锌合金光谱与化学分析标准物质的研制

研制了包括Al、Cu、Pb、Sn、Cd、Fe、Mg、Mn、Cr、Ni、Si等11个技术指标的4种锌合金光谱与化学分析用标准物质。采用250kg中频感应炉冶炼、连续铸造、均热挤压工艺,确保了标准物质的均匀性,多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了11个元素的标准值和不确定度,经考察,该标准物质的均匀性与稳定性良好。该项目标准物质填补了我国Zn Al9光谱与化学分析用标准物质的空白,丰富了国内锌合金光谱与化学分析用标准物质市场,已被国家市场监督管理总局批准为国家级标准物质。

镍基高温合金和精密合金光谱分析标准物质的研制

研制了镍基高温合金和精密合金光谱分析标准物质。采用250 kg真空感应炉冶炼、铸造、快速冷却脱模工艺,确保了标准物质的均匀性,多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了17个元素的标准值和不确定度,经考察,标准物质的均匀性与稳定性良好。该项目标准物质均为高镍基标准物质,并对B、Nb、Ce等成分定值,填补了我国高镍基精密合金光谱分析标准物质的空白,已被国家市场监督管理总局批准为国家级标准物质。

合金铸铁光谱分析用标准物质的研制

采用自行设计的金属型模具、独特的浇铸补缩排气系统、特殊的熔炼工艺以及有效的强制水冷措施等先进的铸造工艺,成功地研制出了合金铸铁光谱分析用标准物质。经国内7家具有丰富的标准物质分析经验单位用规定的分析方法进行了协作分析,表明该标准物质的均匀性、成线性、分析精度等均达到了国际同类标准物质的先进水平。经抽样解剖并观察其金相组织表明,该标准物质组织致密、白口化程度良好。该标准物质适用于各种合金铸铁的生产检验。

光谱发射率测量标准参考材料研究进展

光谱发射率标准参考材料作为光谱发射率量值传递的载体,主要用于校准各种光谱发射率测量装置,提高光谱发射率测量装置的准确度。介绍了美国国家标准与技术研究院最早提出的标准参考材料及其光谱发射率数据,并详细分析了欧洲一些计量部门提出的潜在的标准参考材料的光谱发射率数据。针对近年来一些研究者提出的标准参考材料Armco铁和碳化硅(SiC),探讨了其作为光谱发射率标准的优点与不足。最后总结了光谱发射率标准参考材料所应具备的特征,并展望了光谱发射率测量标准未来的发展。

AlSi6Cu4铸造铝合金光谱标准物质研制

介绍了ＡＩＳｉ６Ｃｕ４铸造铝合金光谱标准物质的研制过程．本标准物质的合金元素成分Ｓｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｕ，Ｚｎ均成梯度交叉排列，经多家单位使用不同型号仪器证明，其均匀性、成线性、稳定性好，定值准确，各元素覆盖范围宽，而且均具有良好梯度。

含锡铸造铝合金光谱标准样品的制备

对含锡铸造铝合金光谱标准样品的制备工艺及定值方法进行研究。以精铝锭、锡锭为原料,利用真空静置炉和熔化炉熔炼精铝锭,加入杂质元素锡锭,制备标准样品。从研制的标准物质中每一个含量抽取16个标准样块进行均匀性检验,在1年之内对该套标准物质进行稳定性考核。F检验结果表明,在95%的置信区间内样品的均匀性和稳定性良好。选择6家实验室,采用电感耦合等离子体–质谱法或电感耦合等离子体–原子发射光谱法对标准样品进行定值。该套标准物质锡含量定值结果分别为0.003 3%,0.005 85%,0.010 1%,0.016 9%。

新铸光谱标样的制备和定值分析结果

本文叙述了新铸铝光谱标样的制备过程，制备出的标样具有工艺先进，化学成分均匀，定值准确及校准曲线啮合系数高等特点。通过试用分析，结果与化学仲裁分析结果相符，很好地满足了光谱分析铸造铝合金化学成分对标样的需求。

用方法精密度检验钛合金光谱分析标准物质的均匀性

采用方差分析方案使用重复性(r)检验钛合金光谱分析标准物质均匀性的方法。结果表明:这种方法能较好地反映出受检样品的不均匀性,较之其他方法简单,方便,但要求比较严格。

Al-Li合金光谱标准样品制备和定值

本文叙述了 Al- Li合金光谱分析用标准样品的制备过程和定值结果。在制备过程中 ,采用了先进的氩气保护、新型熔剂覆盖技术防止锂元素的烧损 ;首创了“间歇式半连续铸造法”、“分步调整成分法”等先进的工艺 ,解决了 Al- L i标样铸锭不易成形、成分易偏析等技术难关 ;最后采用多家协作分析定值法和科学的数理统计方法对数据处理给出定值结果和不确定度。本标准样品制备成功 ,填补了国内无 Al- L i合金标样的空白 ,可替代同类进口标样。比对实验结果表明本标样的主要特性指标已达到或超过俄罗斯标样水平 。

