Al_(2)O_(3)对Ti膜离子注入表面损伤及D滞留量的影响研究

为提高中子管Ti膜的储氢及抗溅射损伤性能,该研究通过在Ti膜表面沉积一层Al_(2)O_(3)保护层,研究了该保护层对Ti膜在D离子注入过程中表面损伤及D滞留量的影响。采用射频磁控溅射技术完成了Ti膜和表面有Al_(2)O_(3)保护层的Ti膜(Al_(2)O_(3)/Ti膜)样品的制备,开展了D离子注入实验,利用扫描电子显微镜(SEM)对D离子注入前后的表面形貌进行分析,并通过热脱附谱(TDS)实验研究保护层对Ti膜中D滞留量的影响。SEM结果表明,注入5×10^(17)个D离子后,Ti膜表面出现开裂和剥离现象,而Al_(2)O_(3)/Ti膜表面无开裂和剥离现象,Al_(2)O_(3)保护层抑制了Ti膜的开裂和剥离,可提高Ti膜使用寿命。TDS实验结果表明,增加Al_(2)O_(3)保护层后,D脱附峰值温度提升4.9%,膜内D滞留量提升10.3%,在D离子注入过程中Al_(2)O_(3)保护层可阻止膜内D原子的释放进而提升Ti膜内D滞留量。该文初步验证了Al_(2)O_(3)有作为中子管Ti膜保护层材料的潜力。

纳米Al_2O_3改性PVDF超滤膜的制备及其抗污染性

为改善聚偏氟乙烯(PVDF)超滤膜的水通量和抗污染性能,以无机纳米氧化铝粒子作为添加剂与PVDF共混,采用相转换法流延成膜.用接触角测定仪测得膜与水的接触角用以表征膜的亲水性的变化;用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察膜的表面孔分布和断面孔的结构及纳米颗粒在膜中的分散情况;采用万能电子试验机(W-56)强度测定仪测定膜的机械性能;利用杯试超滤装置对改性膜的抗污染性能进行研究,并对污染膜上的污染物进行了气相色谱和质谱分析.结果表明,纳米Al2O3的加入量(质量百分比)为2%时,改性膜具有较好的水通量、强度和抗污染性能;纳米Al2O3的加入没有改变膜的微观结构.改性膜在保持PVDF有机膜原有特性的基础上,通过改善PVDF膜的表面亲水性而使其通量和抗污染性能得到增强.

Al_(2)O_(3)基底上Zn/HZSM-5分子筛膜的制备与甲醇芳构化性能

通过在Al_(2)O_(3)微球上原位生长HZSM-5分子筛膜并负载Zn后获得了宏观颗粒尺寸2~3mm的Zn/HZSM-5/Al_(2)O_(3)分子筛,研究了其甲醇芳构化性能。结果表明:HZSM-5均匀包覆在Al_(2)O_(3)表层,并呈现出B酸为主的表面酸性质,该催化剂实现了98%以上的甲醇转化率以及35.25%的芳烃选择性。引入Zn后,在保持98%以上甲醇转化率的同时,芳烃选择性达到42.60%。Zn/HZSM-5/Al_(2)O_(3)中ZnOH~+物种提供的L酸性中心,与分子筛的B酸中心协同作用,使催化剂的芳构化性能得到了显著提高。

(AlCrTiZrNb)N/Al_(2)O_(3)纳米多层膜的微观结构和力学性能研究

在单晶硅片基底上采用反应磁控溅射技术交替溅射AlCrTiZrNb靶与Al_(2)O_(3)靶,制备了不同厚度Al_(2)O_(3)层的(AlCrTiZrNb)N/Al_(2)O_(3)纳米多层膜。采用X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD),高分辨率透射电子显微镜(high resolution transmission electron microscopes,HRTEM),扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)以及纳米压痕测试仪对(AlCrTiZrNb)N/Al_(2)O_(3)纳米多层膜的微观结构、力学性能等进行表征。结果表明:当Al_(2)O_(3)层厚度小于0.8 nm时,Al_(2)O_(3)层在(AlCrTiZrNb)N层的模板效应下由非晶态转化为立方结构亚稳态,与(AlCrTiZrNb)N层之间形成共格界面外延生长结构;(AlCrTiZrNb)N/Al_(2)O_(3)纳米多层膜的弹性模量和硬度随着Al_(2)O_(3)层厚度的增加先增大后减小,当Al_(2)O_(3)层厚度为0.8 nm时达到最大值,分别为317.6 GPa和29.8 GPa;薄膜的结晶性良好,清晰的柱状晶结构贯穿整个调制周期。

