采用平板导热仪、SEM、BET等对Al2O3-SiO2气凝胶复合材料在不同工艺参数下的结构和性能进行分析与表征,完成了Al2O3-SiO2溶胶制备工艺参数研究,确定了较佳的Al2O3-SiO2气凝胶复合材料优化工艺参数。结果表明:随着螯合剂与仲丁醇铝物质的量的比增加,气凝胶的孔径分布(30~50nm)变化不大,复合材料的密度均匀性提高,在微观结构中,气凝胶与纤维的结合程度先增加后减小,其中螯合剂与仲丁醇铝物质的量的比为0.09时结合较好。

无机铝盐法制备SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶隔热材料

采用溶胶-凝胶法和乙醇超临界干燥工艺,以无机铝盐为原料,制备完整块状的SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶。通过傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和X线衍射仪(XRD)研究气凝胶在热处理过程中物相结构的变化;采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对气凝胶的表面形貌和组织结构进行观察;采用N2吸附-脱附测试来研究热处理过程中气凝胶孔结构的变化。结果表明:SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶中SiO_2相主要以无定形形式存在,而Al_2O_3相主要以针叶状或长条状的勃姆石多晶形式存在,当温度达到1 100℃时,复合气凝胶中开始产生莫来石相。随着热处理温度的升高,SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶的比表面积逐渐减小,直到1 000℃时,比表面积仍高达416.23 m^2/g,同时高温热处理改善了气凝胶内部网络结构,使孔径分布更加均匀。

Al_2O_3-SiO_2气凝胶的制备及性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和仲丁醇铝(ASB)为硅源和铝源,采用溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出了高比表面积的Al_2O_3-SiO_2块状气凝胶,研究了不同溶胶配比及热处理温度对气凝胶结构的影响,利用红外光谱、氮气吸附、X射线衍射和扫描电子显微镜等手段对气凝胶的性能和结构进行了分析。结果表明,随Al/Si摩尔比增大,Al_2O_3-SiO_2气凝胶凝胶时间逐渐缩短,比表面积(1000℃)先增后减,当Al/Si摩尔比为4:1时,比表面积最高,为444.5 m^2/g;1200℃,Al/Si为8:1时比表面积最高,为115m^2/g,具有较好的高温热稳定性。红外分析表明Al_2O_3SiO_2气凝胶存在Al-O-Si键;在1000℃热处理后,Al_2O_3-SiO_2气凝胶中Si含量减少到一定程度才会出现γ-Al_2O_3。通过SEM观察表明Al_2O_3-SiO_2气凝胶粒子较Al_2O_3气凝胶小。

轻质高强度C/Al_2O_3复合气凝胶的制备及表征

采用溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥工艺制备RF/Al2O3复合气凝胶,再经高温热处理过程得到轻质高强度C/Al2O3复合气凝胶,研究了不同热处理温度对气凝胶结构的影响,利用氮气吸附、X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等手段对气凝胶的结构和性能进行了分析并且测试了不同热处理温度样品的压缩强度。实验结果表明:C/Al2O3复合气凝胶具有均匀的三维网络结构且成块性好,随着热处理温度的升高,气凝胶比表面积和强度均先增大后减小,当1 400℃时,C/Al2O3复合气凝胶比表面积最高,为831 m2.g-1,压缩强度最大,为9.5 MPa。

块状石英纤维/Al_2O_3气凝胶复合材料的非超临界干燥法制备及表征

采用溶胶-凝胶法和常压干燥法以N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)作为干燥控制化学添加剂制备了低密度石英纤维增强Al2O3气凝胶复合材料.通过氮气吸附-脱附实验比较研究了石英纤维对氧化铝气凝胶孔结构参数的影响;采用X射线衍射技术表征了在升温过程中石英纤维/Al2O3气凝胶复合材料的相结构变化;利用扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察了Al2O3气凝胶基体及其石英纤维复合材料的微观形貌;初步探讨了DMF对Al2O3气凝胶形貌和密度的影响.研究结果表明石英纤维/Al2O3气凝胶复合材料成块性好,纤维与气凝胶基体结合紧密,石英纤维提高了Al2O3相转变温度,适量的DMF有利于形成均匀凝胶网络结构,减小干燥收缩压力.

