微波辐射固体超强酸AlCl_3·CuSO_4催化合成肉桂酸乙酯的研究

在微波辐射下,以固体超强酸AlCl3·CuSO4为催化剂合成肉桂酸乙酯。考察微波输出功率、反应时间、催化剂用量、酸醇的物质的量比等因素对反应的影响。通过实验得出合成肉桂酸乙酯的最佳反应条件是:3-苯基丙烯酸和乙醇的物质的量比为1∶5.0,催化剂为1.50g无水硫酸铜和1.25g无水三氯化铝的混合物,微波输出功率729W,反应时间18min。在此反应条件下,3-苯基丙烯酸的酯化率为96.8%。

微波辐射固体超强酸CuSO_4·AlCl_3催化合成氯乙酸乙酯

以氯乙酸和无水乙醇为原料,选用固体超强酸CuSO_4·AlCl_3做催化剂,不使用带水剂,采用微波辐射技术合成氯乙酸乙酯,考察了多种因素对产率的影响.优化的反应条件为:氯乙酸与无水乙醇的摩尔比为1∶1.3,催化剂为1.50 g无水硫酸铜和1.25 g无水氯化铝制成的固体超强酸,微波辐射功率为420 W,微波辐射时间为8min,在此条件下收率可达82.6%.此方法简便、高效、无腐蚀、无废酸污染.

CuSO_4-NaHSO_3引发的丙烯酰胺聚合

用过渡金属Cu的二价盐CuSO4 与NaHSO3组成二元引发体系在空气气氛中、常温、不搅拌的情况下成功地引发了丙烯酰胺聚合。考察了引发剂单体配比、单体浓度、引发剂中二组分的比例、温度及反应时间对聚丙烯酰胺收率及Mr 的影响。在w(单体 ) =12 %,引发剂 /单体 (摩尔比 ) =17× 10 -4 ,CuSO4 /NaHSO3=1∶5 ,反应温度为 30℃ ,反应时间为 2h的条件下 ,聚丙烯酰胺的Mr(粘度法 )为 ( 15 0～ 5 0 0 )× 10 4 ,收率达 80 %。

AlCl_3+LiAlH_4有机溶剂中铝镀层的制备与性能研究

利用AlCl3+LiAlH4的四氢呋喃-苯有机溶剂体系在低碳钢Q235基体上进行了镀铝实验,并就不同电镀时间和电流密度对铝镀层的结构、表面形貌、晶粒尺寸、镀层厚度、结合力及耐蚀性等进行了研究。结果表明,采用AlCl3+LiAlH4的四氢呋喃-苯体系在低碳钢镀铝是可行的,铝镀层表面光滑、均匀,并呈现不规则的颗粒状或块状的生长特性。铝镀层的厚度和晶粒尺寸随电流密度和电镀时间的增加而增大;铝镀层与碳钢基体间的结合力良好,且铝镀层具有较好的耐蚀性能。铝镀层的最佳工艺为电流密度2～4A/dm2,电镀时间30～60min。

复合无机盐CuSO_4/Fe_2(SO_4)_3催化合成乙酸异戊酯

乙酸异戊酯通常在浓硫酸催化下由乙酸和异戊醇酯化制得,由于浓硫酸的氧化和脱水作用存在产品纯度低和色泽深等缺点,开发性能更加优良的酯化催化剂以代替硫酸成为研究热点。为考察复合无机盐催化剂CuSO4/Fe2(SO4)3合成乙酸异戊酯的催化性能,研究乙酸和异戊醇为原料在复合无机盐CuSO4/Fe2(SO4)3催化下的酯化反应,并考察催化剂用量、反应时间和乙酸与异戊醇物质的量比对乙酸酯化率的影响。结果表明,在乙酸用量0.1 mol、异戊醇用量0.2 mol、催化剂用量0.8 g、反应时间2.0 h和带水剂环己烷用量10 mL条件下,酯化率高于93%。催化剂具有催化活性高、操作简单和不污染环境等优点。

AlCl_3/NaHSO_4催化合成乙酸正丁酯的研究

探讨了以AlCl3/NaHSO4为复合催化剂,冰醋酸、正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。确定了反应的优化条件:当冰醋酸用量为0.1 mol时,反应物料的投料物质的量比n(冰醋酸)∶n(正丁酯)=1∶1.7,催化剂配料物质的量比为n(AlCl3)∶n(NaHSO4)=1∶1.5,催化剂用量2 g,15 mL环己烷作带水剂,回流温度下反应时间为120 min,其酯化率达97%。