Fe-Mn/Al_(2)O_(3)催化臭氧处理膜浓缩化工废水的研究

评估了两种自制的Fe-Mn/Al_(2)O_(3)催化剂的催化性能,考察了FMA-1/O_(3)系统处理两种化工废水膜浓水能力,并探究了水力停留时间(HRT)、臭氧浓度及H_(2)O_(2)的添加对废水处理效率的影响。结果表明:在一定条件下,FMA-1催化臭氧去除对氯苯酚的性能为51.7%,比Al_(2)O_(3)/O_(3)系统提高了16.2%,优于FMA-2/O_(3)系统。在一定条件下,较O_(3)系统,FMA-1/O_(3)系统处理聚氯乙烯生产废水纳滤浓水的COD去除效率提升9.2%,并发现HRT增加到22 min时,出水COD去除增加,再提高到33 min,COD去除的增加逐渐达到极限。对于FMA-1/O3系统处理聚氯乙烯生产废水纳滤浓水和氧化锌生产废水反渗透浓水,增加臭氧浓度能不同程度提升COD的去除,协同0.065%H_(2)O_(2)催化,则大幅度提升COD的去除效果,在O_(3)浓度为10.7 mg/L且加入H_(2)O_(2)时,两种废水的COD去除率分别提升了19.2%和18.9%。

TiO_(2)掺杂用于调变α⁃Al_(2)O_(3)中空纤维膜烧结性能与表面性质

利用相转化⁃高温烧结技术制备α⁃Al_(2)O_(3)中空纤维膜,系统研究了TiO_(2)掺杂调变中空纤维膜的烧结性能与表面性质。结果表明,TiO_(2)与α⁃Al_(2)O_(3)之间的固相反应能够促进中空纤维的烧结,当TiO_(2)掺杂量(物质的量分数)为1%~2%时,其烧结温度可以降到1400℃,且机械强度保持不变;TiO_(2)掺杂增加了中空纤维表面的羟基活性位点浓度,从而有利于CHA分子筛膜的生长;使用物质的量分数1%~3%TiO_(2)掺杂的α⁃Al_(2)O_(3)中空纤维制备出高质量CHA分子筛膜,其用于乙醇/水(9∶1,w/w)溶液渗透汽化脱水时的分离因子均超过10000。

TOPCon太阳电池发射极Al_(2)O_(3)/SiNx与SiO_(2)/Al_(2)O_(3)/SiNx叠层膜钝化性能的比较

本文对TOPCon电池发射结的叠层钝化膜进行了研究,对比了3种不同叠层钝化膜(SiO_(2)/SiNx、Al_(2)O_(3)(1.5 nm)/SiNx、SiO_(2)/Al_(2)O_(3)(1.5 nm)/SiNx)的钝化性能。结果表明:Al_(2)O_(3)(1.5 nm)/SiNx的钝化性能优于SiO_(2)/SiNx,SiO_(2)/Al_(2)O_(3)(1.5 nm)/SiNx的钝化水平最佳,隐开路电压均值可达到705 mV。基于Al_(2)O_(3)/SiNx叠层膜研究了Al_(2)O_(3)厚度(1.5 nm、3 nm和5 nm)对钝化性能和电池转换效率的影响。当Al_(2)O_(3)厚度由1.5 nm增加到3 nm时,钝化性能得到明显提升,隐开路电压均值提高了20 mV,达到707 mV,对应电池的光电转换效率升高了0.23个百分点,与SiO_(2)/Al_(2)O_(3)(1.5 nm)/SiNx叠层膜电池的转换效率持平。然而,当Al_(2)O_(3)厚度继续增加至5 nm时,隐开路电压均值保持不变。因此可以使用Al_(2)O_(3)(3 nm)/SiNx叠层膜代替SiO_(2)/Al_(2)O_(3)(1.5 nm)/SiNx叠层膜,不仅简化了电池的工艺步骤,而且降低了生产成本。

Al_(2)O_(3)掺杂钼合金的显微组织及电化学腐蚀行为研究

研究了在3.5%NaCl溶液中,Al_(2)O_(3)掺杂对钼合金电化学腐蚀性能的影响,并分析了合金的腐蚀机理。结果表明:Mo-Al_(2)O_(3)合金的耐腐蚀性能显著优于纯钼,随着Al_(2)O_(3)含量的增加,Mo-Al_(2)O_(3)合金的耐腐蚀性能先提升后下降。在腐蚀过程中,Cl^(-)优先吸附于钼合金氧化膜的缺陷位置形成点蚀,随着电位的增大,点蚀沿晶界扩大成为腐蚀沟槽。Al_(2)O_(3)可细化钼晶粒,从而促进钼合金形成致密的氧化物薄膜,不易发生点蚀,从而提升钼合金的耐腐蚀性能;但当钼合金中Al_(2)O_(3)的体积分数达到1.6%时,Al_(2)O_(3)颗粒由于团聚长大,破坏了钼合金氧化膜的完整性,使其对合金基体的保护作用减弱,导致钼合金耐腐蚀性能下降。

