AlMCM-41介孔分子筛的合成及表征

以拟薄水铝石为铝源、水玻璃为硅源、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,在110℃时水热晶化合成了含Al的MCM-41介孔分子筛.采用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、固体29Si、27Al魔角旋转核磁共振技术(MASNMR)、扫描电镜(SEM)及吡啶吸附傅里叶变换红外(FTIR)光谱技术对AlMCM-41分子筛进行了表征.结果表明:AlMCM-41分子筛具有六方排列的孔道结构,同时具有很高的相对结晶度、比表面积和孔容,且孔分布单一;AlMCM-41分子筛中Si原子在骨架内键合的程度更高,使AlMCM-41分子筛具有更好的骨架晶化程度;同时具有四配位骨架铝,使AlMCM-41介孔分子筛具有适当的酸性.

碱对AlMCM-41介孔分子筛合成的影响

分别用NaOH和TEAOH合成了AlMCM 4 1介孔分子筛 ,用XRD、2 7AlMASNMR、SEM、TEM、IR、N2 低温吸附和TG DTA对样品进行了表征和比较。结果表明 ,TEAOH和NaOH对AlMCM 4 1有序结构的影响不同。当硅铝原子比为 2 5或 5 0时 ,用NaOH合成的样品有序性较高 ;而当硅铝比为 15时 ,用TEAOH合成的样品有序性较高。交换成氢型AlMCM 4 1后 ,当硅铝比为 2 5或 15时 ,用TEAOH合成的样品抗水解性能优于用NaOH合成的样品 ,其酸量也较大。用TEAOH合成的样品粒度小 ,比表面积。

AlMCM-41介孔分子筛的合成及加氢脱氮性能

以拟薄水铝石为铝源、水玻璃为硅源、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,在110℃水热条件下合成了含Al的MCM-41介孔分子筛。以AlMCM-41介孔分子筛为载体、以W和Ni为活性组分制备了加氢脱氮催化剂,在反应压力4 MPa、反应温度350℃、氢油体积比800及质量空速2.0 h-1条件下,喹啉的脱氮率可达99%以上。

海泡石制备MCM-41和AlMCM-41介孔分子筛研究

海泡石用盐酸处理后,在NaOH溶液或含铝的碱性溶液中100℃处理24h,得到具有MCM-41结构特征的介孔分子筛。两种溶液中形成的MCM-41的比表面积分别为804m2.g-1和470m2.g-1、孔径分别为3.0nm和2.8nm,且孔径分布窄;NaOH溶液中形成的MCM-41具有板状和圆形孔结构,而NaAlO2溶液中形成的AlMCM-41具有圆形孔结构。IR结果表明,海泡石脱镁后形成无定形二氧化硅,表面有游离羟基存在,晶化后,硅链表面的羟基缩聚成环状结构。

MCM-41介孔分子筛的合成及其研究现状

MCM-41分子筛是M41S系列有序介孔材料的一个分支,是一种新型的纳米结构材料。MCM-41具有比表面积大、耐腐蚀性、吸附量大等特点,因此在光催化、生物材料等领域有着广泛的应用和发展潜力。以碳原子数大于6的长链表面活性剂为模板剂,在液晶模板、协同作用、中性模板剂、层状中间相转换等合成机理下,可制备得到介孔分子筛MCM-41。MCM-41有序介孔材料具有稳定的二氧化硅结构,孔壁薄,表面结构规整,有规则的孔道结构,水热稳定性好,具有沸石分子筛的特性,因此在催化裂化、高分子合成等领域有了新的应用。本文简要介绍了MCM-41有序介孔材料的制备、应用现状及发展前景。

高分散AlMCM-41纳米硅铝介孔分子筛的制备

以正硅酸乙脂（TEOS）为硅源，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂，添加聚乙二醇（PEG）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂，合成了A1MCM-41纳米硅铝介孔分子筛，运用XRD、N2吸脱附、TEM对所得样品进行表征，结果表明，添7DPEG和PVP均能显著改善A1M—CM-41纳米硅铝介孔分子筛的分散性，但是PVP的分散效果明显好于PEG，这是因为，PVP链上吡咯基中电负性的氧原子与分子筛颗粒表面的羟基形成氢键，更易吸附在颗粒的表面，提高颗粒的分散性。

