热压烧结Al2O3-ZrB2-SiC复相陶瓷的高温力学性能研究

为提高Al2O3陶瓷的高温力学性能,采用热压烧结工艺(烧结温度1 800℃,烧结压力20 MPa,保温1 h)制备了Al2O3-ZrB2-SiC复相陶瓷(简称AZS),并研究了ZrB2含量对Al2O3基陶瓷高温抗折强度和抗热震性的影响。结果表明:1)在Al2O3基陶瓷中加入第二相ZrB2能有效改善材料的高温抗折强度和高温强度保持率,在1 000和1 200℃时,加入20%体积分数ZrB2的AZS陶瓷试样具有最高的高温抗折强度,而加入24%体积分数ZrB2的AZS陶瓷试样具有最高的高温强度保持率。2)AZS陶瓷的抗热震性能优于纯Al2O3陶瓷。经100℃温差急冷后,加入20%体积分数ZrB2的AZS陶瓷具有最高的残余强度,比纯Al2O3陶瓷提高了17.2%;经300和500℃温差急冷后,加入24%体积分数ZrB2的AZS陶瓷都具有最高的残余强度,比Al2O3陶瓷分别提高了35.3%和20.9%。

Modification of Nano-α-Al2O3 and Its Influence on the Surface Properties of Waterborne Polyurethane Resin Composite Passivation Films

Silane coupling agent KH560 was used to modify the surface of nano-α-Al2O3 in ethanol-aqueous solution with different proportions. The particle size of nano-α-Al2O3 was determined by nano-particle size analyzer, and the effects of nano-α-Al2O3 content, ethanol-aqueous solution ratio and KH560 dosage on the dispersion and particle size of nano-α-Al2O3 were investigated. The material structure before and after modification was determined by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). Aqueous polyurethane resin and inorganic components are combined with modified nano-α-Al2O3 dispersion to form chromium-free passivation solution. The solution is coated on the galvanized sheet, the adhesion and surface hardness are tested, the bonding strength of the coating and the surface hardness of the substrate are discussed. The corrosion resistance and surface morphology of the matrix were investigated by electrochemical test, neutral salt spray test and scanning electron microscope test. The chromium-free passivation film formed after the modification of nano-α-Al2O3 increases the surface hardness of galvanized sheet by about 85%. The corrosion resistance of the film is better than that of a single polyurethane film. The results show that the surface hardness and corrosion resistance of polyurethane resin composite passivation film are significantly improved by the introduction of nano-α-Al2O3.

ZrB_2对Al_2O_3-ZrB_2-SiC复相陶瓷室温力学性能影响

Al2O3陶瓷具有优异的室温和高温性能,但其脆性大,断裂韧性较低,限制了其应用。采用热压烧结工艺制备了应用于不同环境的Al2O3-ZrB2-SiC复相陶瓷(简称AZS),主要研究不同含量的ZrB2对Al2O3-SiC基陶瓷性能的影响。力学性能研究发现,当Al2O3陶瓷中ZrB2和SiC的体积百分比分别为20%和5%时,AZS3陶瓷具有最高的强度和韧性,分别为508.5MPa和6.65MPa.m1/2,相比纯氧化铝陶瓷的468.6MPa和5.56 MPa.m1/2提高了8.5%和19.6%。

纳米Al_2O_3对Al_2O_3-SiC-C浇注料性能的影响

以电熔致密刚玉、碳化硅、沥青等为主要原料,研究了加入纳米Al_2O_3对Alpha-bond结合的Al_2O_3-SiC-C质铁沟浇注料性能的影响。随着细粉预混法引入的纳米Al_2O_3的增加,流动值相近时,浇注料加水量有所增加,常温抗折强度和耐压强度变化趋势不明显;高温抗折强度在纳米Al_2O_3加入量为0.5%(质量分数,下同)时最高,提高幅度为4%,但随着加入量的继续增加,呈降低趋势。静态坩埚抗渣实验表明:含纳米Al_2O_3的浇注料,其抗渣侵蚀性没有得到改善;在加入1.0%纳米Al_2O_3时,抗渣渗透性得到提高。引入的纳米Al_2O_3使得材料在高温处理后更易生成莫来石相。