基于响应面法的原子层沉积高阻隔膜研究

目的研究分析等离子辅助原子层沉积技术(ALD)技术在PET表面上沉积超薄Al_(2)O_(3)阻隔层的工艺优化。方法采用单因素结合响应面设计试验法,对Al_(2)O_(3)/PET薄膜的沉积速率(GPC)进行优化,通过AFM分析得到薄膜的生长模式和表面粗糙度,最后用水蒸气透过率表征薄膜的阻隔性能。结果最大GPC的沉积参数:TMA脉冲时间为0.17 s、吹扫时间为11 s、O_(2)的脉冲时间为0.35 s、吹扫时间为10 s、沉积速率为0.215 nm/cycle;薄膜以层状生长模式生长,表面粗糙度均方根(RMS)为0.58 nm;沉积500个循环后薄膜的水透过率从7.456 g∙d/m2降低到0.319 g∙d/m2。结论通过响应面法优化了ALD制备工艺参数,Al_(2)O_(3)在PET表面沉积100 nm左右时,水蒸气阻隔性提高了25倍。

预氧化处理对MP35N合金高温氧化行为的影响

目的 探索并优化合金成分、工艺以获得致密稳定的预氧化膜,提高合金抗氧化能力。方法 利用非自耗真空电弧炉熔炼合金,在真空容器中加热金属及其氧化物粉末获得平衡氧压。通过莱茵装置进行预氧化实验。通过FactSage计算Co-Ni-Cr-Mo-Al-Si体系的合金组织相图及其氧化相图,利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜对预氧化的试样进行物相分析。结果 在1000℃、10^(–17)atm氧压下预氧化,未含Si的MP35N合金表面出现Cr_(2)O_(3)氧化物;随着Si添加量的增加,表面氧化物变为(Al,Cr)_(2)O_(3),以Cr_(2)O_(3)为主,内氧化物为Al_(2)O_(3);当Si含量(质量分数)为3%时,内部形成了近乎连续的带状Al_(2)O_(3)氧化膜。在1 000℃、10^(–25) atm氧压下,合金表面形成连续的Al_(2)O_(3)膜;在1 000℃、10^(–17) atm氧压下,Co-Ni-20Cr-10Mo-4Al-1Si合金预氧化后的外氧化膜为Cr_(2)O_(3),内氧化物为Al_(2)O_(3);随着氧压的提高,在空气气氛下合金表面生成尖晶石相氧化物。在1 000℃、10^(–17)atm氧压下预氧化1、5、10h,Co-Ni-20Cr-10Mo-4Al-1Si合金表面外氧化膜为Cr_(2)O_(3),内氧化物为Al_(2)O_(3),随着时间延长至20 h,合金表面形成连续的Al_(2)O_(3)膜。结论 随着Si添加量的增加,Al元素的活度不断升高,从而提高了Al_(2)O_(3)的形成驱动力,提升了Al元素的扩散系数,有更多的Al元素扩散至合金表层,有利于Al元素的选择性氧化。预氧化氧压的降低和氧化时间的延长,有利于保护性外氧化Al_(2)O_(3)膜形成,可有效提高合金的抗高温氧化性能。

一种新型MCP离子阻挡膜制备工艺研究

三代微光像增强管需在所使用的微通道板(microchannel plate,MCP)输入面制备离子阻挡膜,以阻挡正离子轰击NEA光电阴极,维持和提高器件使用寿命。为此,研究开发了一种新的MCP离子阻挡膜制备工艺,先采用专用胶体填充MCP微孔,再用电子束蒸发Al_(2)O_(3)膜,蒸发速率为0.05 nm/s,蒸镀后用异丙醇去除微孔中的胶体。实验结果表明,该工艺制备的MCP离子阻挡膜具有膜基结合强度高、通孔面积小、成像质量一致性高等优点,满足三代像增强管对MCP离子阻挡膜的要求。

陶瓷膜-有机膜耦合MBR在海产品加工废水处理中的应用

根据传统混凝和生化工艺处理海产品加工废水出水污染物浓度高,只能满足较低的排放要求并且运行不稳定等缺点,采用超效浅层离子气浮作为主要预处理,以厌氧复合床-缺氧-MBBR工艺作为二级处理,以新型陶瓷膜—有机膜耦合膜组作为浸没式MBR膜深度处理的工艺进行处理。在本工程中,超效浅层离子气浮以改性魔芋葡甘聚糖为混凝剂,MBBR工段中采用MgO表面修饰的硅藻土空心陶瓷为填料,MBR耦合膜组中平板陶瓷膜采用氧化钇纳米涂层的荷正电Al_(2)O_(3)陶瓷膜,有机膜采用柔性PVDF膜。10个月的调试结果表明,出水水质优于《城镇污水处理厂污染物排放标准》GB 18918-2002表1中一级A标准,即COD≤50 mg/L,ρ(SS)≤10 mg/L,ρ(氨氮)≤5 mg/L,ρ(总氮)≤15 mg/L,ρ(总磷)≤0.5 mg/L,水处理运行费用为6.2元/m;。新型陶瓷膜—有机膜耦合膜组也为平板陶瓷膜更广泛的推广提供了一个实际可行的思路。