铸造镁合金光谱标准物质的研制

采用独特的熔炼和浇铸工艺以及有效的精炼、除渣、阻燃措施等铸造工艺,成功地研制出了铸造镁合金光谱分析标准物质。经国内8家实验室采用ICP-AES,ICP-MS,AAS,GB/T13748.10—2005等方法进行分析,表明该标准物质的均匀性、成线性、分析精度等均达到了国际同类标准物质的先进水平。抽样解剖并观察其金相组织,表明该标准物质组织致密。经过14个月四个时间间隔考核,其稳定性良好。该标准物质适用于镁合金(Mg-Zn-Ce-Zr,Mg-Al-Zn,Mg-Al,Mg-Zn,Mg-Al-Mn,Mg-Al-Si)中主量元素及杂质元素的生产检验。

合金钢标准物质标准值的不确定度评定

针对人们对标准物质标准值的不确定度的不同理解和计算,结合合金钢光谱分析用标准物质的研制过程,提出了合金钢光谱分析用标准物质标准值的不确定度评定方法,采用标准偏差法、单因素方差分析法及趋势分析法对标准物质定值过程、均匀性检验及稳定性检验引入的不确定度进行了评定,得出了标准值的扩展不确定度,为标准物质研制及使用提供了重要参考依据。

测量不确定度及其在化学计量中的应用实例

介绍了测量不确定度的评定方法及其在基准试剂纯度、干涉滤光片波长标准物质、锌合金成分标准物质中的应用实例。

含磷元素铸造铝合金光谱分析标准样品的研制

介绍含磷元素铸造铝合金光谱分析标准样品的制备工艺、数据处理及定值结果。采用分步调整化学成分法调整标准样品中化学成分的含量 ,用极差法进行均匀性检验 ,多家实验室协同定值。研制出的标准样品经过生产试用分析 ,达到设计指标 。

高合金钢光谱分析用标准物质的研制

介绍了2Cr13Mn9Ni4高合金钢光谱分析用标准物质的研制过程,包括采用合理的冶炼锻轧工艺,不同部位样品的均匀性检验,C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、7个元素的认定值及扩展不确定度的确定,成线性、一致性考察以及与国内外同类标准物质的比对。结果表明,本套高合金钢光谱分析用标准物质的均匀性良好,定值准确且有良好的梯度分布,对定值元素进行成线性考查,线性关系良好,能覆盖2Cr13Mn9Ni4高合金钢的成分范围,适用于类似高合金钢元素的成分分析。

铜–铬–锆合金光谱分析用标准物质的研制

以电解铜和铜– 铬、铜– 锆中间合金为原材料,通过真空熔炼和热锻加工工艺,研制了铜– 铬– 锆合金光谱分析用标准物质.将样品分成4 组,每组85 块后,采用金相检验和光电直读光谱仪进行均匀性、稳定性和定值分析.从样品中随机抽取15 块进行均匀性检验,经F 检验表明,在95% 的置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察12个月,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准物质样品经国内3 家具有分析资质的实验室进行协作定值,并评定了定值结果的不确定.铜– 铬– 锆合金标准物质样品中Cr,Zr 元素的相对扩展不确定度分别为0.015%-0.036%,0.019%-0.033%（k=2）.该标准物质达到了国家标准物质的技术要求,可用于有关铜– 铬– 锆合金产品中铬、锆元素的方法校准和质量控制.

光谱分析用中合金钢标准物质的研制

介绍了光谱分析用25Cr3Mo3NiNbZrA中合金钢标准物质的研制过程。采用合理的冶炼锻轧工艺,选取不同部位的样品进行均匀性检验,确定了16个元素的认定值及扩展不确定度,并进行了线性、一致性考察以及与国内外同类标准物质的比对。

特种铸造铝合金光谱分析用标准物质的研制

介绍特种铸造铝合金光谱分析用标准物质的研制过程。采用熔炼和浇铸以及精炼、除渣等工艺,制备了系列铸造铝合金标准物质;在不同部位取样,用F检验法进行均匀性检验,结果表明,均匀性良好;经过60个月长期稳定性考察,稳定性良好;经8家实验室采用电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法、GB/T 20975.5–2008等方法进行定值分析,确定了每套标准物质中Si,Fe,Cu,Mg,Zn,Pb,Bi等7种元素的标准值,含量范围分别为7.45%～13.39%,0.301%～1.42%,0.382%～1.39%,0.076%～0.911%,0.090%～0.659%,0.282%～1.28%,0.099%～0.947%。进行成线性及与国内外同类标准物质一致性考察,相关系数均大于0.99。该系列标准物质适用于类似铸造铝合金元素的成分分析。

XRF法在锌合金标准物质均匀性检验中的应用

介绍波长色散X射线荧光光谱仪在锌合金标准物质均匀性检验中的应用。

6061和2A12铝合金光谱分析用标准物质的研制

介绍了铝合金用标准物质的研制过程,该标准物质均匀性稳定性良好,经多家实验室采用ICP-AES、AAS、ICP-MS、光度法等方法进行定值分析,确定了Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Cr、Ni、Zn、Ti九个元素的认定值和不确定度,有效期限定为10a。