硼酸钠缓冲体系下制备介孔分子筛AlMCM-41及其水蒸汽热稳定性

硼酸钠缓冲体系下,在pH值为9.5条件下,水热合成了硅铝比(简称Si/Al)分别为25、10、8、6的介孔分子筛AlMCM-41,在Si/Al为10时,在pH值分别为8.5、9.5、10.8的条件下也水热合成了AlMCM-41,对合成后的样品进行XRD表征,得到结论:随着Si/Al的增加,AlMCM-41的有序性提高,pH值为9.5得到的AlMCM-41结晶度最高。还考察了以上不同Si/Al和pH值介孔分子筛AlMCM-41的水蒸汽热稳定性,在Si/Al为25时,pH值为9.5条件下合成介孔分子筛的水蒸汽热稳定性最好。

MCM-41介孔分子筛合成研究Ⅱ.微波辐射合成法

采用 微波辐 射技术合 成了 Ｍ Ｃ Ｍ４１ 介孔分 子筛，并 用 Ｘ Ｒ Ｄ ， Ｓ Ｅ Ｍ ， Ｉ Ｒ， Ｎ Ｍ Ｒ 和吸 附等表征手段考 察了其 晶化过程 、晶体 形 貌和 稳定 性 等特 点． 结 果表 明， 微波 法合 成 Ｍ Ｃ Ｍ４１ 分 子 筛时诱导期 极短，晶 化速度很 快且在晶 化后期 无转晶现 象； 微 波法 合成 的 Ｍ Ｃ Ｍ４１ 试样 的吸 附容 量较低，但 具有较强 的耐热及 水热稳 定性和抗 酸碱能

介孔分子筛Al-MCM-41的合成与催化异构化性能

采用正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,九水硝酸铝为铝源,十六烷基三甲基溴化胺（CTMABr）为模板剂,在室温条件下合成了介孔Al-MCM-41分子筛。通过XRD、N2等温吸附、SEM、FTIR等分析测试手段表征了分子筛的介孔结构和表面性质。结果表明所合成的分子筛有良好的介孔结构和较高的有序度,并且有较高的比表面积（达到816 m2.g^-1）和窄的孔径分布。采用程序升温的焙烧方式、凝胶Al/Si比最大范围控制在0.06~0.13有利于合成高度有序的介孔Al-MCM-41分子筛。评价结果表明,所合成的Al-MCM-41分子筛对桥式四氢双环戊二烯（endo-TCD）异构化反应合成挂式异构体exo-TCD及金刚烷具有较高的催化活性和极高的选择性。

有机弱碱体系中氢型硅铝MCM-41介孔分子筛的合成及表征

以有机胺为碱源合成出硅铝介孔分子筛ＭＣＭ－４１， 并将合成产物的性能与采用传统方法（以氢氧化钠为碱源）合成的产物进行了对比． 所合成产物经焙烧脱除有机表面活性剂后即为氢型． ＸＲＤ和ＴＥＭ 结果表明， 所合成的产物骨架具有很高的有序度． 固体核磁共振结果显示， 铝原子以四配位的形式存在于样品的原粉中． 经过高温焙烧， 有少量骨架铝脱出骨架， 转变成六配位形式．

MCM-41介孔分子筛合成研究Ⅰ.水热合成法

以 十六 烷基 三甲 基溴 化铵 为附 加试 剂合 成了 Ｍ Ｃ Ｍ４１ 介 孔分 子筛， 并 用 Ｘ Ｒ Ｄ ， Ｓ Ｅ Ｍ 和 Ｉ Ｒ 等 表征手段 考察了晶 化时间 、晶化温度 、物料 组 成和 附 加试 剂用 量 等对 其晶 化 过程 的影 响． 结果表明 ， Ｍ Ｃ Ｍ４１ 介孔分 子筛的晶 化诱导 期较长，在 晶化后 期存在着 转晶现 象，而且有 一较适 宜的晶化温 度、物料 组成和附 加试剂

