苍耳子炮制前后急性毒性及毒效成分含量差异研究

目的:研究苍耳子炮制前后对小鼠的急性毒性及主要毒性成分、药效成分的含量差异。方法:急性毒性实验采用小鼠灌胃给药测定其半数致死量(LD50)和最大耐受量(MTD),并通过组织病理切片观察其对小鼠肝、肾等脏器的损伤;采用高效液相色谱法比较苍耳子炮制前后2种水溶性苷类毒性成分和4种酚酸类有效成分的含量差异。结果:苍耳子的水煎剂和水煎剂醇沉沉淀,以及炒苍耳子的水煎剂和水煎剂醇沉沉淀的MTD分别为291.73 g生药/kg、405.75 g生药/kg、318.64 g生药/kg和480.77 g生药/kg。炮制前后苍耳子水煎剂醇沉上清的LD50分别为468.18 g生药/kg和573.48 g生药/kg。组织病理结果显示死亡小鼠多数脏器出现不同程度的充血,以肝、肺、胃和小肠最为明显。苍耳子炮制后,水煎剂和水煎剂醇沉上清液中的羧基苍术苷含量均显著降低(均P<0.01);炒苍耳子中咖啡酸和异绿原酸C的含量显著升高(均P<0.01)。结论:苍耳子炮制后毒性可显著降低,有效成分溶出增加。水煎剂醇沉上清液取自苍耳子的主要毒性部位。

离子液体萃取分离有机物研究进展

离子液体是一种结构可调的绿色溶剂,在催化、分离和电化学等领域具有广泛应用,特别是在有机物萃取分离方面,由于其低挥发性及功能可调,避免了传统有机溶剂可能导致的VOCs二次污染,有望成为绿色高效的新型萃取剂。本文系统地综述了离子液体在萃取分离烃类化合物、有机酸、醇类、酚类以及天然产物中的应用研究进展,详细论述了离子液体萃取分离有机物的萃取机理和影响因素,离子液体与溶质分子之间强的氢键、π-π、范德华力以及静电作用使其具有良好的萃取分离能力,表明离子液体是一类可替代有机溶剂实现高效萃取分离有机化合物的潜在溶剂。针对实际工作应用,还需解决其高黏度、高成本等问题,此外萃取后离子液体的回收仍是其大规模应用而需要亟待解决的难题。

独一味化学成分的研究(Ⅰ)

为研究独一味[ Lamiophlomis rotata（ Benth．） Kudo]地上部分的化学成分，采用硅胶、MCI柱色谱、半制备型高效液相色谱等方法分离了化合物，并根据理化性质、波谱数据分析对其进行了结构鉴定．结果从独一味乙酸乙酯部位分离到了11个化合物，分别鉴定为木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、β-谷甾醇（3）、毛蕊花糖苷（4）、红景天苷（5）、咖啡酸（6）、3，4-二羟基苯甲酸（7）、龙胆酸（8）、3，4-二羟基苯乙醇（9）、2，4，5-三羟基肉桂酸（10）、2E-4-羟基己烯酸（11）．其中化合物5，8～11为首次从该植物中分离得到．

黄芪中黄芪多糖的提取富集工艺研究

目的优化黄芪中黄芪多糖的提取富集工艺。方法以粗多糖提取率和葡萄糖计总多糖得率为指标,通过单因素及正交设计法L9(34)(四因素:温度、时间、次数和固液比)考察黄芪中黄芪多糖的水提取工艺,再运用单因素考察黄芪多糖的醇沉工艺条件(乙醇浓度、醇沉时间)。结果确定最佳水提取工艺条件:在70℃恒温中回流提取3次,每次提取3h,加纯化水量40ml;确定醇沉的条件:加95%乙醇至终浓度90%进行醇沉静置4h,收集沉淀物。结论水提醇沉工艺收率稳定,方法简便、快速,为黄芪多糖的开发利用提供了实验依据。