原位生成SiAlON增强Al_2O_3-SiC-C铁沟浇注料的力学性能

根据热力学计算 ,在还原气氛下 ,通过引入Si3N4 和提高Si的加入量等途径原位合成制备出SiAlON增强Al2 O3-SiC -C浇注料是完全可行的。实验研究了Si3N4 的加入量和Si的加入量对Al2 O3-SiC-C铁沟浇注料力学性能的影响。结果发现 :随着Si3N4 加入量的提高 ,材料的力学性能先增大 ,后减小 ,加入量为 6 %时材料力学性能最佳 ;Si的加入量对材料性能的影响较为显著 ,材料的力学性能随着其加入量的增多而逐渐提高 ,其最佳加入量为 5 %。XRD及SEM分析结果表明 ,SiAlON增强Al2 O3-SiC -C铁沟浇注料性能优良的根本原因是由于Si3N4 、Si与Al2 O3原位反应生成的SiAlON改变了材料基质结合形式 ,提高了基质的固

β-Sialon-Al_2O_3-SiC系复相材料的研制和性能

研究了在 15 0 0℃的流动氮气中 ,用Al粉、Si粉、Al2 O3粉、刚玉和SiC的颗粒及细粉直接制备 β Sialon -Al2 O3-SiC系复相材料的氮化烧结技术。XRD和SEM分析表明 ,结合相 β Sialon的显微形貌随刚玉量的增加由纤维状向棱柱状转变 ,发育良好。复相材料的高温抗折强度高于常温抗折强度。抗热震试验结果显示 :添加适量的刚玉对β Sialon -SiC复相材料和添加适量的SiC对β Sialon -刚玉 复相材料都具有良好的增韧效果 ,这是β Sialon的纤维增强及柱状晶体原位自补强增韧和复合弥散相增韧综合作用的结果。抗碱和抗高炉渣试验均显示了该复相材料优良的抗碱和抗铁渣侵蚀能力。

B_4C加入量对Al_2O_3-SiC-C铁沟浇注料力学性能的影响

以电熔棕刚玉为骨料,碳化硅、白刚玉、硅粉、球沥青、硅微粉、氧化铝微粉及高铝水泥为细粉,按大颗粒、中颗粒、细粉的质量比为55∶15∶30配料,分别外加0、0.2%、0.4%、0.6%的碳化硼细粉,加水和少量减水剂共混后,振动成型为160 mm×40 mm×40 mm的试样。自然干燥24 h脱模后,再自然干燥24 h,在空气气氛中分别于800、1 000、1 200、1 550℃下热处理3 h。检测各温度热处理后试样的线变化率、显气孔率、体积密度、耐压强度、抗折强度以及抗氧化性,高温抗折强度是在空气气氛中于1 400℃0.5 h进行检测,并利用XRD分析部分试样经高温抗折试验后的物相组成。结果表明:由于B4C在较低温度下氧化产生少量液相,一方面促进了材料的烧结,增大了中温强度;另一方面在材料表面形成防氧化膜,阻碍了炭素材料的氧化,利于次生β-SiC的形成,因而增大了浇注料的高温抗折强度。在本试验条件下,B4C加入量为0.4%时,浇注料的力学性能最好。

