基于GC-MS技术研究八角枫对大鼠血浆与尿液代谢的影响

目的:基于气相色谱-质谱法(GC-MS)技术探讨八角枫对大鼠血浆与尿液代谢的影响。方法:将32只SD大鼠分为对照组及八角枫低、中、高剂量组,每组8只。对照组给予生理盐水灌胃,八角枫低、中、高剂量组分别按0.25、0.50、1.00 g/(kg·d)的剂量灌胃八角枫煎煮液,共14 d。第15天收集各组大鼠血浆与尿液样本,衍生化处理后,进行GC-MS分析。结果:各组间偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)评分分离效果不佳,各组间互相有交叉,但血浆的分离效果要好于尿液样本;八角枫各剂量组与对照组偏最小二乘回归3D模型(PLS-3D)评分可以区分;且PLS-3D评分结果较PLS-DA评分结果好。与对照组比较,八角枫高剂量组大鼠血浆中尿素含量升高(P<0.05),尿液戊二酸降低(P<0.05);八角枫中、高剂量组大鼠葡萄糖、黄胺酸和琥珀酰胺酸含量降低(P<0.05);八角枫低剂量组尿液中木糖醇升高(P<0.05)。结论:基于GC-MS技术的代谢组学研究发现,八角枫可诱导大鼠血浆与尿液代谢紊乱,可为其临床安全用药提供毒理、药理等方面的参考。

HPLC测定制八角枫中八角枫碱的含量

目的:建立制八角枫中八角枫碱的含量测定方法。方法:色谱柱采用Alltech Apollo C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-缓冲液(0.2 g庚烷磺酸钠、3.5 g磷酸二氢钾定容至1 000 mL)(9∶91)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长259 nm,柱温30℃。结果:八角枫碱在0.024 95～0.499 g·L-1线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率98.73%(n=6),RSD 0.915%。结论:方法简便、快速、准确,重复性好,专属性强,可作为制八角枫中八角枫碱的含量测定方法,以控制制八角枫的质量。

制八角枫HPLC指纹图谱研究

目的:建立制八角枫高效液相指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱采用Alltech Apollo C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-缓冲液(缓冲液:0.2 g庚烷磺酸钠、3.5 g磷酸二氢钾定容至1 000 mL)作为流动相梯度洗脱。结果:建立了制八角枫的HPLC指纹图谱,方法学考察符合指纹图谱技术要求。结论:该方法稳定、准确,可靠,为制八角枫质控指标的制定提供了科学依据。

金骨莲胶囊HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的建立金骨莲胶囊HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别方法对其进行质量一致性评价,为该制剂的质量控制提供参考。方法采用ACE Excel 5 C18-PFP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行检测;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min;柱温为40℃;检测波长为210 nm;进样量为10μL;建立12批金骨莲胶囊指纹图谱。对12批金骨莲胶囊指纹图谱进行相似度评价、层次聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)和主成分分析(PCA),并结合正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)寻找不同批次金骨莲胶囊的差异成分。结果建立的金骨莲胶囊HPLC指纹图谱共标定了19个共有峰,其中2、8、11号峰归属于汉桃叶,5、7、10、12、15号峰归属于大血藤,16、17、19号峰归属于透骨香,1号峰为5味药材共有,3号峰归属于八角枫和大血藤,13号峰归属于大血藤和透骨香,4、9、14、18号峰归属于大血藤和汉桃叶,6号峰归属于大血藤、汉桃叶和透骨香。通过与对照品对比指认出2、3、6、7、9、12、13、15、16号峰分别为富马酸、没食子酸、原儿茶酸、红景天苷、绿原酸、香草酸、表儿茶素、鹅掌楸苷、滇白珠苷A。12批金骨莲胶囊指纹图谱相似度均在0.910以上,HCA、PCA 2种分析方法均把样品分为了3类,结合OPLS-DA筛选出了导致各批次之间产生差异的7个差异性标志物,分别为15(鹅掌楸苷)、14、6(原儿茶酸)18、16(滇白珠苷A)、19、9(绿原酸)号色谱峰。结论该分析方法简单可行、具有良好精密度、重复性和稳定性,建立的指纹图谱可为金骨莲胶囊的质量评价提供参考。