ZrO_(2)(AlN)/h-BN复合陶瓷性能研究及超重力凝固坩埚研制

凝固是制备材料很基本的成型技术之一,但超重力凝固时,高转速产生的离心力克服合金熔体在坩埚孔隙处产生的表面张力,极易在超重力凝固过程中发生熔体渗漏或坩埚破碎,导致实验失败。本工作采用热压烧结工艺制备ZrO_(2)/h-BN和AlN/h-BN复合陶瓷,测试其物理和力学性能,择优选材加工成坩埚。结果表明,AlN/h-BN的热导率优于ZrO_(2)/h-BN,其高温压缩强度明显高于ZrO_(2)/h-BN。基于超重力凝固时坩埚损伤的力学分析,选用低密度、高热导率、高压缩强度的AlN/h-BN制备坩埚,通过50炉超重力凝固实验,验证其性能满足超重力凝固的需要。

AlN/YAlO_(3)复合陶瓷的抗热震性能

AlN陶瓷硬度高、脆性大,难以烧结致密,作为熔炼容器时会因高温变形或被温度变化引起热冲击破坏。将YAlO_(3)作为颗粒增强相加入AlN中,通过无压烧结方法制备AlN/YAlO_(3)复合陶瓷,研究不同温度下AlN/YAlO_(3)复合陶瓷的抗热震性能,分析热震前后AlN/YAlO_(3)复合陶瓷的物相结构、断口形貌和表面形貌,并阐明热震损伤机理。结果表明,在AlN陶瓷中加入YAlO_(3)能够促进AlN陶瓷的烧结,将致密度提升至98.37%,同时细化晶粒,提高AlN/YAlO_(3)复合陶瓷的抗弯强度和抗热震性能。在温度较高的热震试验中,当热震温度升高至600℃后,AlN/YAlO_(3)复合陶瓷的抗弯强度和残余强度保持率显著高于AlN陶瓷,表明添加YAlO_(3)能够有效提高AlN陶瓷的抗热震性能,这主要归因于微裂纹增韧及裂纹的偏折、分叉等机制的协同作用减缓了AlN/YAlO_(3)复合陶瓷抗弯强度的降低速度。此外,当热震温度达到1 000℃时,AlN发生氧化生成Al_(2)O_(3),导致AlN/YAlO_(3)复合陶瓷抗弯强度降低。

AlN-Mo复合陶瓷的介电性能研究

以AlN和Mo为原料,采用放电等离子体烧结技术(SPS)制备了AlN-Mo复合衰减材料。运用XRD、金相显微镜、介电频谱等测试手段对复合衰减陶瓷的相组成、显微组织、复介电常数和电阻率进行表征,研究了提高渗流阈值的方法和影响复合陶瓷介电性能的因素。结果表明,添加体积分数1%的Ni可以使复合陶瓷的渗流阈值达到23%(体积分数);复合陶瓷的介电常数、损耗随Mo含量的增加而增大,同一组分复合陶瓷的介电性能可通过改变导电相的分布状态实现可控调节,并从复合陶瓷的显微组织、电阻率及介电理论上对上述结果予以解释。

纳米金属陶瓷Ni-AlN复合层的超声-电沉积制备

采用超声-电沉积方法制备纳米金属陶瓷Ni—AlN复合层．研究了超声波机械扰动效用对电解液传质过程的作用，超声波空化效应对纳米粒子团聚的抑制作用，脉冲电参数对控制晶粒成核及生长的作用．采用优选工艺参数，在常用金属表面获得了由镍晶（20～60nm）和纳米粒子AlN构成的纳米级Ni—AlN复合镀层．镀层与基体结合比较牢固，结合力达到89N，厚度11～12μm，平均表面硬度达到HV606．

CaF_2烧结助剂对热压烧结AlN-BN陶瓷复合材料的影响

用热压工艺制备了AlN-BN复合陶瓷材料,研究了不同含量CaF_2烧结助剂对致密化、介电和热导性能的影响.研究表明:CaF_2添加剂可促进材料致密化,净化材料晶界,优化材料的综合性能.热压1850℃保温3h可获得高致密度的烧结体,添加3wt%～4wt%的CaF_2,可获得98.53%～98.54%的相对密度.制备的AlN-BN复合材料其介电常数在7.29～7.60之间,介电损耗值最小为6.28×10^(-4),添加3wt%的CaF_2获得的热导率为110W·m^(-1)·K^(-1).