探究SnCl_2-TiCl_3-K_2Cr_2O_7(CuSO_4催化)法测定铁矿石中铁的含量

对SnC l2-TiC l3-K2Cr2O7(CuSO4催化)法测定铁矿石中铁含量的条件进行了优化,并将本法与有汞法、稀K2Cr2O7法和甲基橙法进行了比较,结果发现,该法的实验现象明显,操作方便,污染少,准确度高,精密度好。

NO-O_2在CuSO_4/Al_2O_3表面的反应

采用程序升温脱附 (TPD)技术考察了O2 和NO在CuSO4/Al2 O3表面的吸附。结果显示 ,在CuSO4/Al2 O3表面存在大量吸附氧 ,这些吸附氧在 6 0 0℃以上脱附。NO在CuSO4/Al2 O3表面分解的主要产物是N2 O 。

固体酸Fe_2(SO_4)_3-CuSO_4催化合成乳酸丁酯

以固体酸Fe2 (SO4) 3 CuSO4为催化剂合成了乳酸正丁酯 .实验结果表明 ,在最佳条件 :醇酸物质的量比 1 3∶1 ,催化剂用量 2 %,反应时间 1h下 ,酯化率达 98%。

LiAlH_4/AlCl_3对氮杂螺环氧化物的选择性还原重排

研究了 Li Al H4/Al Cl3对 N-甲基 -1 -氧杂 -6-氮杂螺 [2 ,5]葵烷的还原反应。Li Al H4/Al Cl3对氮杂螺环氧化物选择性反应 ,开环重排生成了开链化合物。产物结构经 1 HNMR、1 3

H_3PO_4协同AlCl_3改性无序介孔羟基磷灰石催化合成双酚F

用水热法合成无序介孔羟基磷灰石,再通过浸渍法将H_3PO_4、AlCl_3负载到无序介孔羟基磷灰石。采用XRD、FT-IR、N_2吸附-脱附、SEM、Pyridine-FT-IR和XPS对其进行表征。将H_3PO_4协同AlCl_3改性制备的改性无序介孔羟基磷灰石m-HAP-P/Al作为催化剂,用于催化合成双酚F,考察了不同AlCl_3负载量催化剂的催化活性以及反应时间、反应温度、催化剂量、酚/醛摩尔比对双酚F收率及其异构体分布的影响。结果表明,无序介孔羟基磷灰石表面P-OH与H_3PO_4的P-OH作用形成含有-P-O-P-O-P-的结构,其有利于AlC_l3协同改性形成Cl/Al原子比为2的四元环或六元环结构的改性机理,经H_3PO_4协同AlCl_3改性的无序介孔羟基磷灰石兼具Brnsted和Lewis酸位,在催化苯酚、甲醛羟烷基化合成双酚F反应中呈现较高活性。当以AlCl_3负载量为1.5mmol/g的m-HAP-P/Al作为催化剂,在反应时间120min、反应温度90℃、酚/醛摩尔比15、催化剂/甲醛质量比3的反应条件下,双酚F收率达89.56%。

Na_2S_2O_3-CuSO_4-C_2H_5OH-H_2O四元系合成法制取CuOH及其性质的研究──关于在常温下或无苛性碱处理时Na_2S_2O_3跟CuSO_4反应生成CuOH成立之证明(Ⅰ)

通过提出合成CoOH的新方法，讨论了体系浓度、温度、催化剂对CuOH合成所具有明显的影响以及CuOH的某些物理性质和化学性质．采用Na2S2O3、CuSO4、C2H5OH、H2O为主要原料合成CuOH获得成功．

Na_2S_2O_3──CuSO_4──C_2H_5OH──H_2O合成法制取CuOH反应机理的研究(Ⅱ)

作者研究了Na2S2O3、CuSO4、C2H5OH、H2O四元素合成CuOH的反应机理．由碰撞理论推得Cu＋和CuOH的生成速率方程。实验结果表明，温度、浓度对区应速率都有一定的影响．

3,4-二氢嘧啶-2-酮的绿色合成研究

在微波辐射下,以固体超强酸AlCl3.CuSO4为催化剂,以芳香醛、尿素和乙酰乙酸乙酯为原料,无溶剂条件下合成3,4-二氢嘧啶-2-酮,产品经熔点仪、红外光谱进行了表征。该方法具有反应速率快、产率高、操作简便、绿色合成、所用催化剂对设备无腐蚀等特点。