碳纳米管增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶制备及性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、六水氯化铝(AlCl3·6H_2O)和碳纳米管(CNTs)为硅源、铝源和增强体,采用溶胶-凝胶和超临界二氧化碳干燥制备不同比例CNTs增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶,研究了CNTs的加入对Al_2O_3-SiO_2气凝胶压缩强度的影响,并利用扫描电镜、氮气吸附、热重和万能材料试验机对其基本物理性质、微观结构、比表面积和孔结构、热学性能和压缩强度进行了分析。结果表明,随着CNTs含量增加,Al_2O_3-SiO_2气凝胶的密度、收缩率和压缩强度,由不添加CNTs时的0.105g/cm^3、9.1%和0.76MPa增大为添加1.5%(wt,质量分数)CNTs增强时的0.182g/cm3、18.3%和8.59MPa,表明CNTs的加入能有效提高Al_2O_3-SiO_2气凝胶的力学性能。

高强度块状C-Al_2O_3复合气凝胶的制备

采用溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥工艺,并经高温热处理过程得到C-Al2O3复合气凝胶。通过N2吸附-脱附实验研究热处理对气凝胶孔结构参数的影响;利用X线衍射技术表征气凝胶在热处理过程中的相结构变化;采用扫描电子显微镜观察气凝胶的微观形貌,并对气凝胶进行强度测试。结果表明:C-Al2O3复合气凝胶具有均匀的三维网络结构,而且成块性好,热处理后C-Al2O3复合气凝胶仍然具有高的比表面积。C-Al2O3复合气凝胶的最高压缩强度可达9.07 MPa,大大提高了气凝胶材料的力学性能。

溶胶-凝胶-喷雾干燥法制备超细Al_2O_3-SiO_2二元粉体材料

以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2 h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响.结果表明:由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积＞448 m2·g-1,而经1200℃煅烧2 h后所得的超细莫来石的比表面积34.05m2·g-1;TG-DSC分析表明:采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明:粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3·SiO2)与非晶态SiO2在1150～1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50 nm.

耐高温Al_2O_3基气凝胶的制备和特性研究

以仲丁醇铝为前驱体,盐酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法再经过超临界修饰和干燥,制备出块体Al_2O_3气凝胶。将莫来石纤维跟Al_2O_3溶胶混合,用同样的方法制备出纤维复合Al_2O_3气凝胶。用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、热分析仪、孔径分布仪和X线衍射仪(XRD)表征Al_2O_3气凝胶及复合样品的结构和热学性能。结果表明:经过超临界修饰的Al_2O_3气凝胶具有更高的结晶度和耐温性能,并通过与莫来石纤维复合,其力学强度得到了有效的提高。

Al_2O_3气凝胶负载钴催化剂催化甲烷裂解制备碳纳米管

采用溶胶 -凝胶、超临界干燥法制备了Al2 O3气凝胶负载钴催化剂 ,对该催化剂进行了物化性质表征和甲烷催化裂解反应的活性评价。分别考察了煅烧温度、反应温度对催化剂活性及生成碳纳米管形态的影响。煅烧后的Al2 O3气凝胶负载钴催化剂具有CoAl2 O4 尖晶石结构。Al2 O3气凝胶负载钴催化剂的积碳活性与还原后得到的金属催化剂的量成正比 ,随反应温度的升高 ,碳纳米管生长速率升高 ,催化剂失活速率同步加快 ,催化剂积碳活性下降。Al2 O3气凝胶负载钴催化剂在低温下具有较高的活性。在该催化剂上生长出的碳纳米管形态单一 ,均为弯曲、中空管状。碳纳米管内外壁光滑 ,管径均匀 ,随反应温度升高 ,碳纳米管直径变细。 62 5℃时 ,获得的碳纳米管直径在 8～ 1