B_4C/TiC/Mo陶瓷复合材料的力学性能和微观结构

采用热压法制备了B4C/TiC/Mo陶瓷复合材料,分析了烧结工艺和TiC含量对B4C/TiC/Mo陶瓷复合材料力学性能和显微结构的影响。当烧结参数为1900℃,45min,35MPa时,85.3%(质量分数,下同)B4C/10%TiC/4.7%Mo陶瓷复合材料的抗弯强度、韧性、硬度和相对密度分别为705MPa,3.82MPa.m1/2,20.6GPa,98.2%。添加的TiC在烧结过程中与B4C发生化学反应生成了TiB2,利用生成的TiB2与添加的Mo协同增韧补强B4C/TiC/Mo陶瓷复合材料。

采用Ag-Cu-Ti+Mo复合钎料钎焊Si_3N_4陶瓷

采用Ag-Cu-Ti+Mo复合钎料连接Si3N4陶瓷,利用SEM,TEM,Nanoindentation研究了钎料内钼颗粒含量对接头组织和力学性能的影响.结果表明,在Si3N4/钎料界面处形成了一层致密的反应层,该反应层由TiN和Ti5Si3组成.接头的中间部分由银基固溶体、铜基固溶体、钼颗粒和Ti-Cu金属间化合物组成.借助于纳米压痕技术测定了接头内Ti-Cu化合物以及钎料金属的弹性模量和硬度值.随着钎料内钼颗粒含量的提高,母材/钎料界面反应层厚度逐渐降低;钎料金属中Ti-Cu化合物数量增多;此外,银和铜基固溶体组织逐渐变得细小.当添加5%Mo时,得到最高的接头强度429.4 MPa,该强度相比合金钎料提高了114.7%.

Mo／AlN金属陶瓷微波吸收材料的制备与性能表征

以Mo与AlN为原料，复合氧化物为烧结助剂，通过常规的成形烧结工艺制备出了Mo含量为30％~40％（质量分数）的Mo／AlN金属陶瓷烧结体。对烧结体的微观结构进行观测，并对其导热系数及力学性能等进行了测试分析，采用矢量网络分析仪对其反射衰减率进行测量，并与纯AlN材料进行了对比。结果表明：通过采用适当的烧结助剂，在1750℃下无压烧结，可以获得相对密度高于98％的Mo／AlN金属陶瓷复合材料烧结体。该烧结体的抗弯强度与导热系数随着Mo含量的增加而提高，含40％Mo（质量分数）试样的抗弯强度和导热系数分别为531．4MPa和156．1W／m．K：不同Mo含量Mo／AlN试样在不同的频段内出现宽频吸收，其中含40％Mo（质量分数）的试样在14～18GHz频率内呈现较宽的吸收频段，最大反射衰减量为-22dB。

定向金属氮化法制备AlN／Al陶瓷基复合材料研究进展

介绍了氮化铝的结构和性能,并回顾了国内外采用定向金属氮化法制备AlN/Al陶瓷基复合材料的研究成果.详细探讨了合金成分和预形体对AlN/Al陶瓷基复合材料显微结构和生长的影响。指出工艺和显微结构优化、新型复合材料开发是定向金属氮化法制备AlN陶瓷材料的发展方向。

AlN-BN复合陶瓷及在微波输能窗上的应用

介绍了微波输能窗材料及AlN BN复合陶瓷研究现状。AlN BN复合陶瓷具有导热率高、微波透射率高、可加工性好等优点。着重探讨了AlN BN复合陶瓷的介电性能及影响因素 ,以及利用AlN BN复合陶瓷开发新型大功率输能窗的方法和措施。

过渡塑性相工艺制备BN-AlN复合陶瓷

运用过渡塑性相工艺 ( TPPP)原理 ,以 BN为反应相和基体 ,Al粉为过渡塑性相制备 BN- Al N复合陶瓷 .研究结果表明 ,随着 Al粉含量的增加 ,经冷等静压后坯体的密度随之有明显的提高 ;在 N2 气氛中 1 80 0℃烧成后 ,Al与 N2 以及BN反应生成的增强相 Al N和 Al B12 提高了样品的密度和强度 ;当 Al∶ BN摩尔比从 0 .1 2 5∶ 1提高到 1∶ 1时 ,烧成制品的相对密度从 70 .0 % TD提高到 81 .2 %TD,抗弯强度从 39.5MPa提高到 90 .6MPa.

AlN和AlN/BN层状复合陶瓷的高温氧化行为

采用循环氧化法对单相AlN和层状AlN/h-BN复合陶瓷在1000及1300℃空气中的氧化动力学曲线进行研究。结果指出,在1000℃时,层状AlN/h-BN复合陶瓷的氧化增量低于单相AlN陶瓷;在1300℃时,其氧化动力学曲线分为缓慢增重、快速氧化增重和抛物线增重3个阶段,由XRD分析及扫描电镜观察发现,在1300℃氧化30h后,试样已不存在BN相,并且由于界面层BN的氧化挥发而残留有微孔。

NiAl-Cr(Mo)-Cr_xS_y自润滑复合材料的摩擦磨损特性

采用滑动磨损试验方法测试了NiAl-Cr(Mo)-CrxSy自润滑复合材料与SiC陶瓷配副在110～960℃的摩擦磨损特性.结果表明:200～400℃,纳米CrxSy晶粒在复合材料摩擦表面形成较完整的润滑膜,产生自润滑性能;700～900℃,复合材料摩擦表面生成了1～3μm厚、完整的玻璃陶瓷润滑膜,产生了自润滑耐磨性能.2种润滑膜材料均可向SiC表面转移,消除了复合材料/SiC的摩擦状态.随着温度的升高,2种润滑膜材料的强度降低,SiC微凸体压入润滑膜,导致润滑膜的剥落加剧,复合材料的摩擦系数与磨损率升高.