正交试验对人参多糖水提醇沉工艺的优化

为了得到人参(Panax ginseng)多糖的高效提取方法,以提高人参多糖的提取效率,采用水提醇沉的方法提取多糖,采用L9(34)的正交试验优化人参多糖的工艺;并且在优化工艺条件下对人参样品进行了提取,采用紫外分光光度法测定人参多糖质量分数。结果表明:通过对人参多糖的提取进行单因素考查,选取提取工艺的温度、提取时间、m(人参粗粉)∶V(蒸馏水)、提取次数作为正交试验设计因素(以其中影响较小的因素为误差),按照正交试验方法对人参多糖进行提取工艺优化。提取工艺最佳条件为提取温度100℃、提取时间4 h、提取2次、m(人参粗粉)∶V(蒸馏水)=1 g∶20 mL;按照优化工艺提取人参样品中的多糖,对人参样品中的多糖质量分数进行测定。检测结果表明:市场销售的人参中多糖质量分数变化相差较大,在一定程度上影响人参的使用效果。

亚临界水-火焰离子化检测-柱后分流色谱分离某些醇、酚和羧酸类化合物

采用柱前预热和柱后分流技术，构建了亚临界水-氢火焰离子化检测器色谱系统（SubWC—FID）。采用Polymerx RP-1聚合物色谱柱和纯水流动相，在亚临界状态下（柱温160～210℃），分离了某些醇、酚和羧酸类化合物，优化了FID稳定工作条件，考察了柱温、流动相流速和分流比对样品分离的影响。结果表明：在不高于1．48mL／min的流动相流速下，柱后分流模式的FID系统能稳定工作，方法的线性动力学范围在2～3个数量级之间，在分流比为1：20时，乙醇、苯酚和乙酸的检出限分别为17、54和68ng。

磷酸催化合成2,4-二叔丁基苯酚的研究

研究了以磷酸为催化剂,苯酚和叔丁醇为原料合成2,4-二叔丁基苯酚。合成产物经过利用受阻酚的性质分离提纯,得到高纯度的2,4-二叔丁基苯酚,并考察了影响反应的因素。结果表明:酚醇摩尔比为1∶3,催化剂85%磷酸的用量为10m L,反应时间为5h,反应温度为60℃是最适宜的反应条件;产物收率达57.1%。

乙酸促进邻甲基苯磺酸铜选择性催化醇和酚的四氢吡喃化反应

室温无溶剂条件下,乙酸能有效促进邻甲基苯磺酸铜催化一系列醇或酚和3,4-2H-二氢吡喃反应,生成相应的四氢吡喃醚.在乙酸存在条件下,体系的催化性能有显著提高,邻甲基苯磺酸铜用量仅需0.3mol%(占醇或酚的摩尔分数)就能使反应在较短时间内完成.反应结束后,邻甲基苯磺酸铜经简单相分离可多次重复使用,催化活性无明显下降.产物结构经IR,1H NMR,元素分析进行表征.

桑葚多糖的提取研究

采用沸水浸提法提取桑葚多糖,用醇沉法析出粗多糖后利用5%三氯醋酸脱蛋白纯化得精制桑葚多糖。通过正交实验确定最佳提取工艺条件为:料液比1∶6(mg∶mL),浸提时间0.5h,乙醇浓度90%,优化的5%三氯醋酸脱蛋白液料比为875∶1(mL∶g)。在最佳提取工艺条件下进行20倍放大实验,精制桑葚多糖提取率可达2.63%。采用苯酚-硫酸法对桑葚多糖含量进行测定,以葡萄糖溶液为对照品溶液,在490nm处测得吸光度与浓度线性关系良好(R=0.9997);测定溶液在3h内稳定性良好(RSD=1.02%),重复性良好(RSD=1.22%),回收率平均值为99.67%(RSD=0.93%)。该测定方法线性、精密度、准确度均满足测定要求,并且方法简单、成本低,值得广泛应用。

正交试验优化洋葱多糖提取工艺研究

目的确定提取洋葱多糖的最佳工艺条件,并测定其含量。方法采用热水提醇沉法提取洋葱多糖,并用正交试验设计对提取工艺条件进行优化;采用苯酚-硫酸法测定洋葱多糖含量。结果正交试验3个因素对多糖提取率的影响强度为料液比>提取温度>提取时间,料液比为1∶20,提取温度为70℃,提取时间为2 h时,洋葱多糖提取率(4. 57%)最高,提取的洋葱多糖含量为64. 56%。结论采用该方法洋葱多糖提取率高且含量也很高,操作简便,容易实施,重复性好,可作为洋葱多糖的含量测定方法。