Sn层厚度对Al_(2)O_(3)/Ni焊点的组织与力学性能影响

采用Al-Ni纳米多层膜作为自蔓延放热反应的热源,在室温下成功制备了Al_(2)O_(3)陶瓷/Ni自蔓延焊点。借助扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)以及X射线衍射仪(XRD)对焊点截面与断面的组织形貌、元素分布及物相组成进行了表征,系统研究了Sn层厚度对焊点显微组织及力学性能的影响。结果表明,焊点剪切强度随Sn层厚度的增加呈先上升后减小的趋势,当Sn层厚度为30~40μm时,自蔓延焊点具有良好的剪切强度。焊点呈现脆性断裂,断裂部位主要发生在陶瓷与镀镍层的交界处。

宽温域环境中聚四氟乙烯及其复合材料摩擦学性能研究

对比研究了−100~100℃范围内聚四氟乙烯(PTFE)及三氧化二铝/聚四氟乙烯(Al_(2)O_(3)/PTFE)复合材料的摩擦学性能.研究结果表明,PTFE因为蠕变,在升温过程中摩擦系数逐步降低,磨损率逐步升高.而引入Al_(2)O_(3)填料会显著影响PTFE的摩擦学行为,Al_(2)O_(3)/PTFE的摩擦系数普遍比PTFE高,而磨损率比PTFE低.摩擦学机理表明,滑动过程中形成的摩擦膜是决定摩擦学行为的关键因素.这对极端工况条件下高分子复合材料的设计具有重要的指导意义.

Al对Fe-20Cr-35Ni-0.6Nb合金显微组织和抗氧化性的影响

采用增量法研究了不同Al含量(0.5%、1.5%、2.5%,质量分数)的Fe-20Cr-35Ni-0.6Nb含Nb合金在1000℃空气条件下的抗氧化。采用SEM、EDS、TEM、拉曼光谱等手段研究了合金的显微组织和氧化膜特性。结果表明,3种含Nb合金组织为单相奥氏体,基体中存在少量弥散分布的NbC沉淀相,氧化前后沉淀相含量和晶粒大小保持不变。添加0.5%和1.5%的Al后,含Nb合金的表面形成多层结构的氧化膜,最外层和第三层为Cr_(2)O_(3),次表层主要为NiCr_(2)O_(4)、NiFe_(2)O_(4)和Fe_(2)O_(3),最内层为Al_(2)O_(3)内氧化层。基体中的NbC析出相和氧化膜中少量Nb的氧化物(Nb_(2)O_(5))加剧了氧化膜的疏松。当Al含量增加到2.5%时,含Nb合金表面形成连续致密的Al_(2)O_(3)氧化膜,降低了Fe-20Cr-35Ni-0.6Nb合金的氧化速率,提高了抗氧化性。

热浸镀铝和高温氧化工艺对TWIP钢表层组织的影响研究

采用热浸镀铝、退火及高温氧化法在TWIP钢表面制备Al_(2)O_(3)膜,研究工艺参数和低氧压条件对镀层和氧化组织形成的影响。利用扫描电镜观察镀层和氧化膜的形貌,借助能谱仪和XPS确定物相。结果表明:热浸镀温度越高,Fe_(2)Al_(5)扩散层越厚;浸镀后的样品于900℃真空退火5 h后,原始镀层中的Fe_(2)Al_(5)相转变为韧性较好的FeAl相;随着氧化的进行,发现表层均形成氧化膜,且低氧压下形成的氧化膜更平整致密;经XPS测试分析发现该氧化膜为Al_(2)O_(3)膜。

长寿命铝电解电容器用化成箔制备工艺研究

通过阳极氧化法将高压腐蚀箔在磷酸水溶液中低温氧化形成前置氧化多孔膜,在前置氧化膜的基础上采用低温、低浓度的硼酸或氢氧化钠溶液进行小电流化成,可制备长寿命铝电解电容器用化成箔。X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)测试结果表明:高压腐蚀箔在前置氧化膜基础上形成的化成箔表面氧化膜为较疏松的无定型氧化膜。经过电容器老练对比试验表明,化成箔中无定型氧化膜更容易被电容器中电解液修复,并且在老练和耐久性试验时的高温作用下,疏松的无定型氧化膜可以部分转化为致密的晶型氧化膜(γ^(1)-Al_(2)O_(3)),使电容器容量得到提升,损耗和漏电流长时间保持稳定,电容器的性能得到较大改善。