SiO_2微粉加入量对Al_2O_3-SiC-C出铁沟浇注料性能的影响

采用高铝矾土(8～5 mm)、棕刚玉(8～5、5～3、3～1 mm)、SiC(≤1、≤0.044 mm)、致密刚玉(≤1、≤0.044 mm)为主要原料,固定SiO2微粉和白泥的总加入量(w)为2.5%,研究了SiO2微粉加入量(其质量分数0、1%、1.5%、2%、2.5%)对Al2O3-SiC-C浇注料性能的影响。结果表明:试样在1 100、1 500℃分别保温3 h处理后,随着SiO2微粉加入量的增加即白泥加入量的降低,其加热永久线变化逐渐减少,显气孔率呈现先增大后降低的趋势,体积密度的变化趋势与显气孔率的正好相反,常温抗折强度及高温(1 450℃0.5 h)抗折强度呈现先增大后降低的趋势;当SiO2微粉加入量(w)为1.5%时,试样热震后的残余强度最大,SiO2微粉加入量(w)为2%的试样的强度保持率最低;在SiO2微粉加入量(w)为2%时,材料的抗渣侵蚀性能最好,继续增大SiO2微粉含量,抗渣侵蚀性能下降。综合各方面的因素,SiO2微粉和白泥复合使用时,SiO2微粉加入量(w)为2%左右,白泥加入量(w)为0.5%左右时,Al2O3-SiC-C快干浇注料具有最佳的综合性能。根据试验结果制备的快干浇注料在莱钢750 m3单铁口高炉铁沟使用,在未经任何修补的情况,主沟一次通铁量达到14万t。

鱼雷罐用微气孔高强度Al2O3-SiC砖的研制与应用

以特级矾土（粒度分别为5～3mm、3-1mm、≤1mm、≤0．088mm）、工业SiC（粒度≤1mm）、电熔刚玉（粒度分别为3～1mm和≤0．088mm）和软质黏土粉（粒度≤0．088mm）为原料，按常规生产工艺制备鱼雷罐用烧成A12O3-SiC砖，研究了粒度组成以及硅微粉、活性氧化铝微粉、蓝晶石微粉和红柱石微粉4种添加剂及其加入量（分别为3％、5％和8％）对Al2O3-SiC砖显气孔率、孔径分布和强度的影响，并在钢厂鱼雷罐上对研制的Al2O3-SiC砖进行了实际使用试验。结果表明：以颗粒紧密堆积理论为基础设计原料的粒度组成，加入合适种类和数量的添加剂，能够生产出强度大，显气孔率低，气孔孔径小且分布窄的Al2O3-SiC砖；研制的Al2O3-SiC砖在钢厂鱼雷罐上使用时具有良好的抗渣侵蚀性和抗铁水冲刷性，粘渣少且易清除，使用寿命比普通Al2O3-SiC-C砖延长34．5％。

Al_2O_3-SiC纳米复合陶瓷的制备及其表征

以分析纯A l(NO3)3.9H2O,(CH2)6N4和粒径为30 nm的SiC粉末为原料,采用溶胶-凝胶(sol-gel)方法制备干凝胶,经煅烧合成A l2O3-SiC纳米陶瓷粉,利用真空热压装置对粉末进行烧结.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和维氏硬度实验分析了不同SiC含量和不同烧结温度的A l2O3-SiC陶瓷样品的结构、形貌、晶粒尺寸和硬度,并研究了其机理.

Al_2O_3-SiC系制品中添加物α-Cr_2O_3的行为

以电熔刚玉和SiC为基料的制品中添加适量亚微米级的绿铬 (α Cr2 O3)时 ,烧成过程中α Cr2 O3生长到 1～ 5μm ,并与刚玉表面接触区发生互扩散行为。SiC在氧化层中氧化并形成玻璃纤维 ,使氧化层的组分变为Al2 O3-Cr2 O3-SiO2 系。所形成的高硅质液相能促进 (Al2 -x,Crx)O3固溶体析晶 ,晶体呈较大的六方柱状自形晶 ,长度达 5～ 2 0 μm ,长径比 ( )为 5～ 1 0。但此液相中不含Cr2 O3。