木贼醇提物不同萃取部位总酚酸、黄酮含量测定及抗氧化活性研究

目的:对木贼的乙醇提取物不同萃取部位进行总酚酸、黄酮含量测定及抗氧化活性比较,以探知木贼抗氧化活性物质基础。方法:木贼经70%乙醇超声提取浓缩后,采用有机溶剂萃取法依次得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、水相4个部位萃取物;利用紫外-分光光度法比较各萃取部位总黄酮、酚酸含量差异;以抗坏血酸为阳性对照,比较不同萃取部位还原能力、羟自由基(·OH)、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH·)、2,2'-联氮-双(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS^+·)清除率的差异,评价各部位抗氧化能力强弱。结果:木贼各萃取物总黄酮含量在5.70~61.55 mg/g范围内,总酚酸含量在4.07~19.10 mg/g范围内,乙酸乙酯萃取物总黄酮与酚酸含量明显高于其他萃取物,其还原能力、羟自由基、DPPH·、ABTS^+·清除率也明显高于正丁醇、石油醚和水相萃取物,乙酸乙酯萃取物对羟自由基、ABTS^+·、DPPH·清除能力IC_(50)值分别为:(0.321±0.0026)、(0.213±0.0010)和(0.169±0.0014)mg/m L。结论:经各相溶剂萃取后木贼有效成分得到初步分离,乙酸乙酯相萃取部位总黄酮和酚酸相对含量及抗氧化活性明显强于总提物和其他萃取部位,且其抗氧化能力呈量效关系。实验发现木贼中黄酮和酚酸类成分与其抗氧化能力密切相关。

离子液体催化苯酚与叔丁醇烷基化反应

研究了SO3H-功能化离子液体的合成、表征及其催化苯酚与叔丁醇(TBA)烷基化反应的性能。考察了反应时间t、反应温度T、反应物摩尔比及离子液体(IL)用量等因素对反应性能的影响,并考察了离子液体的重复使用性能。结果表明,在T=70℃、t=420min、n(Phenol)∶n(TBA)∶n(IL)=1∶1∶1的优化反应条件下,苯酚的转化率可以达到79.6%,邻-叔丁基苯酚的选择性达到了52.4%。离子液体重复使用4次,其活性基本不变。

葡萄原料含糖量对赤霞珠葡萄酒成分的影响

研究葡萄含糖量对葡萄酒风味指标的影响。结果表明,葡萄原料初始含糖量与3-甲基-1-丁醇、2-甲基-1-丁醇呈极显著正相关;与β-苯乙醇、丁二酸单乙酯、丁二酸二乙酯呈显著正相关。葡萄原料初始含糖量与乳酸、原儿茶酸呈显著负相关性。与苹果酸、酒石酸、乙酸、琥珀酸、乙酸乙酯、乳酸乙酯、月桂酸乙酯、羟基-丁二酸二乙酯无明显相关性。与槲皮素、儿茶素含量呈极显著正相关。初始含糖量增加,槲皮素和儿茶素含量随之增加,对提高葡萄酒的感官品质有一定程度的帮助。

文山野生牛肝菌多糖的提取测定及抗氧化性研究

测定文山两种野牛肝菌的蘑菇多糖,并研究其抗氧化性能。以文山野生的黑牛肝菌和白牛肝菌为研究材料,采用水煮醇沉的方法提取了蘑菇多糖,用苯酚—硫酸法测定了含量,用Vc作对比,研究两种牛肝菌多糖对羟基自由基的清除能力,评价牛肝菌多糖的抗氧化活性。研究表明,文山野生的黑牛肝菌、白牛肝菌的多糖含量约为17.3%、29.6%,提取率为0.44%、0.98%;且两种牛肝菌多糖对羟基自由基都具有一定的清除能力,且与浓度呈线性关系,当黑牛肝菌多糖和白牛肝菌多糖的浓度均为10.338μg/m L时,对羟基自由基的清除能力都达到最强,清除率分别为43.4%和57.7%,略低于Vc的清除率,两种牛肝菌多糖均能清除羟基自由基,都具有抗氧化活性。