含稳定骨架铁的Fe-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

以离子液体1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑([C_(16)mim]^+Br^-)为模板剂合成了含铁介孔分子筛Fe-MCM-41,并对其结构和形态进行了表征.研究结果表明,用该方法合成的Fe-MCM-41不仅具有比较大的比表面积,规则的介孔孔道结构等特征,而且形成了双孔道结构.UV-Vis和EPR顺磁共振的表征结果表明,采用离子液体[C_(16)mim]^+Br^-为模板剂所合成的Fe-MCM-41介孔分子筛,铁物种能稳定地存在于介孔分子筛骨架中.

纳米介孔分子筛MCM-41的微波辐射合成法

报导了纳米介孔分子筛ＭＣＭ－４１的微波辐射合成法，运用ＸＲＤ、ＨＲＴＥＭ、ＩＲ、ＴＧ、荧光光谱和低温Ｎ２吸附等技术对其进行了表征．研究结果表明，利用微波技术合成ＭＣＭ－４１，操作便利，节能省时．所得产物具有六方介孔排列结构，孔径约２．５ｎｍ；颗粒大小分布均匀，平均粒径约４０ｎｍ；比表面积和孔隙率高，吸附量大，热稳定性好；在近紫外光激发下，显示出纳米粒子的量子发光效应．

温和条件下介孔分子筛MCM-41的修饰与表征

在温和条件下，以３－氨丙基三乙氧基硅烷为偶联剂，修饰介孔分子筛 ＭＣＭ－４１（Ｓｉ／Ａｌ＝３５），成功地将有机官能团引入到介孔分子筛孔道中，制备了一种无机一有机复合材料ＭＣＭ－（ＣＨ２）３ＮＨ２，以 ＸＲＤ、ＦＴＩＲ、ＤＴＡ－ＴＧＡ、 Ｎ２吸附－脱附和 ＨＲＥＭ表征了复合材料；结果表明：有机基团－（ＣＨ２）３ＮＨ２不仅进人孔道、修饰了ＭＣＭ－４１的孔壁，而且使介孔分子筛ＭＣＭ－４１保持了有序的孔道结构．

TiO_2修饰的介孔分子筛MCM-41的合成、表征及光催化性研究

首次以三种不同的含钛有机物为氧化钛的前驱体,合成了三种TiO_2呈单层分散状态的TiO_2修饰的介孔分子筛MCM-41,并以XRD,FT-IR,液氮温度下N_2吸附-脱附曲线,固体UV-vis漫反射等表征手段对其结构特征和氧化钛分散状态进行了研究.TiO_2在介孔分子筛MCM-41孔道中分散,MCM-41仍能保持骨架结构,没有品相TiO_2生成;TiO_2与MCM-41孔道表面的≡Si—OH以化学键连接,生成Si—O—Ti键;TiO_2在MCM-41内孔壁呈均匀单层分散状态;TiO_2粒子的减小使其对紫外光的吸收发生明显的蓝移现象.并以苯酚降解反应为模型检验合成的具有光催化性的TiO_2修饰的MCM-41的光催化活性.

XRD粉末衍射法研究全微波合成的MCM-41介孔分子筛

In this investigation, MCM 41 mesoporous molecular sieve was firstly synthesized with tetraethyl orthosilicate(TEOS) as the silica source and cetyltrimethyl ammonium bromide(CTMABr) as the template by microwave radiation method (including the processes of crystallization and de template).The product obtaind was characterized by XRD, TG, IR, SEM. The influence of the conditions of microwave radiation on the structure of MCM 41 mesoporous molecular sieve was mainly discussed .The results showed that MCM 41 mesoporous molecular sieve with high purity, good thermal stability and a spherical hexagonal morphology, the diameter of the crystalline particles about 2～10μm was obtained.