Si_3N_4-Fe对Al_2O_3-SiC-C质铁沟浇注料性能的影响

利用Si3N4 的优良性质及金属塑性相Fe的作用 ,将其添加到高炉出铁沟用Al2 O3-SiC -C浇注料中 ,以改善材料的力学性能和抗氧化性能。对高温处理后试样强度、显气孔率测试以及对氧化层的SEM分析 ,结果表明 ,添加适量的Si3N4 -Fe ,材料的显气孔率降低 ,强度提高 ,抗氧化性增强。

氮化硅铁在Al_2O_3-SiC-C质铁沟浇注料中的防氧化行为

将Al_2O_3-SiC-C系铁沟浇注料及分别添加 8% (质量分数)氮化硅、氮化硅铁的浇注料试样在空气中进行 1500℃ 3h热处理后,分别对氧化层进行形貌(SEM)及能谱分析(EDS),并结合热力学分析了氮化硅铁的防氧化行为:高温氧化气氛下,表面氮化硅铁中的Si3N4首先氧化生成SiO2,构成氧化层的主体;随着铁相材料的氧化,形成的氧化铁不但降低了氧化层的熔点,而且降低了熔体的粘度,增进熔体在材料表面上的润湿性及流动性,形成覆盖于材料表面的氧化层而阻止碳素氧化,使其具有比纯氮化硅更好的防氧化性能;另外,由于氮化硅铁在Al2O3 -SiC-C系材料中加入量少,而且试样内部的铁不是以氧化铁形式存在的,故对材料高温使用性能的影响不大。

改性石墨对Al_2O_3-SiC-C质铁沟浇注料性能的影响

为了解决鳞片石墨因密度小、润湿性差和分散困难而难以在浇注料中使用的问题,首先采用硅烷偶联剂KH-560对≤0.178和≤0.074 mm的鳞片石墨分别进行改性处理,得到两种粒度的改性石墨;然后在传统Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料配方(w):电熔致密刚玉62%、SiC粉24%、α-Al2O3微粉5%、纯铝酸钙水泥4%、SiO2微粉3%、球状沥青(≤1 mm)2%的基础上,分别用0.5%(w)的改性前后的石墨等量取代球状沥青,以研究KH-560硅烷偶联剂改性鳞片石墨对Al2O3-SiC-C铁沟浇注料性能的影响。结果表明:与原石墨相比,改性后石墨的分散性明显改善,浇注料的需水量大幅降低,且加入≤0.178 mm改性石墨的试样分散效果较好;含石墨试样的常温物理性能均有所下降,但加入≤0.178 mm改性石墨的试样强度和体积密度都明显高于加入其他石墨的,仅略低于无石墨的;加入石墨的试样抗渣性能明显得到提高,且加入≤0.178 mm改性石墨试样的抗渣性能最佳。综合考虑浇注料的各项性能,认为经硅烷偶联剂改性的鳞片石墨可部分取代球状沥青,且最佳粒度为≤0.178 mm。

矾土骨料对Al_2O_3-SiC-C铁沟浇注料性能的影响

为降低铁沟浇注料的原料成本,以粒度>1 mm的高铝矾土熟料GL-90和矾土均化料GL-88分别替代常规棕刚玉质Al2O3-SiC-C铁沟浇注料中>1 mm的棕刚玉颗粒,研究了这两种不同矾土骨料对铁沟浇注料的影响。结果表明:不同矾土骨料对铁沟浇注料的流动性、体积密度、强度以及抗渣侵蚀性均有不同程度的影响。相对矾土均化料而言,品位较高的高铝矾土熟料更适合作为铁沟浇注料中棕刚玉的替代品,以其为主要骨料制成的铁沟浇注料,其各项性能指标与以常规棕刚玉质铁沟浇注料的更为接近,而且在铁水温度不高、热冲击较小的中小型高炉上,这种铁沟浇注料与棕刚玉质铁沟浇注料的使用效果差别不大;而在铁水温度较高、热冲击大的高炉上,与棕刚玉质的使用效果差别较大,尤其是在撇渣器前端回旋区,应尽量使用棕刚玉质的铁沟浇注料。