溶胶-凝胶法制备Fe_2O_3/Al纳米复合材料

采用溶胶-凝胶法和真空干燥法制备了Fe2O3/Al纳米复合材料。用扫描电镜、红外光谱、X射线衍射仪(XRD)、BET比表面分析仪对原料和产物的结构和性能进行了表征。结果表明,纳米复合材料的宏观粒子平均粒径为2μm,纳米铝粉均匀分布在Fe2O3凝胶体系中,平均粒径为40nm。空白Fe2O3干凝胶比表面积达64.6m2/g,填充铝粉后样品的比表面积为1.1m2/g。撞击感度试验表明,Fe2O3凝胶与纳米铝粉复合后,特性落高由30.5cm提高到100.3cm,表明FeO凝胶可降低纳米铝粉的冲击感度。

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-ZrO_2复合纤维

以无水氯化铝、铝粉、碱式碳酸锆、醋酸钇和醋酸为原料,通过溶胶-凝胶法和离心纺丝技术制备了连续Al2O3-Zr O2(3mol%Y2O3)复合纤维。并用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪、热重(TG)分析仪、X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对其进行了表征。结果表明,前驱体溶胶具有良好的稳定性和可纺性。凝胶纤维最大长度达70 cm,1200℃热处理后,完全转变成α-Al2O3和t-Zr O2相。凝胶纤维经干燥后,具有光滑的表面和均匀的直径,约为9μm。随着热处理温度的升高,晶粒逐渐长大、纤维强度逐渐下降。

Fe_3O_4@SiO_2复合气凝胶的制备及其对刚果红的吸附

以Fe Cl_3·6H_2O和正硅酸四乙酯为原料,通过溶胶-凝胶法结合醇溶剂热法制备了Fe_3O_4@Si O_2复合气凝胶。采用XRD,FTIR,SEM,EDS等技术对Fe_3O_4@Si O_2的结构进行了表征。考察了Fe_3O_4@Si O_2对刚果红溶液的吸附性能。表征结果显示,Fe_3O_4@Si O_2复合气凝胶是由直径为10~20 nm的近球形颗粒组装而成的具有三维网络结构的纳米材料,比表面积为457.93 m^2/g,平均孔径为10.7 nm。在溶液p H为5、吸附时间为35 min的最佳工艺条件下,采用Fe_3O_4@Si O_2吸附处理质量浓度为10 mg/L的刚果红溶液,刚果红去除率为99.39%,此时溶液中刚果红的质量浓度仅为0.052 mg/L。Fe_3O_4@Si O_2复合气凝胶吸附刚果红后具有较好的解吸和再生能力。

高比表面积Y掺杂Al2O3气凝胶制备及Y的作用机制

以Al(NO3)3、Y(NO3)3的水合物为前驱体,结合溶胶-凝胶法和超临界干燥方式,制备Y掺杂Al2O3气凝胶。研究气凝胶经热处理后的比表面积、晶相、微观形貌及气凝胶中Y元素分布形式的变化规律,并分析Y对气凝胶热稳定性的作用机制。结果表明:制备的Y掺杂Al2O3气凝胶具有较高的初始比表面积(483 m2/g),在高温下具有较高的比表面积保留(1200℃处理后仍有80 m2/g)。Y元素在Al2O3气凝胶中均匀分布,抑制了高温下Al3+的扩散和重排,经1200~1300℃热处理后,Y元素由均匀分布转变为非均匀分布,在Al2O3颗粒表面生成Y和Al的化合物,能够进一步减少颗粒间的颈部接触,抑制烧结和相变。经1300℃热处理后,由于Y和Al的化合物本身比表面积较低,气凝胶总的比表面积发生显著下降。