SO_4^(2-)/Zr-MCM-48和SO_4^(2-)/Al-MCM-48的制备及催化性能

水热法合成出M-MCM-48(M=Al,Zr)介孔分子筛,通过浸渍法用H2SO4对M-MCM-48进行修饰,得到SO42-/M-MCM-48固体酸催化剂.采用XRD、N2吸附—脱附和NH3-TPD等方法对样品进行表征,并通过苯酚与叔丁醇烷基化反应考察了所制备固体酸催化剂的催化性能.结果表明:经H2SO4修饰后得到的SO42-/M-MCM-48样品仍然具有MCM-48典型的立方介孔结构,但其比表面积略有降低,介孔有序性均下降.烷基化反应结果表明:SO42-/Zr-MCM-48催化剂显示出最高的催化活性,SO42-/Zr-MCM-48对苯酚的转化率和2,4-二叔丁基苯酚选择性要明显高于SO42-/Al-MCM-48,在反应温度为140℃时苯酚转化率高达91.6%.

潞党参多糖的提取及含量测定

目的 :从潞党参中提取多糖并测定多糖含量。方法 :用水提醇沉法提取潞党参多糖 ;用苯酚 硫酸法测定其含量。结果 :测得潞党参中多糖含量为 2 0 .99% ,平均收回率为 99.0 3% ,RSD =1.0 1% (n =3)。结论 :潞党参中多糖含量较高 ,具有开发利用价值。

丹参不同组分对非酒精性脂肪肝大鼠肝脏PPARαmRNA表达的影响

目的:观察中药丹参的不同组分(丹参总酮和总酚酸)对实验性非酒精性脂肪肝(NAFLD)的治疗效果和作用机制。方法:通过喂食高脂饲料复制NAFLD大鼠模型,将大鼠分为正常对照组、模型对照组、东宝肝泰对照组、丹参总酮组和丹参总酚酸组。用药8周后,检测各组大鼠血清中TC、TG、ALT、AST和肝组织中TC、TG的含量或活性变化,用RT-PCR法观察各组大鼠肝脏PPARαmRNA的表达变化,并用HE染色法观察肝组织的形态学变化。结果:丹参两种组分都能降低实验动物血清中TC、TG、ALT、AST的含量或活性,降低和肝组织中TC、TG的含量,促进肝脏PPARαmRNA的表达,改善肝组织病理形态学。结论:丹参总酮和总酚酸防治NAFLD的作用机制可能与增强肝组织中PPARαmRNA的表达,进而促进脂肪酸代谢有关。

电子封装固化剂苯酚-芳烷基型树脂的合成

以苯酚和对苯二甲醇为单体、浓盐酸为催化剂,经Friedel-Crafts烷基化反应合成了苯酚-芳烷基型树脂。利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振、凝胶渗透色谱等技术分别对产物的结构、相对分子质量及其分布进行了表征。表征结果显示,经Friedel-Crafts烷基化反应得到的苯酚-芳烷基型树脂为苯酚邻、对位取代的混合物;随苯酚用量的增加,苯酚-芳烷基型树脂的相对分子质量逐渐减小,相对分子质量分布逐渐变窄。与线型酚醛树脂相比,苯酚-芳烷基型树脂中的羟基数量较少,与环氧树脂固化后所剩的羟基数量更少,固化后的环氧树脂塑封料具有优良的耐湿性,24h的吸水率小于0.07%。

水提法优化广南铁皮石斛多糖的提取工艺

在单因素实验的基础上,通过正交试验优化热水浸提法提取广南铁皮石斛多糖的工艺,利用紫外分光光度法测定多糖含量。结果表明,铁皮石斛多糖热水浸提法的最佳提取工艺为浸提次数3次,料液比1∶40,浸提温度90℃,此条件下多糖的得率为24.6%。

葡萄酒抗菌作用研究进展

葡萄酒是世界上最古老的具有保健功能的含酒精饮料之一,因含有多种对身体有益的营养成分,倍受青睐。概述了葡萄酒中酒精、有机酸和酚类三类化合物的抗菌机制和研究现状,并对该方面的研究进行了展望。