蓝晶石对硅溶胶结合Al_2O_3-SiC-C浇注料性能的影响

为了提高Al2O3-Si C-C浇注料在高温使用过程中的体积稳定性,用蓝晶石粉部分替代Al2O3-Si C-C浇注料中的白刚玉粉,研究了蓝晶石加入量(质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%、5%和6%)对浇注料经烘干和1 400℃保温3 h热处理后物理性能的影响。结果表明:随着蓝晶石加入量的增加,试样经1 400℃保温3 h热处理后由微收缩逐渐变为微膨胀,体积稳定性以蓝晶石加入量为5%(w)时为最好。经110℃烘24 h后试样的显气孔率、常温耐压强度和常温抗折强度变化都很小,体积密度基本上呈降低趋势;经1 400℃保温3 h热处理后试样的显气孔率基本上呈先升高后降低的变化趋势,体积密度则呈相反的变化趋势,并且均以蓝晶石加入量3%(w)为拐点;常温耐压强度和常温抗折强度略有降低,但降低幅度很小。同一配比的试样,1 400℃保温3 h热处理后的体积密度、显气孔率、常温耐压强度、常温抗折强度均比经110℃烘24 h后的高。XRD、SEM和EDS分析表明,蓝晶石发生了一次莫来石化反应而产生体积膨胀,有效缓解了试样的烧结收缩,使试样具有较好的体积稳定性。

硅溶胶固含量对Al_2O_3-SiC浇注料性能的影响

以5～3、3—1和≤1mm的特级矾土熟料及≤1mm的SiC为骨料，以白刚玉粉（≤0．074mm）、SiC粉（≤0．088mm）、活性α-Al2O3微粉和SiO2微粉为基质，在Al2O3-SiC浇注料常规配方的基础上，研究了硅溶胶固含量对浇注料性能的影响。结果表明：随着硅溶胶固含量的增加，浇注料的流动性逐渐增大，初凝时间逐渐缩短，显气孔率略有减小，110和815℃热处理后抗折强度和耐压强度略有增大，1100和1400℃热处理后抗折强度和耐压强度略有减小，抗渣性能有所增强。

B_4C外加量对Al_2O_3-SiC-Si_3N_4铁沟浇注料性能的影响

研究了B4C外加量（外加质量分数为0~0.6%）对Al2O3-SiC-Si3N4铁沟浇注料常温物理性能和高温抗折强度的影响。用X射线衍射仪、扫描电镜和能谱仪测定了试样的物相组成和显微结构。结果表明：随着B4C加入量的增大,浇注料体积密度和常温强度先增大后减小,显气孔率先减小后增大,高温抗折强度先增大后减小;B4C外加质量分数为0.4%时,浇注料综合性能达到最佳。B4C在材料中的作用主要是促进烧结和防氧化。与未添加B4C试样相比,添加B4C的试样中生成了更多纤维状的O’-SiAlON,且长径比更大。O’-SiAlON的生长机制推断为气-固机制。

ZrO_2-SiC复合材料的合成及其添加对Al_2O_3-C质耐火材料抗氧化性能的影响

以锆英石和碳黑为原料,利用碳热还原反应在氩气气氛下合成了ZrO_2-SiC复合材料,并将其添加到Al_2O_3-C质耐火材料中.研究了加热温度对ZrO_2-SiC复合材料合成的影响以及添加ZrO_2-SiC对耐火材料抗氧化性能的影响.采用XRD分析合成材料的相组成,利用SEM观察材料的显微结构.研究表明,提高加热温度有利于ZrO_2-SiC复合材料的合成,在本实验条件下合成该材料的适宜温度为1873K.通过添加合成的复合材料,明显改善了Al_2O_3-C质耐火材料的抗氧化性能,且当添加6%(ZrO_2-SiC)复合材料时,耐火材料的抗氧化性能最佳.