离子液体[bmim]Cl/AlCl_3催化5-氰基吲哚酰化反应

5-氰基吲哚与4-氯丁酰氯之间的傅-克酰化反应使用路易斯酸之类的催化剂(如AlCl3、FeCl3),反应产物复杂,无法分离出期望的产物5-氰基-3-(4-氯丁酰基)吲哚。在离子液体[bmim]Cl/AlCl3中,进行5-氰基吲哚与4-氯丁酰氯间的傅-克酰化反应,则反应的主产物是5-氰基-3-(4-氯丁酰基)吲哚,产物结构通过质谱与核磁共振氢谱表征。考察了[bmim]Cl/AlCl3中AlCl3与[bmim]Cl间的摩尔比以及[bmim]Cl/AlCl3与5-氰基吲哚的摩尔比对该酰化反应的影响。结果表明,当n(AlCl3)∶n([bmim]Cl)=2.5∶1,n([bmim]Cl/AlCl3)∶n(5-氰基吲哚)=2∶1,室温下反应24 h,最大产率71.7%。

CuO/Al_2O_3催化剂中毒与氧吸附

The effect of CuSO 4 on the property of catalyst CuO/Al 2O 3 has been investigated. The TPD MS results showed that the amount of oxygen adsorbed on the surface of CuSO 4 CuO/Al 2O 3 increased with CuSO 4 content in the catalyst and the oxygen desorbed only at temperature above 900 K . TPSR results showed three adsorption sites of NO on the surface of CuO/Al 2O 3, respectively at 398, 643 and 683 K. The active site at 683 K was for NO decomposition and it was poisoned seriously when there was CuSO 4 in the CuO/Al 2O 3. For CuSO 4 CuO/Al 2O 3 the amount of N 2O formed from NO decomposition reduced probably due to the increase of oxygen species in the catalyst.

普通小麦新品种陕农33未成熟胚高频再生体系的建立

陕农33是2012年审定的一个高产、稳产、强筋优质的小麦优良新品种。为了解陕农33组织培养特性,以科农199、H261为对照,研究陕农33未成熟胚愈伤组织的诱导和分化能力以及AgNO3、CuSO4对其组织培养的影响。结果表明:陕农33未成熟胚愈伤组织诱导率为98.11%、褐化率为2.48%、再生分化率为80.23%。差异显著性分析显示:陕农33与对照科农199(诱导率99.43%、褐化率2.25%、分化率71.18%)没有显著性差异(P>0.05),但显著(P<0.05)高于H261(诱导率96.24%、褐化率7.81%、分化率62.24%);说明陕农33具有较好的组织再生能力。另外,在培养基中添加4.0mg/L的AgNO3可以进一步提高愈伤组织诱导率至99.41%、分化率至82.35%,使褐化率降至1.68%;添加2.50mg/L的CuSO4可以提高绿苗分化率至84.17%。

新型Ni(acac)_2/TiCl_4/L复合催化剂单一乙烯聚合制备支化聚乙烯

制备了以MgCl2-SiO2为载体,以α-二亚胺配体(L)修饰的Ni(acac)2/TiCl4复合催化剂,以通用R2AlCl和R3Al为助催化剂,研究了催化剂组成和各种聚合条件对乙烯聚合的影响及表观聚合动力学。用DSC、IR、13C-NMR等对聚合产物进行了结构性能的分析和表征。结果表明,Ni(acac)2/TiCl4/L复合催化剂有良好的齐聚和原位共聚性能,催化单一乙烯聚合获得了熔点和结晶度较低的中、低密度支化聚乙烯;其中配体L有很好的提高产物支化度的作用,得到支化度为4～12的支化聚乙烯。

2-乙酰基-4-氟苯酚的合成工艺研究

2-乙酰基-4-氟苯酚是一种重要的药物中间体,以对氟苯酚和乙酸酐为起始原料,在吡啶催化下生成4-氟苯基乙酸酯,在AlCl_3催化下通过Fries重排得到2-乙酰基-4-氟苯酚.实验表明:1 mol对氟苯酚在2 mL吡啶催化下和1.4 mol乙酸酐,在90℃油浴下酯化0.5 h,生成4-氟苯基乙酸酯,该反应产率为80%.在1.7 mol AlCl_3催化下,1 mol 4-氟苯基乙酸酯加热到120℃反应6 h重排得到2-乙酰基-4-氟苯酚,该步产率为68.39%.