介孔分子筛V-MCM-41的水热法制备与合成机理

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,廉价的工业级高模数比(3.3)的硅酸钠为硅源,通过水热法合成了V-MCM-41介孔分子筛.考察了合成条件对产物织构的影响,并采用低温氮吸附法分析探讨了介孔分子筛V-MCM-41的合成机理.结果表明,模板剂用量、pH值、加料方式、晶化温度、晶化时间、陈化时间和焙烧气氛等合成条件对介孔分子筛的制备均有影响,其中晶化温度、pH值和模板剂用量的影响最为明显.X射线衍射谱表明合成的介孔分子筛具有六方晶体结构.红外光谱和紫外可见光谱表明V进入了介孔分子筛的骨架结构.

Co-MCM-41介孔分子筛的水热合成与稳定性

以硅酸钠、氯化钴等无机盐为原料，通过水热法合成含有不同Co含量的六方介孔分子筛Co-MCM-41。采用X射线粉末衍射、红外光谱、等离子发射光谱、程序升温还原、透射电子显微镜和N2吸附-脱附等技术对样品的物化性能进行表征，研究所合成的Co—MCM-41的稳定性。研究结果表明：在水热条件下合成4种不同Co含量的Co-MCM-41介孔分子筛，其比表面积为809．8～1257．2m2／g，平均孔径为2．7～2．8nm。随着介孔分子筛中Co含量的增加，介孔分子筛的比表面积、孔体积变小，介孔有序性变差。所合成的含Co介孔分子筛经750℃焙烧3h后介孔结构被破坏，经100℃水热处理5d后样品虽然具有介孔结构，但介孔有序性荠。

介孔分子筛MCM-41的合成及其催化噻吩与异丁烯烷基化反应性能

采用水热合成法制得不同硅铝比的介孔分子筛MCM - 41 ,并通过XRD ,BET ,NH3 -TPD方法对催化剂进行了表征 ,结果表明 ,弱酸性介孔分子筛HMCM - 41具有较高的相对结晶度、较大的比表面积、孔径和酸量。同时 ,不同焙烧方式对催化剂相对结晶度及比表面积影响较大 ,N2 气氛焙烧有利于保护介孔分子筛MCM - 41的骨架完整 ,提高其相对结晶度。以噻吩为模型化合物 ,异丁烯为烷基化剂 ,对HMCM - 41分子筛催化噻吩与异丁烯的烷基化反应性能进行了考察。在反应温度 80℃、常压、进料气体 (异丁烯 /N2 摩尔比为 1 /1 )流量 5ml/min、WHSV =2 33h- 1的条件下 ,噻吩转化率高达

ZSM-5/MCM-41介孔硅铝分子筛担载Pd和Pt制备加氢脱硫催化剂

将ZSM-5溶于偏硅酸钠水溶液,以十六烷基三甲基溴化铵作模板剂,用水热合成法自组装合成了具有较强酸性和不同SiO2/Al2O3摩尔比(n(SiO2)/n(Al2O3))的ZSM-5/MCM-41介孔硅铝分子筛(记为ZM(x),x=n(SiO2)/n(Al2O3))。以二苯并噻吩(DBT)质量分数为0.8%的十氢萘溶液为模型化合物,考察了Si-MCM-41和ZM(x)担载的Pd和Pt催化剂催化加氢脱硫(HDS)反应的活性。结果表明,担载Pt和Pd不会破坏ZM(x)的介孔结构;DBT在Pd催化剂上主要通过加氢路径脱硫,而在Pt催化剂上则直接脱硫和加氢2条反应路径并重;Si-MCM-41为载体的催化剂HDS活性较低并且失活较快,以ZM(x)为载体的Pd和Pt催化剂加氢活性、加氢脱硫活性、加氢裂化活性及稳定性都有显著提高;ZM(x)担载的Pt和Pd催化剂催化HDS反应的活性可能与其活性组分分散度以及载体的B酸和L酸比例(B/L)有关,具有较好的活性组分分散度和较高B/L比例的ZM(60)担载的Pd和Pt催化剂表现出最佳的加氢脱硫活性和稳定性。