MSP试验法评价Mo/PSZ系复合材料的强度特性(Ⅰ)

利用 MSP试验在全组成范围和不同的实验温度下对 Mo/PSZ系两相复合材料进行了高温力学性能的测试,详细讨论了各组成复合材料在不同温度下的破坏模式和强度与温度的依存性.实验结果证明,利用简便的MSP实验法不仅可以精确地表征Mo/PSZ系复合材料的破坏行为,而且MSP强度与抗弯强度有很好的对应关系,利用这种关系可以从测得的MSP强度来预测抗弯强度.

原位合成AlN及添加钇的复合AlN粉体

以Al Mg和Al Mg Y合金为原料 ,通入高纯度的氮气 ,利用原位合成法制备了AlN粉体及含烧结助剂的复合AlN粉体。合金氮化产物的组织排列疏松 ,有利于粉化。粉化后的AlN粉体纯度较高 ,含氧量为 1.2 3% ,平均粒径为 6 .78μm ,物相为单相AlN ;复合AlN粉体物相组成为AlN主相与稀土钇的氧化物烧结助剂Y2 O3 相。粒径分布曲线呈双峰现象 ,从提高粉体的充填系数角度考虑 。

氮化物陶瓷颗粒增强铜基复合材料的干摩擦磨损性能研究

采用粉末冶金工艺制备了纯铜以及A lNp/Cu和T iNp/Cu系列铜基复合材料,研究了2种复合材料在不同颗粒含量、不同载荷及滑动速度等条件下与45#钢对摩时的干摩擦磨损性能,用扫描电子显微镜观察其磨损表面形貌,用能谱仪分析了磨损表面的元素组成.结果表明:与纯铜相比,A lNp/Cu及T iNp/Cu复合材料的耐磨性能显著提高,随着氮化物颗粒含量增加,2种复合材料的磨损率先下降而后趋于稳定;载荷与滑动速度提高引起的热效应使得纯铜及其复合材料的磨损率增高;由于T iNp的硬度高于A lNp以及本身具有一定的自润滑性能,使得T iNp/Cu复合材料的耐磨减摩性能优于A lNp/Cu复合材料.

反应烧结法制备(AlN,TiN)-Al_2O_3复合材料的研究

以Ti,Al,Al2O3为初始粉料,通过750～800℃氮气保护下的中温焙烧,然后在1420～1550℃在氮气氛下反应烧结,制备了不同配比的(AlN,TiN)-Al2O3复合材料。研究了组成及烧结工艺对复合材料力学性能、显微结构等的影响。用XRD,SEM等方法分析粉体及烧结体的相组成及微观结构。分析结果表明:AlN,TiN的形成,有助于材料的致密化并使其力学性能提高。组成为20wt%(Al,Ti)-Al2O3的粉体在1520℃、30MPa、保温、保压30min热压烧结条件下,与N2气反应可得到硬度(HRA)为94.1的高硬度的(AlN,TiN)-Al2O3复合材料,该材料的抗弯强度为687MPa,断裂韧性(KIC)为6.5MPa·m1/2。

MSP试验法评价Mo/PSZ系复合材料的强度特性(Ⅱ)

首先利用图像处理系统对Mo/PSZ系两相复合材料的微观组织进行了定量分析,然后在不同的实验温度下利用MSP试验法对该系复合材料的高温力学性能进行了测试,详细讨论了该系复合材料不同温度下的MSP强度与其组成,特别是与其对应的微观组织结构特征的关系.实验结果表明,不同温度下复合材料的MSP强度显示出不同的组织依存性,室温时呈W形状变化,在873K、1273K时分别在Mo分散组成和两相连续组成范围呈极大值,这种变化趋势依赖于复合材料所具有的微观组织结构.

AlN-SiC复合超细粉制备技术的研究进展

综述了国内外AlN-SiC复合超细粉制备方法的研究进展,着重阐述了化学合成法,包括溶胶-凝胶法、碳热还原氮化法、自蔓延高温合成法及化学气相沉积法(CVD)等的研究状况,并对不同制备工艺的优缺点进行了评述。结合本实验室的研完成果,认为原位化学反应合成工艺是今后制备AlN-SiC复合超细粉的发展趋势,并介绍了该领域的最新发展动态。

复合助剂对氮化铝陶瓷低温烧结的影响

为弄清添加剂对氮化铝陶瓷低温烧结性能的影响,采用4种复合添加剂Y2O3CaF2,Y2O3Dy2O3,Y2O3CaC2和Y2O3Li2O,在1650℃热压烧结AlN陶瓷;通过电子显微镜测定并分析了AlN陶瓷的性能和微观结构。结果表明:添加该4种复合助剂在低温烧结的AlN陶瓷晶格氧含量均较低,样品热导率较高。尤其是添加Y2O3和CaF2可获得热导率为192W/(m·K)的AlN陶瓷样品。